氣相色譜儀FID操作參數的選擇
1、毛細管插入噴嘴深度
毛細管插入噴嘴深度對改善峰形十分重要。通常毛細管插入噴嘴口平麵下 1~3mm 處。若太低,組分與噴嘴表麵接觸會產生催化吸附,峰形拖2、氣體種類、流速與純度。
(1) 載氣
載氣不但將組分帶入氫火焰離子化檢測器(FID),同時又是氫火焰的稀釋劑。氮氣、氬氣、氦氣和氫氣等均可作 FID 的載氣。氮氣和氬氣作載氣,靈敏度高,線性範圍寬。由於氮氣價廉易得,響應值大,故氮氣是一種常用的載氣。
FID 是shi質zhi量liang型xing檢jian測ce器qi,峰feng高gao與yu載zai氣qi流liu速su成cheng正zheng比bi,而er且qie在zai一yi定ding的de流liu速su範fan圍wei內nei,峰feng麵mian積ji不bu變bian。因yin此ci作zuo峰feng高gao定ding量liang,又you希xi望wang降jiang低di檢jian測ce限xian時shi,可ke適shi當dang加jia大da載zai氣qi流liu速su。
(2) 氫氣
氫氣是保證氫火焰燃燒的氣體,氮氣稀釋氫火焰的靈敏度高於純氫火焰。氮、氫比影響FID的靈敏度和線性範圍。
當dang氮dan氣qi流liu量liang相xiang對dui固gu定ding時shi,隨sui著zhe氫qing氣qi流liu量liang的de增zeng大da,響xiang應ying值zhi也ye逐zhu漸jian增zeng大da,增zeng至zhi一yi定ding值zhi後hou又you逐zhu漸jian降jiang低di。當dang氮dan氣qi流liu量liang不bu同tong時shi,最zui佳jia的de氫qing氣qi流liu量liang也ye不bu同tong,即ji氫qing氣qi與yu氮dan氣qi流liu量liang有you一yi個ge最zui佳jia的de比bi值zhi。不bu同tong生sheng產chan廠chang產chan品pin結jie構gou設she計ji不bu同tong,最zui佳jiaN 2 /H 2 比也不同。對於每一台儀器、每一個檢測器,隻能通過實測確定,即每調節一次H 2 liusu,jinyiciyangpinlaibijiaoxinzaobi,fanfuduoci,zhaochuzuijiaqiliubi。dangqingqiyudanqiliuliangbizuijiazhishi,budanxiangyingzhida,erqieliuliangyouweixiaobianhuashiduixinhaodeyingxiangzuixiao。yibanqingqiyudanqizuijialiuliangbiwei 1:(1~1.5)。
(3) 空氣
不同的氣相色譜儀器對空氣要求也不完全一樣,一般低於250ml/min對靈敏度有影響,一般值要大於300ml/min。kongqizuoweizhuranqiti,bingweilizihuaguochengtigongyangqi,tongyangqizheqingsaolizishidezuoyong。kongqiliusujiaoxiaoshi,lingmindusuikongqiliangzengjiaerzengda,dangdadaomouyidianhou,(這點取決於FID的具體結構或 N 2 ,H 2 流量等)再增加空氣,靈敏度將基本不再變化。
空氣與氫氣的比約為(10~20):1。最好根據實際情況進行確定,一般在選定氫氣和氮氣流速之後,逐漸增大空氣流速到基流不再增大,再過量50mL/min即ji可ke。若ruo空kong氣qi流liu速su過guo大da,火huo焰yan擾rao動dong將jiang引yin起qi較jiao大da的de噪zao聲sheng,也ye容rong易yi出chu現xian不bu規gui則ze的de響xiang應ying。對dui於yu具ju體ti某mou台tai儀yi器qi的de最zui佳jia空kong氣qi流liu速su值zhi可ke參can考kao氫qing氣qi的de選xuan擇ze原yuan理li和he方fang法fa。
(4) 載氣、氫氣與空氣的流速比
用於氣相色譜儀FID的載氣有N 2 、He、Ar、H 2 、空氣和CO 2 等。一般講用N 2 、Ar作載氣能得到比較高的靈敏度。由於被分析的組分在氮氣中擴散係數小,有利於提高柱效,因此,在大多數情況下用N 2 作載氣。正確控製載氣、氫氣與空氣的流速是完成分析工作的必要條件。一般比較合適的流速比為載氣:氫氣:空氣=(1~1.5):1:(10~15)。
(5) 氣體純度
作常量分析時,載氣、氫氣和空氣純度在 99.9% 以上即可。但作痕量分析時,一般要求在 99.999% 以上,空氣中的總烴含量小於0.1uL/L。
氣源中的雜質會產生噪聲、基線漂移、假峰、柱流失和縮短柱壽命。
通常超純氮氣發生器產生的氮氣純度可達99.9995%,氫氣發生器產生的氫氣純度可達 99.99999%。這些氣源用於 FID 痕量分析,基線穩定性。
3、檢測器溫度FID 為質量型檢測器,對溫度變化不敏感,實驗證明,從 80 ℃~ 180 ℃靈敏度幾乎沒有變化,但柱溫變化影響基線漂移、靈敏度和噪聲。由於 FID 中氫氣燃燒產生大量的水蒸氣,若檢測器溫度太低(低於 100℃),shuizhengqibunengcongjianceqizhongpaichu,huilengningchengshui,shilingminduxiajiang,zaoshengzengjia。ruoyoulvdairongjihuolvdaiyangpinshi,yizaochengfushi。weifangzhishuidelengningheranshaochanwudewuran,yibanjianceqiyingbizhuwengao 50 度。所以FID檢測器溫度必須在120℃以上。
4、極化電壓
正常極化電壓在 50~300V 範圍內。
5、尾吹氣影響
(1)加尾吹可減小峰加寬,提高柱效,同時調節FID靈敏度。
(2)尾吹大,樣品從毛細管到檢測器速度更加快,靈敏度提高,峰形窄,但點火困難。尾吹太大,靈敏度下降。
(3)尾吹小,拖尾,峰形變寬,靈敏度降低,但點火較容易。
氣相色譜儀FID的維護
1、氣相色譜儀FID係統停止使用時,必須嚴格按照先將空氣開關閥關閉,即先關空氣熄火,然後再降溫,最後關載氣和氫氣。如果在FID溫度低於100℃時就點火,或關機時不先熄火後降溫。則容易造成FID收集極積水而絕緣下降,會造成基線不穩。
2、FID長期不使用,在重新操作之前,應在150℃下烘烤2小時。
3、檢測器的清潔與清洗:可以用甲醇或丙酮。清洗後,應置於恒溫箱中 l50 ℃烘幹。
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