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⑴ jixianzhuangtaishifouzhunshuomingyiqiyouguzhangshixiangduierbushijueduide，rujixianzaigaolingmindushichengxianzaoshenghenda，erzaidilingmindushibijiaohao，ruofenxiyaoqiuzaidilingminduxiakeyiwancheng，jiukeyirenweiyiqishizhengchangde，fanzhibuzhengchang。
⑵ 再此討論的基線（色譜峰）異變，是指按已知色譜分析方法操作時，得到的色譜圖與沒有問題的已知色譜圖比較，出現某些組分峰畸變、“鬼峰”或基線不正常。或者說，對於一個正在使用的色譜分析方法，由於不要求或出於無奈時，有些峰分不開、拖尾或峰型不對稱等並不影響方法的實施，就不屬於儀器有故障，否則應重新修改、審定原來的色譜分析方法。
⑶ 由於使用了來路不明的樣品、不能確保純淨的氣源或沒有經過充分老化或評價過的色譜柱等等而造成的儀器被汙染、基線不穩、峰分不開和峰拖尾等，純屬誤操作，也不適合使用此方法所列實例來分析排除故障。
⑷ 另外在使用整機基線（色譜圖）異常，分析排除故障前最好先做以下三點工作：
① 第一，仔細核查操作條件，是否與分析方法要求一致；
② 第二，懷疑有了故障色譜圖和所存的標準色譜圖對照，判斷是否真出了問題，千萬不要盲目檢修儀器；
③ 第三 ，逐項仔細觀察儀器或設備工作狀態，看是否存在誤操作。
1 儀器基線噪聲大
|
可能原因
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排除方法
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說明
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1
|
儀器在極限（或接近）靈敏度下工作
|
正常
|
不同儀器配用不同檢測器噪聲大小不同
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2
|
數據處理工作站量程設置過小
|
正常
|
∠0.5mV以下時
|
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3
|
色譜分析方法允許
|
正常
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為尋找定性小組分峰
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4
|
記錄儀、積分儀或工作站固有噪聲
|
正常
|
看能否滿足要求而定
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5
|
儀器輸出信號線接觸不良
|
檢查重新連接
|
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6
|
分析要求使儀器從低量程調到高量程操作時
|
需吹洗一天或更長，時間視量程變化大小而定
|
長時間吹洗仍無法穩定，要清洗進樣器和檢測器及有關連接件
|
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7
|
電源大幅度變化或波動後
|
正在穩定過程中
|
|
|
8
|
檢測器被汙染
|
清洗
|
不同檢測器清洗方法不同
|
|
9
|
檢測器供電信號線、極化線損傷或接觸不良
|
檢修或更換
|
|
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10
|
TCD熱絲氧化損傷後無法修複
|
更換
|
|
|
11
|
FID火焰氣流比沒有調到較佳或火焰偏大
|
重新調整火焰大小
|
|
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12
|
FID體溫度偏低產生了冷凝水
|
升高FID溫度
|
|
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13
|
ECD進樣量大或樣品較髒之後
|
正在恢複中
|
|
|
14
|
FPD光電倍增管老化嚴重
|
不能滿足要求時更換
|
|
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15
|
NPD氫氣流量過大（或堿珠溫度過高）
|
適當減小
|
|
|
16
|
更換了氣源或淨化器失活
|
核實更正或更換淨化器
|
檢測器或分析要求不同氣體的純度要求有較大差別
|
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17
|
鋼瓶氣源壓力低後汙染物大量流出
|
更換新氣源
|
|
|
18
|
儀器內設置的淨化器受汙染後的影響
|
活化或更換淨化器
|
操作選擇性檢測器（ECD、NPD）更應注意
|
|
19
|
氣路係統漏氣
|
重新檢漏
|
不同檢測器靈敏度不同對氣路密封要求不同
|
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20
|
離子化檢測器配用微電流放大器故障（含供電電源）
|
檢修
|
參考說明書，可單獨觀察基線噪聲給予檢修
|
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21
|
FID、NPD等電場電壓波動
|
檢修
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|
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22
|
采用流失大或沒有老化的注射隔墊
|
更正
|
|
|
23
|
忘記打開隔墊清洗氣路
|
打開
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|
|
24
|
汽化襯管中有注射隔墊碎屑或密封材料碎渣
|
更換
|
|
|
26
|
樣品在進樣器中被催化分解
|
清洗或更換襯管
|
|
|
27
|
填充柱柱頭多次進樣後被嚴重汙染
|
清除或更換新柱
|
|
|
28
|
色譜柱沒有按要求定時活化再生
|
按要求活化或再生
|
|
|
29
|
色譜柱壽命已到（失效）
|
更換
|
再生已無作用時
|
|
30
|
對氧或某些溶劑敏感的固定相被分解流失
|
消除引起固定相過渡流失的原因
|
|
|
31
|
環境因素影響（溫度、壓力、電磁或振動等）
|
消除
|
|
|
32
|
數據處理裝置改變了判峰參數（如半峰寬或斜率等）
|
重新設置
|
|
|
33
|
使用了老化不徹底的新色譜柱
|
再加長老化時間
|
|
|
34
|
應用新柱時安裝尺寸不當或插入檢測器部分的固定相在流失（分解）
|
||
|
35
|
帶催化反應裝置用催化劑初用或失效引起
|
等待或更換
|
|
|
36
|
錯用溶劑、樣品或被汙染的注射器
|
更換
|
2 儀器基線漂移大
|
可能原因
|
排除方法
|
說明
|
|
|
1
|
溫度、檢測器的工作狀態正在穩定過程中（TCD方向不定、FID向基流小的方向、ECD向基流大的方向後再減小等）
|
等待
|
不同儀器不同要求，啟動到穩定一般不超過2小時，否則要另找原因
|
|
2
|
被汙染的注樣器、色譜柱或檢測器正在不斷流出汙染物
|
等待穩定
|
通常要調整條件，使其加快流出時間
|
|
3
|
更換了不純潔氣源後
|
增加淨化器或更換幹淨氣源
|
確認氣源的幹淨程度後更換
|
|
4
|
用了新的注射隔墊或新襯管（漂移由大而小）
|
等待
|
避免使用被汙染的配件
|
|
5
|
樣品中高沸點的組分，在第二天或更長時間後流出色譜柱
|
清洗或再生色譜柱
|
漂移一般呈現饅頭型峰
|
|
6
|
色譜柱在失效過程中
|
正常，盡量消除氧等有害組分進入色譜柱
|
極性比非極性柱可能性大
|
|
7
|
檢測器配用的電源放大器在漂移中
|
檢修
|
|
|
8
|
數據處理裝置在漂移中
|
檢修
|
|
|
9
|
NPD的堿源加速失效中
|
檢修
|
一般使用溫度高時，固定相流失會加速氣源的老化
|
|
10
|
TCD熱絲元件或FPD光電倍增管在老化失效過程中
|
不能滿足要求時更換
|
|
|
11
|
錯用樣品或被汙染的注射器
|
核查更正
|
3 正常操作中基線出現無規則毛刺
|
可能原因
|
排除方法
|
說明
|
|
|
1
|
高靈敏度下操作
|
正常
|
允許程度視分析要求而定
|
|
2
|
外界環境（如電壓、振動、電磁幹擾）
|
視情況消除
|
注意連接線和電路板可能有接觸不良的地方
|
|
3
|
TCD熱絲元件上有異物
|
吹洗或更換
|
|
|
4
|
TCD熱絲元件有瞬時接地現象
|
降低橋流或消除振動源
|
|
|
5
|
FID火焰偏大跳動、氣體不純、有灰塵進入火焰或噴嘴半堵塞
|
重新設置氣流比，更換新氣源或檢修噴嘴
|
|
|
6
|
FID、 FPD火焰太大
|
檢查糾正
|
重新設置氣流比
|
|
7
|
電路中某些繼電器頻繁動作
|
檢查消除
|
|
|
8
|
離子化檢測器微電流放大器工作不穩定
|
檢修
|
|
|
9
|
電源插頭接觸不良
|
重新拔插
|
|
|
10
|
有頻繁開關的設備共用一條電路
|
設法使儀器單獨使用一線
|
|
|
11
|
色譜柱流失物、固定相顆粒汙染不定時進入FID
|
檢查色譜柱出口堵塞物情況
|
|
|
12
|
檢測器輔助氣路管內有異物或有漏氣點（氣阻突然變化）
|
消除
|
|
|
13
|
填充柱固定相或柱頭填充物鬆動
|
消除或更換新柱
|
4 正常操作中基線上出小峰
|
可能原因
|
排除方法
|
說明
|
|
|
1
|
TCD排氣管中有冷凝物
|
消除
|
|
|
2
|
TCD出口接著皂膜流量計
|
拿下
|
|
|
3
|
FID輔助氣調節閥工作不穩
|
檢修
|
|
|
4
|
ECD排出口氣流波動
|
消除
|
|
|
5
|
公用電源上有大功率設備頻繁開與關
|
儀器最好單用一路電源
|
|
|
6
|
某個控溫區在意外調整（特別是柱箱）
|
檢查消除
|
|
|
7
|
氣體發生器控製開與關影響
|
更換較大發生量的發生器
|
|
|
8
|
樣品太髒出現不明組分峰
|
考慮增加樣品予處理步驟
|
|
|
9
|
屬於“鬼峰”
|
參見“鬼峰”可能出現原因和排除方法
|
5 基線呈波浪狀變化
|
可能原因
|
排除方法
|
說明
|
|
|
1
|
溫度控製接近恒定在不斷調整中
|
正常，允許穩定一段時間
|
常出現在高靈敏度儀器開始啟動走基線時
|
|
2
|
濃度型檢測器恒溫箱或柱箱控溫精度差
|
檢修（檢查有關蓋門是否蓋好與關嚴）
|
易出現在高靈敏度操作時
|
|
3
|
使用空調或儀器放在空氣流動較大的地方
|
消除影響因素
|
|
|
4
|
鋼瓶或減壓閥失靈後在周期變化
|
檢修
|
|
|
5
|
載氣或輔助氣用調節閥在不停調節
|
檢查是供氣原因還是閥本身原因
|
|
|
6
|
雙氣路不能匹配補償
|
重新調節工作參數
|
特別出現在安裝了不同類型的色譜柱時
|
|
7
|
過溫保護設定的比控製的溫度低
|
重新設定
|
|
|
8
|
某控溫熱敏元件（鉑電阻）有損傷
|
更換
|
6 基線突然向一個方向漂移
|
可能原因
|
排除方法
|
說明
|
|
|
1
|
程序升溫過程
|
正常
|
一般超過150℃以後或靈敏度較高時，較明顯
|
|
2
|
溫度失控（溫度不停的升高或降低）
|
排除失控原因
|
|
|
3
|
環境溫度變化大
|
正常
|
視儀器性能，一般在高靈敏度操作時易出現
|
|
4
|
TCD在高橋流下操作可能永久無法走直
|
允許情況下盡量適當調低
|
|
|
5
|
淨化器失靈或檢測器受汙染過程中
|
及時檢查再生淨化器或更換
|
|
|
6
|
更換新的氣源（純度低）後檢測器在汙染過程中
|
增加淨化器或更換幹淨氣源
|
|
|
7
|
控製閥失靈氣流在不斷變化
|
檢修
|
|
|
8
|
TCD熱絲元件在損傷過程中
|
某種情況屬正常
|
|
|
9
|
ECD基流正增加
|
正常
|
隨著氣路係統和檢測器不斷吹洗幹淨
|
|
10
|
ECD基流下降
|
找出汙染源並給以消除
|
汙染可能來自氣路、色譜柱或樣品
|
|
11
|
FID無極化電壓
|
檢修
|
|
|
12
|
光電倍增管暗流不斷地變化
|
檢查供電高壓不穩和光電倍增管是否在加速老化
|
|
|
13
|
NPD突然受汙染再生過程中
|
等待
|
NPD恢複時間比FID長
|
|
14
|
進了較髒樣品後
|
增加溫度加速吹洗過程或清洗更換有關零件
|
|
|
15
|
漏氣引起極性柱加速失效
|
檢漏
|
|
|
16
|
微電流放大器零點發生漫漂移
|
恢複過程中或淨電計電路正在受潮被汙染
|
7 程序升溫分析基線上漂或出現不規則峰
特別是在靈敏度要求較高時，程序升溫分析，柱流失明顯基線上漂（>150℃以後）或出現不規則峰實屬難免，特別是在靈敏度較高時。在實操中隻能依據不同情況，盡量減小它對分析的幹擾；
|
可能原因
|
排除方法
|
說明
|
|
|
1
|
載氣純度低
|
有條件加淨化器以提高載氣純度
|
|
|
2
|
載氣流量在不斷減小
|
正常，毛細管柱分析必須用穩壓閥調柱前壓，溫度不斷升高柱阻力增加，柱前壓不變流量減小
|
|
|
3
|
隔墊流失
|
沒有隔墊清洗氣路時，要使用耐高溫低流失注射墊
|
|
|
4
|
色譜柱
|
盡可能選用交聯（鍵合）柱並把色譜柱充分老化。允許情況下盡可能選用非極性固定相或薄液膜柱
|
|
|
5
|
氣路密封性差
|
檢漏（要求比恒溫嚴格）
|
|
|
6
|
檢測器工作狀態
|
選擇較佳工作參數可減小程序升溫對檢測器工作狀態的影響
|
|
|
7
|
進樣器和檢測器
|
再作程序升溫分析之前，最好把進樣器和檢測器清洗一次
|
|
|
8
|
色譜分析方法
|
從色譜柱選擇入手，盡量降低程升的升溫速率和終溫，以改善升溫中的各種不利影響
|
|
|
9
|
走空白基線
|
使用色譜數據處理工作站時，用程升基線和空白基線相差方法改善基線穩定性，以增加檢測的靈敏渡和定性定量的精度
|
8 恒溫操作時基線出現不規則變化
|
可能原因
|
排除方法
|
說明
|
|
|
1
|
儀器放置位置不當
|
更正
|
使儀器遠離熱源、風口、空調和陽光等
|
|
2
|
地線幹擾
|
拆除已把地線接在水管或不合格的地線上
|
某些情況寧可不接地
|
|
3
|
氣路係統突然有較大的漏氣
|
停機重新檢漏
|
操作靈敏度高時更明顯
|
|
4
|
有關控製閥失靈
|
檢修
|
|
|
5
|
檢測器突然被汙染
|
消除汙染源並等待一定時間
|
來自色譜柱或輔助氣路
|
|
6
|
檢測器安裝鬆動或密封性變差
|
重新安裝並檢漏
|
|
|
7
|
多次大量注射較髒樣品之後
|
長時間熱吹洗檢測係統或處理更換受汙染部件
|
進樣器、色譜柱、檢測器都可能被汙染
|
|
8
|
色譜柱長期使用之後
|
定期活化和再生色譜柱
|
|
|
9
|
電源突然波動
|
必要時加裝穩壓電源
|
|
|
10
|
放大器故障或輸入輸出信號線接觸不良
|
檢修
|
|
|
11
|
用錯樣品或被汙染的注射器
|
更正
|
|
|
12
|
數據處理故障
|
檢修
|
9 出現負峰
|
可能原因
|
排除方法
|
說明
|
|
|
1
|
數據處理輸入信號線接反
|
更正
|
|
|
2
|
TCD操作中某組分的熱傳導係數大於載氣熱傳導係數
|
正常
|
|
|
3
|
雙氣路係統中，進樣搞錯位置或選擇極性開關沒有換相
|
更正
|
|
|
4
|
ECD操作中進樣量太大
|
正常
|
檢測原理可能變成電離檢測器
|
|
5
|
FID選錯極化電壓的極性
|
更正
|
|
|
6
|
FID無極化電壓
|
正常
|
出峰可能正或負並同時伴隨靈敏度低
|
|
7
|
TCD用氮做載氣，組分濃度不同時
|
調整工作參數或進樣量可改變峰方向
|
不同濃度N2的二元（多元）混合氣的熱傳導係數是非線性的
|
|
8
|
FPD 和 NPD的氣流比不適宜
|
試驗選擇較佳氣流比
|
|
|
9
|
載氣太髒或檢測器嚴重被汙染時
|
更換載氣或清洗檢測器
|
|
|
10
|
操作FID使用電離效率低的溶劑
|
正常
|
如CS2
|
10 圓頂峰
|
可能原因
|
排除方法
|
說明
|
|
|
1
|
進樣量大或檢測器線性範圍窄
|
減少進樣量或改善檢測器線性範圍
|
超出了檢測器的線性或動態範圍
|
|
2
|
載氣有大的漏氣致使流量減小
|
檢漏
|
|
|
3
|
汽化溫度低
|
適當增加
|
|
|
4
|
氣體六通閥進樣時死體積太大
|
減小安裝死體積
|
|
|
5
|
色譜柱汽化襯管沒有正確安裝
|
按要求安裝
|
|
|
6
|
沒有開補充氣或補充氣流量太小
|
重新設定補充氣
|
|
|
7
|
進樣量大使色譜柱過載
|
減小進樣量或增加分流比
|
|
|
8
|
初始設置色譜柱溫度低或載氣流量太小
|
實驗糾正
|
|
|
9
|
數據處理判峰參數（半峰寬或斜率值偏大）
|
通過實驗調整
|
11 圓平頂峰
|
可能原因
|
排除方法
|
說明
|
|
|
1
|
超出了檢測器的動態範圍
|
減少了進樣量
|
優化操作條件，擴大了線性範圍（如ECD）
|
|
2
|
離子化檢測器用微電流放大器輸入飽和
|
減少進樣量或輸入量程
|
如從1×10-12A/mV降到 1×10-10A/mV
|
|
3
|
超出了色譜數據處理允許的輸入電壓範圍或輸入極性接錯
|
減小進樣量或減小輸入信號
|
也可能沒有調零使工作範圍變窄
|
|
4
|
進樣量大時色譜柱過載
|
減小進樣量或增加分流比
|
12 出現“N”或 “W”峰
|
可能原因
|
排除方法
|
說明
|
|
|
1
|
TCD用N2作載氣，不同濃度的二元（多元）混合氣的熱傳導係數非線性作用所致
|
改變進樣量或調整載氣流量等操作參數有可能消除
|
|
|
2
|
TCD被嚴重汙染
|
清洗檢測器
|
|
|
3
|
進樣量與進樣係統不匹配
|
試驗選擇合適的進樣量
|
|
|
4
|
使用的樣品溶劑與進樣溫度和載氣流量不匹配
|
試驗選擇最佳工作參數
|
|
|
5
|
TCD四個臂連接錯
|
重新連接
|
|
|
6
|
進樣運行後，沒有關閉自動調零功能
|
按儀器說明書操作
|
|
|
7
|
ECD過載或被汙染嚴重
|
減小進樣量或清洗檢測器
|
13 台階峰
|
可能原因
|
排除方法
|
說明
|
|
|
1
|
TCD熱絲元件被鹵素、氧或硫等元素腐蝕
|
通H2高溫還原，無效時更換元件
|
|
|
2
|
載氣流量突變（漏氣或氣路某處氣阻變化）
|
檢修
|
|
|
3
|
流量調節閥性質差
|
檢修或更換
|
|
|
4
|
用記錄儀時筆接線鬆動
|
重裝
|
|
|
5
|
信號接觸不良
|
重新連接
|
14 色譜峰忽大忽小
|
可能原因
|
排除方法
|
說明
|
|
|
1
|
ECD或NPD在穩定過程中
|
等待儀器穩定後再進樣
|
這兩種檢測器比其它常用檢測器穩定時間長
|
|
2
|
樣品進樣歧視或分流歧視大
|
核查進樣技術和參數設計是否合理
|
|
|
3
|
溫度、柱前壓、流量等有異常
|
檢查分析參數並仔細檢漏
|
注意不同靈敏度要求相差甚大
|
|
4
|
不分流進樣打開分流閥的時間不合適或不準確
|
重新實驗確定
|
|
|
5
|
色譜柱被汙染或產生了活性
|
截取柱頭一段或清洗更換柱
|
分析活性樣品時特別注意
|
|
6
|
進樣汽化襯管被汙染，活性組分被吸附或分解
|
清洗襯管、更換玻璃棉或襯管
|
同時檢查襯管密封性
|
|
7
|
進樣時出現樣品蒸汽倒灌
|
減少進樣量、更換大容積襯管或適當降低汽化溫度
|
也可以提高進樣時的柱前壓
|
|
8
|
樣品本身濃度變化
|
核查驗證樣品
|
可能蒸發、分解或樣品預處理不當
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9
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進樣量不重複
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注射針檢漏或更換新注射針
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沒有掌握進樣技術和技巧
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10
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檢測器在非線性段工作
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減少進樣量或降低儀器輸入量程
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首先知道用檢測器允許的最大進樣量
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11
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FID、NPD的電場偏低或不穩定
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調高極化電壓或檢修電源
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12
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存在共流出組分峰
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提高柱效把有關組分分開
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15 “鬼峰”（怪峰、多餘峰、記憶峰）
① “鬼峰”的寬度（保留時間）和樣品峰接近，汙染物可能和樣品同時進入色譜柱，汙染物可能源於進樣器或樣品本身被汙染（注射器、溶劑、樣品瓶或瓶蓋等），可用進僅有溶劑的空白樣品排除汙染源；
② guifengdefengkuanbiyangpinfengdadeduo，wuranwukenengzaijinyangzhiqianyicunzaisepuzhuzhong，huozheshuowuranwuzaishangyicifenxijieshushi，yicunzaisepuzhuzhong，zaixiayicifenxishiliuchu。yinfenghenkuan，youkenengshiyouduocijinyangleijierchengde，zaiciqingkuangxiafengyibanfengchengxianmantouxing，qiechangchangsuizhejixiandepiaoyierchuxian。
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可能原因
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排除方法
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說明
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1
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載氣純度低，淨化器失效固定相與載氣汙染物發生反應
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更換載氣或活化淨化器
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2
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注射墊在溫度高時分解流失
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采用耐高溫墊或適當降低進樣口溫度
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事前對隔墊進行老化處理或打開墊清洗氣路
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3
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上一次進樣中的高沸點雜質的自然流出
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有必要進一步進行樣品預處理
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4
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襯管、柱頭沉積了高沸點汙染物，程序升溫時流出
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提高樣品純度清洗被汙染部分
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在程序升溫時增加終溫溫度或時間，是減小或消除上述鬼峰的有效方法；也可以每天或定時設置溫度程序進行儀器烘烤，可有效地把保留性強的物質趕出進樣口和色譜柱；
③ 汽化溫度過高，樣品組分可能分解，每次降低20℃進樣,觀察出峰情況,確定合適溫度；
④ 樣品在汽化襯管中停留太久，加大載氣或增加分流比；
⑤ 樣品在襯管中有吸附或分解，選用去活襯管或襯管失活需再處理；
⑥ 襯管中填充玻璃棉有活性或失活或填充玻璃棉不適合某些樣品分析，選用無填充物襯管或再去活處理；
⑦ 樣品本身有組分不穩定，考慮增加預處理樣品程序；
⑧ 產生“鬼峰”的次要原因：
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可能原因
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排除方法
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說明
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1
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襯管密封件被汙染，材料欠佳有流失
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更換新的高質量襯管密封件
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2
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柱頭堵塞的玻璃棉有活性
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更換新的無活性玻璃棉
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3
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氣路係統漏氣
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檢漏
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尤其進樣器和檢測器兩處影響較大
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4
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控溫或放大器電源波動
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儀器電源不穩
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5
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樣品中有空氣（氧）
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消除
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6
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樣品中存在交叉汙染，用錯注射針或樣品等
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核查並消除
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16 出峰後基線下移
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可能原因
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排除方法
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說明
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1
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色譜柱被汙染
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再生、清洗或更換色譜柱
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2
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檢測器被汙染
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清洗檢測器
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3
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進樣量大改變了工作狀態
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重複進樣多次可能變好
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當係統被汙染，進大量溶劑減小了汙染程度
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4
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流量變化（漏氣或氣阻發生變化）
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維修
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5
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FID噴嘴半堵塞
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消除
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6
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NPD堿源被汙染
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再生堿源或更換
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7
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FID、 FPD、 NPD氣流比離較佳狀態太大
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重新調整
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8
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有些樣品組分和固定相發生了反應
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更換不同性能的色譜柱
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9
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FID火焰熄滅
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重新點燃
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17 峰拖尾
① 在氣相色譜分析中引起峰托尾的原因包括以下幾種：
a. 汽化室的結構不合理；
b. 柱溫或汽化室溫度設置不合理；
c. 進樣量和進樣器結構不匹配偏大；
d. 進樣技術欠佳；
e. 由於：固定液和擔體之間的邊界、金屬柱壁、柱兩端的連接管壁等的表麵對溶質分子的非線性吸附，特別是極性溶質，在非極性柱上分離時。
不難看出第五點在色譜分析日常工作中應引起注意的，為了防止峰拖尾可考慮采取以下措施：對色譜柱內壁進行脫活處理；色譜柱進出口連接，盡量實現玻璃化並進行矽烷化處理，若使用金屬連接管可進行去活處理；色譜柱固定相兩端柱塞用玻璃棉要矽烷化處理或改用石英棉取代。
② 由於峰拖尾情況不同，首先確定是全部峰拖尾還是活性樣品峰拖尾，視不同情況尋出具體原因。
a. 所有峰都拖尾：
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可能原因
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排除方法
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說明
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1
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色譜柱安裝不正確
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重新安裝色譜柱
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2
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分流比太小
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適當調大分流比
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3
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汽化襯管被汙染（內有注射墊碎屑或其他固體顆粒）
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清洗汽化襯管或更換
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4
|
色譜柱被嚴重汙染，可能存在固體顆粒汙染物與樣品作用
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清洗再生或更換色譜柱
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5
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進樣量大
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減少進樣量或稀釋樣品
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6
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注射墊處漏氣
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檢漏或更換注射墊
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7
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補充氣未開或偏低
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打開補充氣按說明書調整
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8
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色譜柱使用溫度偏低或接近失效
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提高色譜柱溫度或更換色譜柱
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9
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FID無極化電壓（或偏低）
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檢修極化電源
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此時伴隨有靈敏度偏低現象
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10
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進樣技術欠佳
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改進
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速度不合適
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b. 活性樣品組分拖尾（隨保留時間增加拖尾加劇）
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可能原因
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排除方法
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說明
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1
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使用了活性大的汽化襯管或色譜柱
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去活處理或更換
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2
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襯管或色譜柱去活處理失效
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重新把襯管或色譜柱去活處理
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|
|
3
|
襯管或色譜柱被汙染，樣品與汙染物發生作用
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清洗或更換襯管，再生或更換色譜柱
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4
|
用錯了汽化襯管和管中填充物
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從新選用或改變襯管中的填充物
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c. 保留時間短的峰拖尾
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可能原因
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排除方法
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說明
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1
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可能產生溶劑效應
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改變分析參數或重選溶劑
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2
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色譜柱頭安裝不合理（死體積大）
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重新安裝色譜柱
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3
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注射隔墊漏氣
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重新漏氣或更換隔墊
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4
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進樣速度偏慢或欠佳
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加快進樣速度或改善進樣技術
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d. 保留時間長的峰拖尾
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可能原因
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排除方法
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說明
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1
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汽化溫度偏低
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升高汽化溫度
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|
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2
|
色譜柱存在汙染物；
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再生或清洗色譜柱
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3
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色譜柱兩端連接區域存在冷卻區域
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檢查消除
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e. 其他原因
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可能原因
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排除方法
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說明
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1
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峰前陡峰而後拖尾峰，通常意味著非線性等溫分配
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色譜柱（固定相）和樣品不匹配，需要更換不同極性的色譜柱；
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2
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氣-固色譜柱過載或使用程序升溫技術
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正常
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3
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個別峰拖尾可能和鬼峰共同流出
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消除鬼峰或增加分離度
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4
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配有催化反應器時，催化劑接近失效
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有必要更換催化劑
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5
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樣品化合物性質不適合直接進樣
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應考慮樣品前處理
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18 峰裂分( 單組分出現雙峰)
① 所有峰裂分
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可能原因
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排除方法
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說明
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1
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色譜柱安裝錯誤或柱頭進樣時，樣品未注射到柱頭內
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重新安裝色譜柱，確保樣品注射到柱頭
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2
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注射針有記憶（即樣品在針中有部分殘留）
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清洗注射針或更換新注射針
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3
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溶劑與樣品不匹配或使用混合溶劑；
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極性樣品用極性溶劑且沸點相差不宜太大調整使用的溶劑
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4
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汽化溫度偏低
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升高汽化溫度
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|
5
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程序升溫操作時色譜柱初始溫度選擇不合適
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重新選擇色譜柱初始溫度
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6
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進樣時推進方法不對
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改善進樣時的推進方法
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② 部分峰裂分
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可能原因
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排除方法
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說明
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1
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有的樣品組分在汽化襯管中分解
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降低汽化溫度或改用柱頭進樣；
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也不能太低，否則峰展寬或拖尾
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2
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樣品和溶劑不匹配或使用了混合溶劑
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重新選擇溶劑
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3
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進樣技術差峰裂分
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改進進樣技術
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峰裂分表現為隨保留時間增加而減弱
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③ 其他原因
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可能原因
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排除方法
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說明
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1
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汽化襯 汽化襯管安裝死體積大
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重新安裝汽化襯管
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2
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襯管溶積小進樣量大出現蒸汽倒罐
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減小進樣量或重新選汽化襯管
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3
|
檢測器過載
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減小進樣量或放大器量程
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超出了響應範圍
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4
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柱溫嚴重波動
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檢修
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19 前沿峰(舌頭峰)
雖然氣相色譜儀汽化室設計不合理也是一種出現“前沿峰”的主要原因。但在日常操作中“前沿峰”的主要原因還還可能有以下兩種：
① 進樣量太大引起色譜柱過載，通常認為：當dang樣yang品pin在zai固gu定ding相xiang濃nong度du增zeng加jia速su率lv高gao於yu它ta在zai氣qi相xiang濃nong度du的de增zeng加jia速su率lv，會hui使shi吸xi附fu等deng控kong溫wen線xian為wei凹ao形xing時shi，在zai色se譜pu圖tu上shang會hui產chan生sheng伸shen舌she頭tou峰feng。減jian小xiao進jin樣yang量liang上shang述shu情qing況kuang便bian可ke消xiao除chu，但dan對dui於yu低di負fu載zai填tian充chong柱zhu，減jian少shao進jin樣yang量liang仍reng出chu現xian不bu對dui稱cheng峰feng時shi，用yong稀xi溶rong液ye形xing式shi進jin樣yang可ke以yi克ke服fu柱zhu過guo載zai問wen題ti；
② 樣yang品pin中zhong某mou些xie高gao沸fei點dian組zu分fen沒mei有you迅xun速su氣qi化hua也ye是shi產chan生sheng伸shen舌she頭tou峰feng的de一yi種zhong原yuan因yin。理li論lun上shang講jiang注zhu入ru樣yang品pin後hou在zai有you限xian的de時shi間jian內nei各ge組zu分fen應ying瞬shun間jian汽qi化hua，當dang樣yang品pin沸fei點dian範fan圍wei較jiao寬kuan時shi，後hou出chu峰feng並bing非fei完wan全quan如ru此ci，這zhe時shi在zai色se譜pu圖tu上shang就jiu出chu現xian前qian沿yan峰feng，增zeng加jia汽qi化hua溫wen度du，提ti高gao汽qi化hua速su率lv是shi一yi般ban的de解jie決jue辦ban法fa，但dan過guo高gao的de汽qi化hua溫wen度du可ke能neng產chan生sheng兩liang個ge問wen題ti：
（1） 遇到不穩定化合物會造成熱分解現象，會在色譜圖上出現迅速溶出的“鬼峰”；
（2） 特別是采用柱頭進樣時，過高的氣化溫度，會使固定液過度流失，而產生一個具有催化反應的表麵，因此采用約1%的稀溶液效果更好。
③ 前沿峰的程度不同引起原因不同，除上述原因外，也可以通過實驗來確定排除。
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可能原因
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排除方法
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說明
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1
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色譜柱安裝不合格
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重新安裝色譜柱
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2
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汽化溫度偏低
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適當調高汽化溫度
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|
|
3
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柱外效應大
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增加載氣流量或重新安裝色譜柱
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|
|
4
|
汽化襯管被汙染對樣品產生吸附作用
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清洗或更換汽化襯管
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|
5
|
色譜柱被汙染或使用溫度低
|
適當增加柱溫或再生色譜柱
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|
|
6
|
峰前出現了鬼峰
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消除鬼峰或增加分離度
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7
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懷疑進樣量大
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稀釋樣品10倍、選用厚液膜同類色譜柱、減小進樣量或增加分流比等
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8
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有共流出峰
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試用不同的極性或有選擇性的色譜柱，判斷有無其共流出峰
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|
|
9
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進樣速度偏慢使早出峰出現前延
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加快進樣速度
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20 峰分離度變差
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可能原因
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排除方法
|
說明
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1
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色譜柱重新安裝的不合格
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按說明書要求尺寸安裝
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2
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更換了不純氣源或淨化器汙物流失
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更換純度高的氣源或加深淨化作用，再生淨化器
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3
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色譜柱被汙染
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定時清洗或再生
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|
|
4
|
色譜柱固定液流失或分解致使柱效下降
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更換新柱
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|
|
5
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誤調整了分析條件（載氣、流速、柱溫度等）
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重新確定最佳分離條件
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色譜分析方法允許微細調整
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|
6
|
樣品濃度變化太大而進樣量不變
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減小進樣量，有必要稀釋樣品
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|
|
7
|
進樣量太大色譜柱過載
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減少進樣量
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|
|
8
|
進樣係統被汙染
|
清洗進樣係統
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|
|
9
|
檢測器工作狀態，ECD漏氣或FID氣流欠佳
|
盡量使檢測器工作在最佳狀態附近
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|
|
10
|
數據處理機或工作站判斷軟性能差或參數設置欠佳
|
重新調整判峰參數或更換一台性能較佳數據處理機
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|
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11
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進樣技術欠佳
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不斷改進
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21 帶毛刺的峰
|
可能原因
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排除方法
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說明
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1
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儀器沒有穩定下來，噪聲大於要求
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等待一段時間
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2
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FID極化電壓不穩定
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檢修
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3
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環境因素幹擾
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實驗消除
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|
|
4
|
儀器穩定性變差
|
檢修
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參見噪聲大的原因和排除
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5
|
信號線或電路板接觸不良
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檢修
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|
|
6
|
儀器用錯量程和衰減
|
更正
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|
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7
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數據處理機或工作站判峰（半峰寬和斜率）設置大小
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重新設置判峰參數
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|
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8
|
數據處理機或工作站本身基線不穩定
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檢修
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22 色譜數據處理工作站觀察到矩形峰
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可能原因
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排除方法
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說明
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|
1
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儀器輸出負極性信號工作站不能處理
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調節儀器使其輸出正信號
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|
2
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零點偏高沒有校正
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工作站調零
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|
|
3
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工作站量程設置太大無法判斷基線位置和情況
|
減小量程觀察
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|
|
4
|
輸入信號極性和工作站本身零點不匹配
|
改變極性重新調零
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以上22種情況，即為今天我們總結的氣相色譜儀常見的基線異常現象，希望對小夥伴們使用氣相色譜儀的過程遇到的困難有所幫助。
