當空白試驗值偏高時,影響因素有很多,例如:試驗用水、試劑、量器和容器的沾汙、測量儀器的性能及試驗環境的狀態等,需要具體案例具體分析。
國標中空白試驗的定義:
除不加試樣外,采用完全相同的分析步驟、試劑和用量(滴定法中標準滴定液的用量除外),進行平行操作所得的結果。用於扣除試樣中試劑本底和計算方法的檢出限。
空白做不好會怎樣?
空白試驗測得的結果稱為空白試驗值。在進行樣品分析時所得的值減去空白試驗值得到的才是最終分析結果。
空白試驗是實驗室質量控製的重要環節,其準確性對提高檢測結果的準確度至關重要。
空白試驗值反應了測試儀器的噪聲、試劑中的雜質、環境及操作過程中的沾汙等因素對樣品測定產生的綜合影響,直接關係到測定的最終結果的準確性。
空kong白bai試shi驗yan值zhi低di,數shu據ju離li散san程cheng度du小xiao,分fen析xi結jie果guo的de精jing度du隨sui之zhi提ti高gao,它ta表biao明ming分fen析xi方fang法fa和he分fen析xi操cao作zuo者zhe的de測ce試shi水shui平ping較jiao高gao。當dang空kong白bai試shi驗yan值zhi偏pian高gao時shi,應ying全quan麵mian檢jian查zha試shi驗yan用yong水shui、試劑、量器和容器的沾汙情況、測量儀器的性能及試驗環境的狀態等,以便盡可能地降低空白試驗值。
空白色譜柱出峰,什麼原因?
高效液相色譜,色譜柱是Kromasil C18(15cm*5Um),流動相為10%乙腈和90%三san氟fu乙yi酸suan水shui,走zou空kong白bai色se譜pu柱zhu時shi在zai整zheng個ge保bao留liu時shi間jian的de中zhong間jian位wei置zhi出chu現xian較jiao大da的de色se譜pu峰feng,走zou了le好hao幾ji針zhen空kong白bai,每mei針zhen的de響xiang應ying都dou不bu同tong,有you的de很hen高gao,有you的de又you很hen低di,但dan雜za峰feng一yi直zhi存cun在zai,不bu像xiang是shi色se譜pu柱zhu裏li有you雜za質zhi,用yong流liu動dong相xiang衝chong洗xi後hou依yi然ran出chu現xian此ci問wen題ti,什shen麼me原yuan因yin?
【原因】
1、確定檢測波長,如果是末端吸收,排除三氟乙酸的幹擾。
2、使用100%乙腈作為流動相,乙腈作為樣品進樣,如果為基線,則說明色譜柱及係統完好。
3、然後在換流動相為10%乙腈和90%三氟乙酸水,樣品為乙腈,如果有上述“中間位置出現較大的色譜峰”,那說明八成問題在三氟乙酸上,或者稀釋三氟乙酸的水上。
4、如果上述2、3都有“中間位置出現較大的色譜峰”,檢查檢測器及進樣器。
5、這些還不能解決,聯係儀器工程師
空白乙腈出峰,什麼原因?
高gao效xiao液ye相xiang色se譜pu儀yi,進jin空kong白bai乙yi腈jing,在zai樣yang品pin峰feng位wei子zi出chu現xian倒dao峰feng,進jin雙shuang蒸zheng水shui在zai樣yang品pin峰feng出chu現xian正zheng峰feng,進jin樣yang品pin時shi有you雜za峰feng幹gan擾rao,我wo已yi經jing排pai除chu了le水shui和he乙yi腈jing的de問wen題ti,不bu知zhi道dao是shi不bu是shi進jin樣yang池chi或huo者zhe檢jian測ce器qi汙wu染ran了le,已yi經jing整zheng了le10多天,還是沒效果,請指教原因和解決辦法。
【分析】
液ye相xiang中zhong出chu現xian倒dao峰feng,主zhu要yao原yuan因yin是shi樣yang品pin吸xi收shou比bi流liu動dong相xiang吸xi收shou小xiao,所suo以yi排pai除chu影ying響xiang,不bu僅jin要yao考kao慮lv進jin樣yang係xi統tong汙wu染ran和he檢jian測ce池chi汙wu染ran,還hai要yao考kao慮lv流liu動dong相xiang和he色se譜pu柱zhu的de影ying響xiang。換huan一yi根gen柱zhu子zi試shi試shi,考kao察cha係xi統tong的de情qing況kuang,如ru果guo照zhao舊jiu,就jiu排pai除chu色se譜pu柱zhu的de影ying響xiang,然ran後hou更geng換huan流liu動dong相xiang試shi試shi,再zai以yi後hou清qing洗xi進jin樣yang係xi統tong和he檢jian測ce池chi等deng等deng。
或(huo)將(jiang)色(se)譜(pu)柱(zhu)從(cong)係(xi)統(tong)中(zhong)斷(duan)開(kai),直(zhi)接(jie)用(yong)乙(yi)腈(jing)或(huo)水(shui)做(zuo)流(liu)動(dong)相(xiang)清(qing)洗(xi)檢(jian)測(ce)器(qi)就(jiu)可(ke)以(yi)知(zhi)道(dao)是(shi)否(fou)是(shi)檢(jian)測(ce)器(qi)受(shou)汙(wu)染(ran),如(ru)果(guo)基(ji)線(xian)正(zheng)常(chang),再(zai)檢(jian)查(zha)你(ni)的(de)進(jin)樣(yang)係(xi)統(tong),樣(yang)品(pin),前(qian)處(chu)理(li)是(shi)否(fou)有(you)問(wen)題(ti),如(ru)果(guo)都(dou)沒(mei)問(wen)題(ti),就(jiu)去(qu)檢(jian)查(zha)色(se)譜(pu)柱(zhu)吧(ba)。
文章(文字)來源:實驗室經理人。
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