眾所周知,無論國際還是國內的有關實驗室認可機構多以IS0/IE C17025或 G B/T 15481 為依據評審認可實驗室 。按照導則 IS0/IEC 17025進行實驗室評審確實能夠對被評審的實驗室其組織機構 、資源、管理和試驗能力有一個基本定位。
erduiyushiyanshideshiyannenglizeketongguoduiqiruanjianheyingjiandepingshenyijixianchangshiyanhebiduishiyangeiyuheshi。zaishiyanshipingshenguochengzhong,tebieshixianchangpingshenliyongmangyangceshikeyigengzhijiedifanyingbeipingshendeshiyanshiyiqishebeihejishusuzhideshijishuiping 。
考核種類一般分為:內部質量管理;實驗室間比對;認證部門的考核;能力驗證。
主要形式有:標準樣品測量、留樣複測、人員比對、儀器比對以及方法比對等。
質量控製的主要方法有:平行樣、加標樣、質量控製樣、質控圖、空白實驗、標準曲線核查、儀器設備的標定等期間核查、回收率、密碼樣、假設檢驗、最低檢測限、不確定度等。 質控圖可以采用試劑空白值、標準曲線中間值、可以溯源的質量控製樣品等方法作圖。 標準溶液的配置過程等需要作記錄。
1.考核前的準備
充分考慮人、機、料、法、環 5 個影響因素。
相關人員明確各自職責,操作人員熟練方法原理和操作,報告審核人熟悉檢測流程、 考核關鍵控製點和出報告的能力等;
儀器及其配件,前處理等輔助設備,量具等在檢定校準有效期內並處於正常狀態;
量具和存放溶液的容器清洗幹淨,必要時泡酸;標準物質、試劑、實驗用水、氣體鋼瓶、已知濃度的質控樣等均要求在有效期內、量足、純度滿足要求並處於正常狀態,待測樣品的類型及可能的濃度範圍;
前處理、檢測、質量控製方法的選擇;
溫濕度、通風等環境因素的控製等。設想可能的盲樣樣品類型、濃度範圍、前處理方法等情況,準備應急措施。
2、實驗室內部盲樣考核
盲樣從購買、保(bao)存(cun)到(dao)稀(xi)釋(shi)發(fa)放(fang),要(yao)注(zhu)意(yi)濃(nong)度(du)和(he)批(pi)號(hao)的(de)保(bao)密(mi)。嚴(yan)格(ge)按(an)照(zhao)其(qi)證(zheng)書(shu)要(yao)求(qiu)保(bao)存(cun),一(yi)般(ban)低(di)溫(wen)避(bi)光(guang)保(bao)存(cun)。而(er)甲(jia)醛(quan)等(deng)則(ze)要(yao)求(qiu)室(shi)溫(wen)避(bi)光(guang)保(bao)存(cun),避(bi)免(mian)低(di)溫(wen)聚(ju)合(he)。注(zhu)意(yi)物(wu)理(li)狀(zhuang)態(tai)和(he)有(you)效(xiao)期(qi)。待(dai)測(ce)標(biao)準(zhun)樣(yang)品(pin)一(yi)般(ban)按(an)證(zheng)書(shu)要(yao)求(qiu)稀(xi)釋(shi),也(ye)可(ke)以(yi)按(an)倍(bei)數(shu)關(guan)係(xi)稀(xi)釋(shi)。穩(wen)定(ding)性(xing)差(cha)的(de)樣(yang)品(pin)最(zui)好(hao)按(an)證(zheng)書(shu)稀(xi)釋(shi),避(bi)免(mian)增(zeng)大(da)稀(xi)釋(shi)過(guo)程(cheng)的(de)不(bu)確(que)定(ding)度(du)。盲(mang)樣(yang)濃(nong)度(du),理(li)化(hua)實(shi)驗(yan)室(shi)一(yi)般(ban)選(xuan)擇(ze)在(zai)線(xian)性(xing)較(jiao)穩(wen)定(ding)的(de)範(fan)圍(wei)內(nei)。
測定參數一般選擇日常檢測頻次高的項目。而準備專家評審前的內部考核,應選擇較穩定性重複性差等難檢測、難(nan)定(ding)性(xing)或(huo)計(ji)算(suan)相(xiang)對(dui)複(fu)雜(za)的(de)參(can)數(shu),提(ti)高(gao)結(jie)果(guo)的(de)準(zhun)確(que)性(xing)和(he)數(shu)據(ju)處(chu)理(li)能(neng)力(li)。有(you)條(tiao)件(jian)和(he)時(shi)間(jian)充(chong)裕(yu)的(de),可(ke)以(yi)分(fen)批(pi)分(fen)次(ci)對(dui)參(can)數(shu)全(quan)覆(fu)蓋(gai)。一(yi)般(ban)平(ping)行(xing)雙(shuang)樣(yang)取(qu)均(jun)值(zhi)。考(kao)核(he)結(jie)果(guo)若(ruo)在(zai)允(yun)許(xu)範(fan)圍(wei)外(wai)或(huo)邊(bian)緣(yuan),要(yao)求(qiu)被(bei)考(kao)核(he)人(ren)員(yuan)查(zha)找(zhao)原(yuan)因(yin)重(zhong)新(xin)檢(jian)測(ce),直(zhi)至(zhi)符(fu)合(he)要(yao)求(qiu)。
3、認證部門盲樣考核
專家評審,一般要求實驗室從收樣、領樣、檢測、出報告和報告的審核簽發, 整個過程符合檢測流程並做好記錄。檢測流程應有相應的程序文件。 這類考核,多數是檢測頻次高、不穩定不易檢測準確、前處理複雜、步驟多或限值較低的參數,充分考驗實驗室的檢測能力。
實驗室在內部考核時,應注意考核難度。實驗室收到盲樣時,應仔細核對其名稱、保存溶劑、理化狀態、前處理和檢測方法等,如有和實驗室檢測標準的要求不相符,及時和評審專家溝通。
4、實驗室能力驗證盲樣考核
能力驗證一般以《 ISO13528 實驗室間能力比對試驗》穩健統計法(經典 Z 值法)評估實驗室的水平。一般 |Z|≤1 ,很滿意;1<|Z|≤2 ,滿意;2<|Z|≤3 ,可疑,尚可接受;|Z|>3 ,不滿意,不可接受。
EPA 水的能力驗證中,為幫助實驗室更好了解自身實際水平,劃分更細更嚴格: |Z|≤0.15 ,優( excellent );0.15<|Z|≤0.32 ,好( good );0.32<|Z|≤1.65 ,滿意(satisfactory);1.65<|Z|≤2.00 ,可疑(opportunity) ;|Z|>2 ,不滿意( concern/unacceptable )。
砷的考核
fenguangguangdufakaoheshuizhongshen。yinweishijinshuhunbiao,anyaoqiushiyongxixiaosuanxishi。shenhuaqingfashengzhuangzhizhongfanyingjieshushi,gexishouguanzhongmangyanghezhikongyangdeyansehexiguangzhiyukongbaidejiejin,shengchengshenhuaqingdeguochengshoudaoyizhi,kenengshixiaosuandeganrao。 考慮到金屬混標,砷也在硝酸中較穩定,盲樣分別用質量分數為 2‰ , 1‰ 硝酸稀釋,反應仍受幹擾。改用蒸餾水直接稀釋盲樣。 盲樣的吸收瓶中反應後顏色加深,Z 值為1.32 。分光光度法測化妝品砷,硝酸同樣幹擾測定。
按國標,樣品消化後殘留的硝酸較難去除。經過反複實驗,在不增加掩蔽劑的情況下,消化至溶液澄清後,另加入 0.5 ~ 1mL 硫酸,並適當升高溫度消解至無棕色煙霧,再加水10 ~ 15mL 加熱至沸。這一改進,可以有效去除硝酸幹擾。原子熒光法測定砷,硝酸無幹擾。而分光光度法實驗成本低,儀器容易維護保養。
低濃度鉛的考核
水樣鉛火焰原子吸收分光光度法直接進樣,測得鉛濃度10 -6 級。測低濃度鉛最佳的方法是石墨爐;cuiqufujihuoyanguangdufa,biaozhunquxianhuizhiheyangpindecedingjingguodecuiqucaozuobuzhouduo,dinongduwuchaxiangduijiaoda。weibaozhengjiancejieguo,caiyongshimoluyuanzixishoufenguangguangdufahecuiqufujihouhuoyanguangdufadeyiqibidui。zaixicaozuomeiyibuzhou,huoyanfadejieguoyenengzaiyunxufanweinei。
低濃度苯的考核
FIDqixiangsepufacedingkongqizhongben,chufengzufendanyi,yifengmianjidingliang,xiangduiwending。erkaohecedingguochengzhongfaxian,mangyangnongdubibiaozhunquxianxilienongdudezuididianhaixiao,zaikekaodexianxingfanweiwai。caiyongrejiexizhijiejinyangfajinyangxuyaozengjiafujijing,dengyangpinjiexiwanquanhou,fujideyangpinyicixingjinyang。ruguozairejiexiyihejinyangkouzhijianbuzengjiafujijing,jiexihouzhijiejinyang,benfenghuiyanzhongtuowei,erqiefengxingbianping。
直zhi接jie采cai用yong標biao準zhun曲qu線xian法fa測ce定ding,因yin為wei樣yang品pin濃nong度du比bi標biao準zhun曲qu線xian最zui低di濃nong度du點dian還hai要yao低di,標biao準zhun曲qu線xian兩liang端duan線xian性xing差cha,用yong標biao準zhun曲qu線xian定ding量liang必bi然ran誤wu差cha大da,大da部bu分fen結jie果guo誤wu差cha會hui高gao達da30%以上。
改gai國guo標biao規gui定ding的de多duo點dian校xiao正zheng曲qu線xian定ding量liang法fa,為wei單dan點dian校xiao正zheng法fa。將jiang盲mang樣yang峰feng麵mian積ji代dai入ru標biao準zhun曲qu線xian方fang程cheng,找zhao出chu大da致zhi濃nong度du範fan圍wei。用yong與yu盲mang樣yang濃nong度du接jie近jin的de標biao準zhun樣yang品pin(一般要求標準樣品的濃度在盲樣的±100% 範圍內)作對比。用盲樣峰麵積與標準液的做比對,定量盲樣濃度。這種方法檢測結果,能控製在標準值±20% 範圍內(低濃度盲樣不確定度範圍也較寬)。
測定盲樣時,一般同時測定相同形態、已yi知zhi濃nong度du的de有you證zheng標biao準zhun物wu質zhi或huo標biao準zhun樣yang品pin。對dui組zu分fen複fu雜za或huo不bu穩wen定ding的de參can數shu,可ke采cai用yong多duo種zhong測ce量liang方fang法fa或huo多duo種zhong定ding量liang方fang法fa,綜zong合he比bi較jiao後hou確que定ding測ce量liang結jie果guo。已yi知zhi的de質zhi控kong樣yang在zai其qi允yun許xu範fan圍wei內nei,特te別bie是shi接jie近jin靶ba值zhi時shi,盲mang樣yang檢jian測ce結jie果guo一yi般ban都dou會hui在zai其qi允yun許xu範fan圍wei內nei。
如果出現不穩定、低濃度、已yi知zhi質zhi控kong樣yang失shi控kong等deng異yi常chang情qing況kuang,應ying分fen析xi原yuan因yin,靈ling活huo運yun用yong多duo種zhong質zhi量liang控kong製zhi方fang法fa,增zeng加jia結jie果guo的de準zhun確que性xing。盲mang樣yang考kao核he是shi個ge過guo程cheng,充chong分fen評ping估gu和he考kao核he檢jian測ce實shi驗yan室shi的de組zu織zhi管guan理li、質量控製和檢測能力,能有效衡量整個實驗室的質量控製和運作水平;同時也可以與國內、國際的外部實驗室間的檢測能力作比對,讓實驗室更直觀地了解自己的水平,並增強外部對實驗室的信心。
觀察試驗人員對標準理解的程度
被(bei)評(ping)審(shen)實(shi)驗(yan)室(shi)所(suo)申(shen)請(qing)的(de)檢(jian)測(ce)範(fan)圍(wei)通(tong)常(chang)是(shi)以(yi)標(biao)準(zhun)名(ming)稱(cheng)或(huo)產(chan)品(pin)名(ming)稱(cheng)來(lai)確(que)定(ding)的(de),評(ping)審(shen)時(shi)為(wei)了(le)取(qu)證(zheng)實(shi)驗(yan)室(shi)測(ce)試(shi)人(ren)員(yuan)對(dui)標(biao)準(zhun)的(de)理(li)解(jie)程(cheng)度(du),可(ke)以(yi)采(cai)用(yong)盲(mang)樣(yang)進(jin)行(xing)測(ce)試(shi),這(zhe)就(jiu)要(yao)求(qiu)試(shi)驗(yan)人(ren)員(yuan)必(bi)須(xu)正(zheng)確(que)的(de)理(li)解(jie)標(biao)準(zhun),懂(dong)得(de)如(ru)何(he)布(bu)置(zhi)樣(yang)品(pin)。
觀察對盲樣的對比試驗結果
為wei了le取qu證zheng被bei評ping審shen試shi驗yan室shi技ji術shu人ren員yuan測ce試shi水shui平ping的de一yi致zhi性xing,可ke用yong盲mang樣yang進jin行xing不bu同tong測ce量liang人ren員yuan的de比bi對dui試shi驗yan,以yi其qi測ce量liang結jie果guo評ping價jia實shi驗yan室shi的de測ce試shi水shui平ping的de一yi致zhi性xing程cheng度du 。
使用的盲樣應符合ISO/IE C17025 導則 的相關要求,特別應在以下幾方麵給予關注 :
1、樣品的攜帶應保證其性能不受損傷,功能不受損失;
2、所選擇的樣品使用後性能不易下降,以免人為提高後續實驗室測試數據的離群概率,從而對測量結果得出錯誤的評審結論 ;
3、盲樣再次投入使用前,應按照ISO/IE C 17025第5.6.3.3條進行中間檢查。以保持對其“ 標準 ”狀態的信心;
4、盲樣對溫度和濕度等環境條件反應不應靈敏。
在實驗室評審中,有各種方法可以了解實驗室的測試水平,盲樣試驗是非常直接和有效的方法。我國實驗室認可委員會已經通過國際MRA同行評審,盲樣測試比對將有利於國內實驗室與其他國家實驗室的數據比較。
所謂盲樣管理就是指在試驗檢測過程中,試驗檢測員不知道樣品的委托單位、工程名稱、強(qiang)度(du)等(deng)級(ji)或(huo)標(biao)號(hao)等(deng),這(zhe)些(xie)具(ju)體(ti)信(xin)息(xi)隻(zhi)有(you)收(shou)樣(yang)人(ren)和(he)樣(yang)品(pin)管(guan)理(li)員(yuan)知(zhi)道(dao),而(er)收(shou)樣(yang)人(ren)和(he)樣(yang)品(pin)管(guan)理(li)員(yuan)不(bu)得(de)參(can)與(yu)試(shi)驗(yan)檢(jian)測(ce)工(gong)作(zuo),從(cong)而(er)杜(du)絕(jue)了(le)試(shi)驗(yan)檢(jian)測(ce)人(ren)員(yuan)偽(wei)造(zao)數(shu)據(ju)等(deng)現(xian)象(xiang)的(de)發(fa)生(sheng),保(bao)證(zheng)試(shi)驗(yan)檢(jian)測(ce)過(guo)程(cheng)的(de)科(ke)學(xue)、公正、公平和試驗檢測結果的準確性。
在盲樣管理製度推行過程中,從樣品接收、標識、保存到試驗檢測、數據處理、報告發放以及樣品最後的處置,每一個環節都製定了相應的管理製度,真正做到了細化、量liang化hua。同tong時shi,對dui所suo有you試shi驗yan人ren員yuan進jin行xing了le盲mang樣yang管guan理li培pei訓xun,對dui各ge項xiang試shi驗yan的de每mei個ge環huan節jie定ding崗gang定ding員yuan,確que保bao每mei一yi名ming試shi驗yan員yuan都dou清qing楚chu盲mang樣yang管guan理li的de科ke學xue性xing,熟shu練lian掌zhang握wo相xiang關guan操cao作zuo細xi則ze。
在落實盲樣管理各項製度的同時,嚴格杜絕試驗人員與送樣單位人員的直接接觸,從源頭上使收樣成為“盲樣”;規範收樣程序,製定完整收樣流程,對來樣統一編號,統一管理;對試驗結果認真分析、評定,對不合格樣品及時給出處理意見。
盲樣考核是開展 CMA /CNAS renzhengpingshendezhongyaoneirong,xianchangpingshenliyongmangyangceshi,nengzhijiefanyingshiyanshideyiqishebeihejishusuzhideshijishuipinghechujubaogaonengli。woguoshiyanshirenkeweiyuanhuizuzhideyijiyouguojizuzhishishidemangyangceshibidui, 也(ye)有(you)利(li)於(yu)國(guo)內(nei)實(shi)驗(yan)室(shi)與(yu)其(qi)他(ta)國(guo)家(jia)實(shi)驗(yan)室(shi)的(de)數(shu)據(ju)比(bi)較(jiao)。對(dui)專(zhuan)業(ye)的(de)檢(jian)測(ce)實(shi)驗(yan)室(shi),盲(mang)樣(yang)考(kao)核(he)及(ji)其(qi)相(xiang)關(guan)的(de)質(zhi)量(liang)控(kong)製(zhi)更(geng)是(shi)衡(heng)量(liang)考(kao)核(he)實(shi)驗(yan)室(shi)水(shui)平(ping)的(de)關(guan)鍵(jian)指(zhi)標(biao)。
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