樣品前處理是一項極其耗時、繁(fan)瑣(suo)且(qie)容(rong)易(yi)引(yin)入(ru)分(fen)析(xi)測(ce)定(ding)誤(wu)差(cha)的(de)過(guo)程(cheng)。樣(yang)品(pin)前(qian)處(chu)理(li)方(fang)法(fa)對(dui)樣(yang)品(pin)的(de)分(fen)析(xi)起(qi)著(zhe)至(zhi)關(guan)重(zhong)要(yao)的(de)作(zuo)用(yong)，某(mou)種(zhong)程(cheng)度(du)上(shang)來(lai)說(shuo)，前(qian)處(chu)理(li)決(jue)定(ding)了(le)分(fen)析(xi)測(ce)試(shi)的(de)結(jie)果(guo)，本(ben)文(wen)為(wei)大(da)家(jia)呈(cheng)現(xian)了(le)一(yi)種(zhong)常(chang)見(jian)的(de)樣(yang)品(pin)前(qian)處(chu)理(li)方(fang)法(fa)――固相萃取的一些原理與操作。
固相萃取(Solid-Phase Extraction，SPE)是一種樣品預處理技術，由液固萃取和柱液相色譜技術相結合發展而來，主要用於樣品的分離、純(chun)化(hua)和(he)濃(nong)縮(suo)。與(yu)傳(chuan)統(tong)的(de)液(ye)液(ye)萃(cui)取(qu)法(fa)相(xiang)比(bi)，可(ke)以(yi)提(ti)高(gao)分(fen)析(xi)物(wu)的(de)回(hui)收(shou)率(lv)，更(geng)有(you)效(xiao)的(de)將(jiang)分(fen)析(xi)物(wu)與(yu)幹(gan)擾(rao)組(zu)分(fen)分(fen)離(li)，減(jian)少(shao)樣(yang)品(pin)預(yu)處(chu)理(li)過(guo)程(cheng)，操(cao)作(zuo)簡(jian)單(dan)、省時、省力。
液ye液ye萃cui取qu主zhu要yao還hai是shi做zuo一yi些xie弱ruo極ji性xing或huo非fei極ji性xing的de目mu標biao物wu，對dui那na些xie極ji性xing過guo強qiang或huo者zhe離li子zi型xing目mu標biao物wu並bing不bu適shi用yong，而er且qie沒mei有you除chu雜za過guo程cheng，處chu理li後hou的de樣yang本ben會hui含han有you非fei極ji性xing的de雜za質zhi，不bu但dan會hui汙wu染ran色se譜pu柱zhu和he儀yi器qi，也ye會hui造zao成cheng一yi定ding的de基ji質zhi效xiao應ying。固gu相xiang萃cui取qu理li論lun上shang非fei極ji性xing、極性、離子型目標物都可以適用，這也是近年來固相萃取技術越來越流行的原因。
SPE固相萃取按照保留物質分為兩類：一類為保留目標化合物；另一類為保留雜質（類似QuEChERS的前處理操作）。SPE固相萃取按照填料類型分為三類：非極性保留型、極性保留型、離子交換型。
SPE處理的一般過程：活化、上樣、淋洗與洗脫。
關於SPE的處理過程，大家應該都不陌生，下麵我們著重講一下SPE的工作原理、固相萃取吸附劑與目標化合物之間的作用機理（保留目標化合物）與SPE使用的注意事項。
SPE技術基於液-固相色譜理論，采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進行富集、分離、淨化，是一種包括液相和固相的物理萃取過程，也可以將其近似地看作一種簡單的色譜過程。
SPE是shi利li用yong選xuan擇ze性xing吸xi附fu與yu選xuan擇ze性xing洗xi脫tuo的de液ye相xiang色se譜pu法fa分fen離li原yuan理li。較jiao常chang用yong的de方fang法fa是shi使shi液ye體ti樣yang品pin溶rong液ye通tong過guo吸xi附fu劑ji，保bao留liu其qi中zhong被bei測ce物wu質zhi，再zai選xuan用yong適shi當dang強qiang度du溶rong劑ji衝chong去qu雜za質zhi，然ran後hou用yong少shao量liang溶rong劑ji迅xun速su洗xi脫tuo被bei測ce物wu質zhi，從cong而er達da到dao快kuai速su分fen離li淨jing化hua與yu濃nong縮suo的de目mu的de。也ye可ke選xuan擇ze性xing吸xi附fu幹gan擾rao雜za質zhi，而er讓rang被bei測ce物wu質zhi流liu出chu，或huo同tong時shi吸xi附fu雜za質zhi和he被bei測ce物wu質zhi，再zai使shi用yong合he適shi的de溶rong劑ji選xuan擇ze性xing洗xi脫tuo被bei測ce物wu質zhi。
固(gu)相(xiang)萃(cui)取(qu)法(fa)的(de)萃(cui)取(qu)劑(ji)是(shi)固(gu)體(ti)，其(qi)工(gong)作(zuo)原(yuan)理(li)基(ji)於(yu)水(shui)樣(yang)中(zhong)待(dai)測(ce)組(zu)分(fen)與(yu)共(gong)存(cun)幹(gan)擾(rao)組(zu)分(fen)在(zai)固(gu)相(xiang)萃(cui)取(qu)劑(ji)上(shang)作(zuo)用(yong)力(li)強(qiang)弱(ruo)不(bu)同(tong)，使(shi)它(ta)們(men)彼(bi)此(ci)分(fen)離(li)。固(gu)相(xiang)萃(cui)取(qu)劑(ji)是(shi)含(han)C18或C8、腈基、氨基等基團的特殊填料。
固相萃取主要是通過固相吸附劑上的官能團與目標化合物的官能團之間的作用力來保留/吸附的，這種作用力可分為非極性作用力、極性作用力、離子作用力、共價作用力等。
非極性作用力：對dui於yu鍵jian合he矽gui膠jiao及ji聚ju合he物wu吸xi附fu劑ji而er言yan，非fei極ji性xing作zuo用yong力li產chan生sheng於yu固gu相xiang萃cui取qu材cai料liao官guan能neng團tuan上shang的de碳tan氫qing鍵jian與yu目mu標biao化hua合he物wu的de碳tan氫qing鍵jian之zhi間jian，常chang常chang被bei用yong於yu從cong樣yang品pin基ji質zhi中zhong吸xi附fu分fen離li具ju有you非fei極ji性xing結jie構gou的de目mu標biao化hua合he物wu。
極性作用力：jixingzuoyonglifashengzaixuduoguxiangcuiqucailiaojixingbiaomianyuyangpinzhongmubiaohuahewudejixingguannengtuanzhijian，changjiandejuyoujixingzuoyonglidexifujizaisepuzhongyibandouchengweizhengxiangsepuxifuji。changjiandejixingguxiangcuiqucailiaobaokuo：矽膠、氧化鋁、弗洛裏矽土及含有氰基、氨基、二醇基的鍵合矽膠。
離子作用力：離子作用力發生在帶相反電荷的目標化合物與固相萃取吸附劑官能團之間。
共價作用力：共(gong)價(jia)作(zuo)用(yong)力(li)發(fa)生(sheng)在(zai)共(gong)價(jia)填(tian)料(liao)與(yu)目(mu)標(biao)化(hua)合(he)物(wu)之(zhi)間(jian)，共(gong)價(jia)鍵(jian)不(bu)易(yi)被(bei)打(da)斷(duan)，但(dan)有(you)的(de)官(guan)能(neng)團(tuan)形(xing)成(cheng)的(de)共(gong)價(jia)鍵(jian)在(zai)改(gai)變(bian)溶(rong)劑(ji)環(huan)境(jing)的(de)條(tiao)件(jian)下(xia)是(shi)可(ke)逆(ni)的(de)，如(ru)苯(ben)硼(peng)酸(suan)基(ji)。
我們在用固相萃取時，麵臨的一個問題就是：液體應該以什麼速率過柱流出，要想效果好，就要慢，盡量慢。
duiyuguxiangcuiquzhuzhongdetianliao，womenruguojubufangdadikan，nenggoukandaoqishitamenshiyouhenduodekongxi，yetiliutongdequdaohenduo，ruguoliudekuai，xiangdangbilidedaicezufenhailaibujiyutianliaochongfenzuoyongjiudicongtongdaoliushi；所以要慢，給它們一個充分作用的機會。
如(ru)何(he)慢(man)呢(ne)？一(yi)個(ge)竅(qiao)門(men)就(jiu)是(shi)不(bu)要(yao)用(yong)配(pei)合(he)抽(chou)氣(qi)機(ji)使(shi)用(yong)的(de)所(suo)謂(wei)固(gu)相(xiang)萃(cui)取(qu)器(qi)，而(er)采(cai)用(yong)再(zai)普(pu)通(tong)不(bu)過(guo)的(de)重(zhong)力(li)法(fa)。利(li)用(yong)重(zhong)力(li)的(de)作(zuo)用(yong)使(shi)液(ye)體(ti)向(xiang)下(xia)流(liu)出(chu)。在(zai)實(shi)驗(yan)速(su)度(du)上(shang)，重(zhong)力(li)法(fa)遠(yuan)不(bu)如(ru)吸(xi)力(li)法(fa)，但(dan)是(shi)在(zai)實(shi)驗(yan)效(xiao)果(guo)方(fang)麵(mian)，重(zhong)力(li)法(fa)遠(yuan)比(bi)吸(xi)力(li)法(fa)優(you)勝(sheng)，用(yong)吸(xi)力(li)法(fa)隻(zhi)能(neng)得(de)到(dao)譜(pu)帶(dai)吸(xi)附(fu)，用(yong)重(zhong)力(li)法(fa)卻(que)能(neng)得(de)到(dao)柱(zhu)頭(tou)吸(xi)附(fu)，在(zai)速(su)度(du)和(he)效(xiao)果(guo)兩(liang)者(zhe)的(de)平(ping)衡(heng)中(zhong)，我(wo)們(men)還(hai)是(shi)傾(qing)向(xiang)於(yu)優(you)先(xian)保(bao)證(zheng)好(hao)的(de)效(xiao)果(guo)。
舉例來說，一個3mL500mg的C18小柱，如果加甲醇活化，其甲醇全部流至篩板時間約為20分鍾，而在過樣品液時，25mL的液體最多2小xiao時shi可ke以yi流liu完wan，而er且qie用yong重zhong力li法fa如ru果guo得de當dang，工gong作zuo速su率lv不bu一yi定ding比bi吸xi力li法fa差cha很hen多duo。因yin為wei我wo們men可ke以yi充chong分fen利li用yong空kong閑xian時shi間jian，用yong吸xi力li法fa必bi須xu有you人ren在zai旁pang邊bian守shou候hou，而er重zhong力li法fa由you於yu不bu需xu要yao用yong電dian，可ke以yi充chong分fen利li用yong午wu休xiu和he晚wan上shang時shi間jian過guo柱zhu，液ye體ti量liang大da時shi接jie個ge堆dui疊die接jie頭tou和he延yan長chang管guan即ji可ke，安an排pai好hao實shi驗yan步bu驟zhou，工gong作zuo效xiao率lv一yi樣yang很hen高gao。另ling外wai，重zhong力li法fa不bu需xu要yao抽chou氣qi機ji和he固gu相xiang萃cui取qu器qi。
在(zai)固(gu)相(xiang)萃(cui)取(qu)條(tiao)件(jian)選(xuan)擇(ze)上(shang)，有(you)人(ren)為(wei)了(le)提(ti)高(gao)提(ti)取(qu)效(xiao)率(lv)，盡(jin)量(liang)多(duo)加(jia)液(ye)體(ti)，或(huo)選(xuan)擇(ze)填(tian)料(liao)量(liang)大(da)的(de)小(xiao)柱(zhu)，其(qi)實(shi)大(da)可(ke)不(bu)必(bi)如(ru)此(ci)。尤(you)其(qi)在(zai)用(yong)重(zhong)力(li)法(fa)時(shi)，由(you)於(yu)效(xiao)率(lv)高(gao)，很(hen)多(duo)情(qing)況(kuang)下(xia)是(shi)柱(zhu)頭(tou)吸(xi)附(fu)，並(bing)不(bu)是(shi)所(suo)有(you)的(de)填(tian)料(liao)都(dou)在(zai)起(qi)作(zuo)用(yong)，填(tian)料(liao)多(duo)了(le)不(bu)僅(jin)液(ye)體(ti)流(liu)出(chu)速(su)度(du)會(hui)更(geng)慢(man)，而(er)且(qie)在(zai)洗(xi)脫(tuo)時(shi)的(de)擴(kuo)散(san)會(hui)很(hen)明(ming)顯(xian)。
因此建議，夠用就行，在能保證效率時，填料盡量少，加液也不宜多。
固相萃取從原理上是色譜分離，但是在操作時最好隻把它作為吸附萃取劑使用，由於填料性質、鬆緊常有差異，因此在實際實驗中不必因為追求效果的最佳化而設計出很複雜的洗脫程序。
zaijianlitiaojianzhong，womenyinggaijinliangduoliyongxianchengdeziliao，jinkuaidijianliqitixi，tongshiyaoduicaozuoguoyufuzadebuzhoubaochijingtixing，zaishiyanxiaoguo，shiyansulvheyicaozuoxingsanzhezhongqudepinghengdian。zhiyongyici
固gu相xiang萃cui取qu柱zhu最zui好hao隻zhi用yong一yi次ci。因yin為wei從cong嚴yan格ge的de意yi義yi上shang來lai說shuo，很hen多duo物wu質zhi的de吸xi附fu是shi不bu可ke逆ni的de，一yi次ci吸xi附fu，無wu法fa洗xi脫tuo，影ying響xiang著zhe下xia一yi次ci吸xi附fu，雖sui然ran有you人ren做zuo過guo重zhong複fu利li用yong的de實shi驗yan，但dan是shi總zong體ti來lai說shuo為wei了le節jie省sheng一yi點dian經jing費fei而er大da大da增zeng加jia了le結jie果guo的de不bu可ke靠kao性xing和he不bu確que定ding性xing，是shi很hen不bu合he算suan的de行xing為wei。
因此建議，隻用一次。如果想節省經費可以從減少填料量和使用小容積管入手，盡量用堆疊接頭和延長管。
suoyoudegongyingshangdouhuizaituijianguxiangcuiquzhudetongshi，tuixiaoguxiangcuiquqi，zuijiandandeguxiangcuiquqiyeyaojiqian，ruguotiegejinkoushangbiaojiagegengyaojiajibei，zheyangdejiagehaibubaokuochouqiji。danshizheyangdepeizhijiushizaijiashangtiaosukaiguan，yehennandedaohaodejieguo，zhuyaowentijiushibaxiaozhudebupingxingxingfangdale。
建議：實在不適合重力法的才用固相萃取器。
至於全自動固相萃取器，應該說，現在市麵上還沒有比較理想、shiheshipinjiancedejiqi，zhuyaowentijiushiwufajiejueyipixiaozhuzhongyemianxiajiangbuyizhidewenti，jiashangjiagehenanggui，xingjiabiyeziranbugao。daiyemianceliangdeyebunengduiduopiliangdexiaozhutongshijiance，qieyoujiaochawurandeweixian。
目前的全自動固相萃取器基本上是走重力法路線，倒是回避了密封的難題。
youxierenzaichucijiechuguxiangcuiqushi，zongjiaodetanengqudaiyeticuiqu，shijishangjiuxiangmaoxiguandianyongwufaqudaiyexiangsepuyiyang。guxiangcuiquzaimouxiechanghebiyeticuiquheshi，danshizaigengduoqingkuangxia，haishichuantongdeyeticuiqugengkekaogengheshi。zheyidiancongmuqianshiyanjishudeshijifazhankeyidedaoyinzheng。
關guan於yu液ye固gu萃cui取qu，我wo們men不bu要yao僅jin僅jin把ba它ta看kan作zuo是shi一yi個ge提ti取qu過guo程cheng，從cong另ling一yi個ge角jiao度du來lai看kan，它ta還hai是shi一yi個ge淨jing化hua過guo程cheng，是shi把ba固gu形xing幹gan擾rao物wu排pai除chu淨jing化hua的de過guo程cheng。理li解jie這zhe一yi點dian，有you助zhu於yu我wo們men優you化hua選xuan擇ze實shi驗yan方fang法fa。
在zai設she計ji一yi個ge實shi驗yan時shi，開kai始shi要yao考kao慮lv到dao其qi技ji術shu上shang是shi否fou先xian進jin。而er在zai實shi際ji運yun用yong中zhong，最zui終zhong決jue定ding這zhe個ge方fang法fa是shi否fou可ke行xing，是shi否fou能neng夠gou存cun在zai的de關guan鍵jian是shi實shi用yong性xing。一yi個ge實shi驗yan方fang法fa不bu僅jin要yao解jie決jue問wen題ti，而er且qie能neng夠gou在zai人ren力li，物wu力li，財cai力li三san方fang麵mian達da到dao平ping衡heng，且qie滿man足zu可ke持chi續xu、可重複操作的要求。
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