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樣品預處理方法
樣品預處理應包括進樣前的一切操作，除了稱重、溶解、稀釋等步驟外，樣品需要：
①過濾；
②萃取；
③衍生化(柱前衍生)；
④液相色譜(低壓柱層析)；
這些操作可以是手工進行或實行自動化操作，樣品預處理的目的是除去幹擾物、增加檢測器靈敏度(富集)、保bao護hu色se譜pu柱zhu等deng。樣yang品pin預yu處chu理li同tong時shi也ye是shi為wei了le避bi免mian色se譜pu分fen離li故gu障zhang，其qi中zhong，樣yang品pin萃cui取qu是shi關guan鍵jian的de一yi步bu，要yao從cong大da量liang的de幹gan擾rao物wu中zhong萃cui取qu出chu微wei量liang組zu分fen難nan度du極ji大da。
youxieyangpinjingyuchulihouhaibunengzuojinyangfenxi，xujinxingyanshenghuachuli，shiyixiewuziwaixishouhuowuyingguangdezufen，jingguoyanshenghuahounengyongziwaiheyingguangjianceqijiance,這樣既提高了靈敏度，又改善了分離度(質量變化)。樣品預處理的同時也會帶來一些問題，如，樣品損失、樣品被汙染、衍生化反映不完全或多種反應物生成等。衍生反應常會影響試驗的精確度，或者在整個樣品預處理過程中帶來誤差。
用(yong)於(yu)液(ye)相(xiang)色(se)譜(pu)分(fen)析(xi)的(de)樣(yang)品(pin)溶(rong)液(ye)必(bi)須(xu)均(jun)勻(yun)而(er)無(wu)顆(ke)粒(li)，有(you)顆(ke)粒(li)會(hui)損(sun)壞(huai)進(jin)樣(yang)器(qi)並(bing)阻(zu)塞(sai)柱(zhu)頭(tou)。處(chu)理(li)好(hao)的(de)樣(yang)品(pin)在(zai)準(zhun)備(bei)上(shang)柱(zhu)前(qian)應(ying)對(dui)準(zhun)光(guang)線(xian)搖(yao)動(dong)，檢(jian)查(zha)樣(yang)品(pin)溶(rong)液(ye)中(zhong)有(you)無(wu)顆(ke)粒(li)。隻(zhi)要(yao)看(kan)到(dao)顆(ke)粒(li)、混濁或乳化，就應過濾一下，過濾膜要能截留住0.15μm以上的顆粒，樣品過濾的過程中可能引起：樣品被汙染，因過濾吸附降低樣品組分的含量，樣品溶劑揮發引起誤差。
萃取的目的是從共溶的樣品介質中分離出被分析的組分，或者，減少損壞柱的物質(如，蛋白質等)和幹擾物。一般采用有機溶劑萃取，要求萃取用的溶劑毒性低、揮發性好、雜質少、對待測樣品有良好的溶解度且又與水不相混溶。
常用的有乙醚、醋酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、苯(ben)或(huo)者(zhe)兩(liang)種(zhong)以(yi)上(shang)的(de)混(hun)合(he)溶(rong)劑(ji)。萃(cui)取(qu)後(hou)一(yi)般(ban)可(ke)直(zhi)接(jie)進(jin)樣(yang)，有(you)時(shi)需(xu)要(yao)濃(nong)縮(suo)或(huo)吹(chui)幹(gan)濃(nong)縮(suo)，再(zai)用(yong)定(ding)體(ti)積(ji)的(de)液(ye)體(ti)或(huo)流(liu)動(dong)相(xiang)溶(rong)解(jie)進(jin)樣(yang)。這(zhe)樣(yang)增(zeng)加(jia)了(le)樣(yang)品(pin)濃(nong)度(du),tigaolelingmindu，tongshi，bimianlerongjifengduiyangpinfengdeganrao。zaicuiqushiyaokaolvyangpinfenziderongjienengli。chulezhirongxingheshuirongxingzufenwai，haiyouyongzhirongxingdezufenzhichengshuirongxingdeyan，cuiqufangfaruxia：
水溶性樣品
（1）酸性組分及生成的鹽萃取方法：
有機溶劑萃取雜質後調成酸性，再加有機溶劑萃取或進樣，或在N2流下吹幹，用適當的溶劑解後進樣。
（2）堿性組分及生成的鹽萃取方法：
有機溶劑萃取雜質後調成堿性，再加有機溶劑萃取或進樣，或在N2流下吹幹，用適當的溶劑溶解後進樣。
（3）中性組分萃取方法：
①有機溶劑萃取雜質後，直接用反相色譜法分析；
②脂溶性組分萃取方法:有機溶劑萃取或進樣，或在N2流下吹幹，用適當的溶劑溶解後進樣；
分析中的汙染
一般檢測的環境、容器、試劑都是影響測定結果的因素。
①環境汙染儀器室的有害氣體、氣溶液、灰hui塵chen等deng等deng都dou能neng造zao成cheng汙wu染ran，影ying響xiang檢jian測ce結jie果guo，這zhe種zhong汙wu染ran很hen難nan校xiao正zheng。因yin此ci，儀yi器qi室shi與yu其qi他ta實shi驗yan室shi應ying隔ge離li，保bao持chi清qing潔jie，儀yi器qi室shi內nei應ying安an裝zhuang空kong調tiao，注zhu意yi：防潮、防腐、防震、空氣相對濕度應小於70 %為宜。
②容器實驗室常用的器皿有玻璃類、瓷類、石英類、suliaoleideng，zaijinxingfenxishi，yinganzhaodaizeyangpindeyaoqiulaixuanzeqimin，buguanshiyongnazhongqimin，rongqidexitiaoqingjiedoushihenzhongyaode，yeshiqudehaodejiancejieguodejibenbaozheng。
③試劑在液相色譜分析中，所選用的試劑必須是色譜純、優級純或分析純，如果，用含量有雜質的試劑，則會出現雜峰而影響測定結果。
標準溶液的配製
在配製標準溶液時，先要配置現定濃度的內標溶液，在標準溶液和樣品溶液中最好使用同一批次配製的內標溶液以減少誤差。
(1)配製標準溶液的物質應當是色譜純的、性質穩定。(2)常用的標準溶液應存放在棕色溶液瓶中低溫保存。(3)在配製維生素類標準品時,要放置在棕色容量瓶中或避光放置以免分解。
樣品預處理過程中的主要故障與解決辦法
(1)色譜圖中出現無關的峰,原因有可能是樣品過濾器帶來汙染,解決方法如下:①將過濾器浸泡在樣品溶劑中並進樣試驗;
②改變過濾器類型;
③采用交替清洗技術；
(2)一些或全部化合物的峰比預期的小，尤其是低濃度的樣品，原因可能是樣品過濾器表麵吸附下降，解決方法如下：
①改變過濾器類型；
②嚴格按相同條件處理所用樣品；
③采用交替清洗技術。
(3)回收率太低或差，原因可能是，萃取不完全，解決方法如下：
①增加萃取時間，使用熱溶劑；
②修改清洗方法；
(4)色譜峰變寬,柱壽命縮短,原因可能是樣品帶來的幹擾與汙染,應改進清洗方法。
(5)精度差,原因可能是回收不完全,解決方法如下:
①改進或替換衍生化、分離、萃取或其他條件；
②用自動化處理裝置提高精度；
小結
總之，對分析儀器來說，避免故障的最主要的做法是正確的操作和調節，切忌盲目操作，對核心部位如離子室、weidianliufangdaqidengjianshaozhendonghepengzhuang，baozhengjueyuan，bingjianshaogezhongxitongwuchayaozhuyiyishangyaodian，danhaiyaozhuyirichangdeyiqibaoyang，sepuzhuzideweihu，yiqishibaochiqingjie，zheyangcainengshiyexiangsepuchuyuzuijiagongzuozhuangtai，zaifenxizhongfahuiqizhongyaodezuoyong。
文章（文字）來源：嘉峪檢測網
