一.進樣針的分類
按照進樣針針頭的外觀,可分為圓椎形針頭進樣針、斜麵針頭進樣針、平頭進樣針。圓椎型針頭,用於隔墊進樣,可減小對隔墊的損壞,經受多次進樣,主要用於自動進樣器上;斜麵針頭,可用在進樣隔墊上,易於進樣操作,其中26s–22的針頭是最適宜使用在氣相色譜中進樣隔墊上;平頭進樣針,主要用於高效液相色譜儀的進樣閥和樣品吸量管上。
二.進樣方式
按照進樣方式可分為自動進樣針和手動進樣針。 按照進樣針在氣相色譜儀、液相色譜儀液體中不同的分析要求,可分為氣相進樣針和液相進樣針。氣相色譜進樣針一般要求的進樣偏少一些,最常見的進樣量為0.2-1μL,因此對應選擇的進樣針一般為10-25μL。所選用的針頭為針頭錐型,方便進樣操作;
相比較而言,液相色譜進樣量普遍偏大些,常見的進樣量為0.5-20μL,所以相對針的容積也大些,一般用25-100μL的,並且針尖的平的,以防劃傷定子。
在色譜分析中,最為常用進樣針為微量進樣針,特別適宜作氣相色譜儀、液相色譜儀液體進行分析。其總容量誤差±5%。氣密性能承受0.2mpa。分為無存液進樣器與有存液進樣器兩種。無存液微量進樣器規格範圍為0.5μL-5μL,有存液微量進樣器規格範圍為10μL-100μL。微量進樣針是一種必不可少的精密器械。
三.進樣針的使用
1、在使用前檢查進樣器,檢查針筒是否有裂縫及針尖是否是毛口。
2、排除進樣器中殘留的樣品,用溶劑洗滌進樣器5-20次,並棄去前2-3次的廢液。
3、排除進樣器中的氣泡,把針頭浸沒於溶劑中,反複的抽排樣品。當排除樣品時,進樣器中的氣泡能隨著管的垂直變化而改變。
4、使用進樣器時,先將進樣器吸滿液體,再排除液體至所需進樣的體積。
四.柱塞的維護
1、不能用力壓柱塞。
2、當針頭被堵時,不能用力壓迫柱塞,因為高壓能使得柱筒破裂。
3、標準進樣器的柱塞時不能相互調換的,每個柱塞都適合相應的進樣器上的附著層。
4、當進樣器幹的時候盡量不要抽壓柱塞。
5、清洗柱塞的時候用無毛刺的綿紙,不要彎折。
五.針的維護
1、中等到高粘性的樣品在使用之前應該稀釋或選擇大的內徑的進樣針。
2、清洗針頭時應使用清洗工具,如通管絲或管心針、鑷子,表麵活性物質用以清洗針壁。
3、熱清洗,熱清洗用以清除針上的有機殘留物,特別是對痕量分析、高沸點和粘性物質。熱清洗幾分鍾後,可再使用針頭清洗工具。
六.進樣針的清洗
1、可以用有機溶劑來清洗進樣針的內壁,在進行清洗時請注意檢查進樣針推杆是否可以平滑地移動。
2、如果在進樣針推杆不以平滑的移動,則可以將推杆取出.推薦使用蘸過有機溶劑的軟布將其擦幹淨。
3、重(zhong)複(fu)使(shi)用(yong)有(you)機(ji)溶(rong)劑(ji)抽(chou)吸(xi),如(ru)果(guo)在(zai)幾(ji)次(ci)抽(chou)吸(xi)之(zhi)後(hou)對(dui)進(jin)樣(yang)針(zhen)推(tui)杆(gan)的(de)阻(zu)力(li)很(hen)快(kuai)的(de)增(zeng)加(jia)了(le),說(shuo)明(ming)仍(reng)然(ran)有(you)一(yi)些(xie)小(xiao)的(de)汙(wu)物(wu)存(cun)在(zai),發(fa)生(sheng)這(zhe)種(zhong)情(qing)況(kuang)後(hou)需(xu)重(zhong)複(fu)進(jin)行(xing)清(qing)洗(xi)過(guo)程(cheng)。
4、如果進樣針推杆可以流暢的平穩的移動,檢查針頭是否堵塞。用有機溶劑重複衝洗針頭,檢查樣品被推出針頭的形態。
5、如果進樣針正常的話樣品將會以一條直線流出,ruguozhentouyoudusaidehuayangpinjianghuicongyigefangxianghuoyigejiaoduyixiwudexingtaipenchu。jishiyoushirongjiyizhixianliuchu,yeyaoxiaoxinjianzhakanliuchudeqingkuangyaohaoyuzhengchangqingkuang(和一個新的未堵塞的進樣針比較一下流出情況即可)。
6、針zhen頭tou中zhong的de堵du塞sai會hui破po壞huai分fen析xi的de重zhong現xian性xing,由you於yu這zhe個ge原yuan因yin針zhen頭tou的de維wei護hu是shi很hen必bi要yao的de。用yong例li如ru金jin屬shu絲si的de東dong西xi除chu去qu針zhen頭tou中zhong的de堵du塞sai物wu。隻zhi有you在zai樣yang品pin正zheng常chang流liu出chu的de情qing況kuang下xia才cai可ke以yi使shi用yong針zhen頭tou。使shi用yong吸xi液ye器qi吸xi液ye或huo者zhe注zhu射she器qi清qing潔jie器qi也ye可ke以yi有you效xiao地di除chu去qu針zhen管guan內nei的de汙wu染ran物wu。
七.進樣針的使用注意事項
手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡,吸樣時要慢、快速排出再慢吸,反複幾次,10 μl注射器金屬針頭部分體積0.6μl,有氣泡也看不到,多吸1-2μl把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針杆排除氣泡,(指10μl注射器,帶芯子注射器平感覺)進樣速度要快(但不易特快),每次進樣保持相同速度,針尖到汽化室中部開始注射樣品。
八.進樣針的常見問題
1、怎樣防止進樣針不彎?
答:很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器杆弄彎,原因是:(1)進樣口擰的太緊,室溫下擰的太緊當汽化室溫度升高時矽膠密封墊膨脹後會更緊,這時注射器很難紮進去。
(2)位置找不好針紮在進樣口金屬部位。
(3)注射器杆彎是進樣時用力太猛,進口色譜帶一個進樣器架,用進樣器架進樣就不會把注射器杆弄彎。
(4)因(yin)為(wei)注(zhu)射(she)器(qi)內(nei)壁(bi)有(you)汙(wu)染(ran),注(zhu)射(she)時(shi)將(jiang)針(zhen)杆(gan)推(tui)彎(wan)。注(zhu)射(she)器(qi)用(yong)一(yi)段(duan)時(shi)間(jian)就(jiu)會(hui)發(fa)現(xian)針(zhen)管(guan)內(nei)靠(kao)近(jin)頂(ding)部(bu)有(you)一(yi)小(xiao)段(duan)黑(hei)的(de)東(dong)西(xi),這(zhe)時(shi)吸(xi)樣(yang)注(zhu)射(she)感(gan)到(dao)吃(chi)力(li)。清(qing)洗(xi)方(fang)法(fa)將(jiang)針(zhen)杆(gan)拔(ba)出(chu),注(zhu)入(ru)一(yi)點(dian)水(shui),將(jiang)針(zhen)杆(gan)插(cha)到(dao)有(you)汙(wu)染(ran)的(de)位(wei)置(zhi)反(fan)複(fu)推(tui)拉(la),一(yi)次(ci)不(bu)行(xing)再(zai)注(zhu)入(ru)水(shui)直(zhi)到(dao)將(jiang)汙(wu)染(ran)物(wu)弄(nong)掉(diao),這(zhe)時(shi)你(ni)會(hui)看(kan)到(dao)注(zhu)射(she)器(qi)內(nei)的(de)水(shui)變(bian)的(de)渾(hun)濁(zhuo),將(jiang)針(zhen)杆(gan)拔(ba)出(chu)用(yong)濾(lv)紙(zhi)擦(ca)一(yi)下(xia),再(zai)用(yong)酒(jiu)精(jing)洗(xi)幾(ji)次(ci)。分(fen)析(xi)的(de)樣(yang)品(pin)為(wei)溶(rong)劑(ji)溶(rong)解(jie)的(de)固(gu)體(ti)樣(yang)時(shi),進(jin)完(wan)樣(yang)要(yao)及(ji)時(shi)用(yong)溶(rong)劑(ji)洗(xi)注(zhu)射(she)器(qi)。
(5)進樣時一定要穩重,急於求快會把注射器弄彎的,隻要你進樣熟練了自然就快了。
2、進針技巧?
(1)紮針時感覺進樣墊較緊, 則注樣後拔針要快,若紮針時感覺進樣墊較鬆, 則注樣後拔針可慢點。
(2)馬上拔出。進樣量要少,可以保證峰形好看些。注意進樣器中不要留有氣泡,慢吸,快打,將氣泡排出。
(3)進樣前多抽吸幾次排盡氣泡,進樣時快進快出,針紮進去的位置去的位置盡量固定,至於進樣後按start時間,不需要特別快,隻要保證你每次紮完按start的時間間隔一致就可以。
(4)一yi般ban是shi要yao立li刻ke拔ba出chu,有you種zhong說shuo法fa是shi針zhen紮zha入ru進jin樣yang墊dian時shi會hui降jiang低di密mi封feng性xing引yin入ru一yi些xie空kong氣qi雜za質zhi,根gen據ju分fen析xi樣yang品pin的de不bu同tong,進jin樣yang慢man還hai會hui造zao成cheng拖tuo尾wei,另ling外wai同tong一yi批pi樣yang品pin最zui好hao由you同tong一yi個ge人ren來lai進jin以yi保bao證zheng進jin樣yang的de重zhong現xian性xing,不bu同tong的de人ren進jin樣yang誤wu差cha會hui差cha別bie很hen大da,據juagilent工程師說,能保證5%yineidewuchalvjiusuanshibijiaohaodele,yuanzhuangdejinyangzhenfeichanggui,yaoxiaoxin。haiyouyizhongshuofarenweijinyanghoujikebachulaikeyiqidaoyizhongleisijiaobandezuoyong,zaijinyangqineishiyangpinqihuagengjunyun,keyijiangdifenliuqishixiaoying。
(5)待測液應裝在密封進樣瓶中(有些需要避光保存),以免溶劑揮發導致兩次進樣間溶液濃度變化。
(6)進樣前,要用溶劑洗進樣針三次左右,保證沒有上次進樣殘留。用待測液洗滌進樣針三次左右,保證進樣濃度和待測液濃度一致。
(7)注意趕走進樣針中的氣泡,以免實際進樣量和標示值有偏差。進樣手法要一致,速度要快。
(8)橡皮圈要勤檢查,以免老化。
(9)進針時要對準進樣器的孔中心,避免在進針過程中碰到進樣器的導管。
3、做液相實驗進樣針被氧化變澀了,影響進樣,要怎麼處理呢?
(1)多數人建議甲醇衝洗,超聲20fenzhong,zaiyongchunjiachunchaoshengshishi,yibanjianyiniyongwanzhihouyongjiachunshuiqingxin,ranhouzaiyongchunjiachunxi,nayangzhenyibanbuhuisele,wozengjingyongfeizaoshuixiguolimiandenacengyouzhuangwu。
(2)還可用5%稀(xi)硝(xiao)酸(suan)洗(xi)的(de),因(yin)為(wei)樣(yang)品(pin)有(you)的(de)時(shi)候(hou)不(bu)是(shi)純(chun)甲(jia)醇(chun)溶(rong)解(jie),是(shi)用(yong)甲(jia)醇(chun)和(he)水(shui),這(zhe)樣(yang)的(de)話(hua)進(jin)樣(yang)針(zhen)上(shang)的(de)鐵(tie)的(de)部(bu)分(fen)就(jiu)生(sheng)鏽(xiu),用(yong)稀(xi)硝(xiao)酸(suan)洗(xi)的(de)話(hua)可(ke)以(yi)洗(xi)掉(diao)鐵(tie)鏽(xiu)。
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