確定可能的殘留溶劑：


殘留溶劑的檢測首先要明確有可能會有哪些溶劑殘留，也就是溶劑有可能在哪個環節帶入，從原料
、製備工藝
、處方各個方麵都需要考慮可能的殘留溶劑
，再根據殘留溶劑的類型確定殘留溶劑的殘留量限值。


氣相分析方法注意事項


對於溶劑殘留檢測通常用氣相色譜來進行檢測，在某些情況也會用到高效液相色譜法
、氣qi質zhi聯lian用yong等deng
，而er殘can留liu溶rong劑ji的de氣qi相xiang色se譜pu檢jian測ce方fang法fa的de開kai發fa相xiang對dui簡jian單dan，適shi用yong範fan圍wei廣guang，實shi際ji運yun用yong中zhong不bu同tong的de溶rong劑ji需xu要yao再zai調tiao整zheng，小xiao編bian根gen據ju實shi際ji的de氣qi相xiang色se譜pu使shi用yong經jing驗yan需xu要yao注zhu意yi的de點dian進jin行xing總zong結jie：


1、進樣方式


推(tui)薦(jian)使(shi)用(yong)的(de)是(shi)頂(ding)空(kong)進(jin)樣(yang)和(he)溶(rong)液(ye)進(jin)樣(yang)，溶(rong)液(ye)進(jin)樣(yang)有(you)很(hen)大(da)的(de)溶(rong)劑(ji)峰(feng)，氣(qi)相(xiang)色(se)譜(pu)一(yi)般(ban)都(dou)使(shi)用(yong)低(di)沸(fei)點(dian)的(de)溶(rong)劑(ji)，這(zhe)樣(yang)會(hui)對(dui)低(di)沸(fei)點(dian)的(de)溶(rong)劑(ji)殘(can)留(liu)檢(jian)測(ce)造(zao)成(cheng)很(hen)大(da)的(de)幹(gan)擾(rao)，所(suo)以(yi)一(yi)般(ban)溶(rong)液(ye)進(jin)樣(yang)用(yong)於(yu)高(gao)沸(fei)點(dian)的(de)溶(rong)劑(ji)檢(jian)測(ce)，頂(ding)空(kong)進(jin)樣(yang)用(yong)於(yu)低(di)沸(fei)點(dian)的(de)溶(rong)劑(ji)檢(jian)測(ce)。


頂空進樣時，通常用水作溶劑，水溶液中溶劑容易揮發到頂空氣體中
，增加檢測靈敏度；對於一些極性組分，可以利用鹽析作用來增加揮發性；如果非水溶性藥品，可使用N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亞碸等為溶劑。簡而言之就是頂空進樣中
，應盡量讓有機溶劑從樣品中揮發出來，才能使檢測的靈敏度和準確度增加。

頂ding空kong溫wen度du的de選xuan擇ze的de原yuan則ze是shi必bi須xu讓rang待dai測ce組zu分fen都dou能neng從cong樣yang品pin中zhong揮hui發fa到dao頂ding空kong中zhong，兼jian顧gu樣yang品pin中zhong物wu質zhi的de熱re穩wen定ding性xing，以yi免mian帶dai入ru幹gan擾rao物wu質zhi。平ping衡heng時shi間jian也ye是shi和he溫wen度du相xiang對dui應ying的de
，溫wen度du越yue高gao，平ping衡heng時shi間jian越yue短duan；一般情況使用藥典建議的就可以。

2
、色譜柱的選擇

頂(ding)空(kong)進(jin)樣(yang)一(yi)般(ban)選(xuan)用(yong)毛(mao)細(xi)管(guan)色(se)譜(pu)柱(zhu)，溶(rong)液(ye)進(jin)樣(yang)選(xuan)擇(ze)合(he)適(shi)的(de)分(fen)流(liu)比(bi)也(ye)可(ke)以(yi)選(xuan)擇(ze)毛(mao)細(xi)管(guan)色(se)譜(pu)柱(zhu)，毛(mao)細(xi)管(guan)柱(zhu)分(fen)離(li)效(xiao)率(lv)高(gao)


，氣(qi)相(xiang)色(se)譜(pu)柱(zhu)固(gu)定(ding)液(ye)的(de)選(xuan)擇(ze)根(gen)據(ju)“相似相溶”的原理，以待分析的化合物的極性選擇合適的色譜柱，相同極性的色譜柱之間可替換。

氣相色譜柱柱子根據實際需要


，柱子越長越長分離效率越高，但時間長
，柱子內徑增大，會使柱效下降。

3、載氣

載氣的選擇一般是根據檢測器和分離要求決定的，氣相色譜一般使用N2作為載氣

，氣質聯用時使用He作為載氣，對於分離要求高的會使用H2作為載氣，但H2作載氣的時候用於ECD檢測器。

4
、進樣口溫度

進樣口的溫度是根據樣品的沸點、熱穩定性
、進樣量
、zhuwendengzonghekaolv
，buyidingyaodadaofeidian，danyaobaozhengyangpinnengsuizhezaiqijinrusepuzhuerbuxichulai，jinyangliangxiaodeshihoukeyijiangdijinyangkouwendu，yibangaoyuzhuwen10~50℃。

5
、升溫程序

升(sheng)溫(wen)程(cheng)序(xu)類(lei)似(si)於(yu)液(ye)相(xiang)色(se)譜(pu)的(de)洗(xi)脫(tuo)程(cheng)序(xu)，起(qi)始(shi)溫(wen)度(du)和(he)升(sheng)溫(wen)速(su)率(lv)對(dui)分(fen)離(li)的(de)影(ying)響(xiang)比(bi)較(jiao)大(da)，起(qi)始(shi)溫(wen)度(du)低(di)有(you)助(zhu)於(yu)提(ti)高(gao)分(fen)離(li)
，升(sheng)溫(wen)速(su)率(lv)低(di)也(ye)是(shi)
，但(dan)過(guo)低(di)峰(feng)形(xing)變(bian)寬(kuan)
，所(suo)以(yi)需(xu)要(yao)綜(zong)合(he)考(kao)慮(lv)。相(xiang)對(dui)液(ye)相(xiang)洗(xi)脫(tuo)程(cheng)序(xu)要(yao)容(rong)易(yi)得(de)多(duo)。但(dan)終(zhong)止(zhi)溫(wen)度(du)需(xu)要(yao)保(bao)證(zheng)樣(yang)品(pin)都(dou)能(neng)夠(gou)隨(sui)著(zhe)載(zai)氣(qi)流(liu)出(chu)，以(yi)免(mian)影(ying)響(xiang)下(xia)一(yi)針(zhen)的(de)幹(gan)擾(rao)。

6、檢測器


定量常用的檢測器是FID，TCD也是通用型的檢測器
，但靈敏度相對較低。FPD和NPD適合含硫和含氮溶劑的檢測，含鹵素的溶劑，適合用ECD檢測。

7
、標準溶液和基體植物油的選擇

實際檢測中發現，不同廠家生產的6號溶劑標準溶液組分有一定的差別
，有些會殘留少量幹擾溶劑，檢測過程與6haorongjitongshihuifayichu，jineryingxiangcanliurongjidejiancejieguo，youxieshenzhichayijiaoda。yinci，bujinyaoxuanzezhengguichangjiagoumaibiaozhunrongye
，tongshiyekeyiduibiaoyejinxingyujiance
，ciwaimeipi6號溶劑標液都要重新繪製標準曲線。

國guo標biao中zhong推tui薦jian采cai用yong精jing製zhi植zhi物wu油you或huo超chao聲sheng脫tuo氣qi後hou的de植zhi物wu油you作zuo為wei基ji體ti植zhi物wu油you，其qi目mu的de是shi選xuan擇ze不bu含han有you殘can留liu溶rong劑ji的de植zhi物wu油you，統tong一yi樣yang品pin與yu標biao準zhun曲qu線xian的de製zhi備bei條tiao件jian，同tong時shi消xiao除chu基ji質zhi效xiao應ying。實shi際ji操cao作zuo過guo程cheng中zhong可ke以yi選xuan擇ze壓ya榨zha植zhi物wu油you
，也ye可ke以yi對dui浸jin出chu植zhi物wu油you油you進jin行xing低di溫wen烘hong烤kao來lai讓rang殘can留liu溶rong劑ji揮hui發fa。實shi驗yan前qian可ke以yi取qu部bu分fen進jin行xing儀yi器qi檢jian驗yan，確que保bao基ji體ti植zhi物wu油you中zhong的de溶rong劑ji殘can留liu已yi揮hui發fa幹gan淨jing。

8、平衡時間和溫度

平衡時間和溫度會影響氣液兩相的動態平衡
，對結果的準確性影響很大。平衡時間不夠，6號溶劑無法完全從液相逸入液麵空間的氣相中，但平衡時間過長會導致油脂基質分解，一般以10min為宜。提高平衡溫度有利於增加6號溶劑的響應，提高檢測靈敏度。但過高的平衡溫度會導致取樣時溶劑的冷凝
，降低進樣精度
，所以一般選擇50~60℃。雖然氣液兩相比例對平衡的影響不顯著，但考慮到降低係統誤差，稱樣量要盡量一致
，一定要準確在5.00g。

9

、樣品提取方式

chuantongdetiqufangshicaiyongdingkongpingzhijiechengyang，jiarutiqurongjihebiaozhunrongyehoumifeng
，zaidingkongzhuangzhizhongzhendanghuoshuiyuzhongjiare，gongsepujinyangfenxi。danmuqianyouyanjiufaxiantongguosuliaolixinguanlaidaitidingkongping，bingzengjialixincaozuo

，huishoulvwei91.0%~106.5%，高gao於yu頂ding空kong瓶ping稱cheng樣yang法fa國guo。原yuan因yin是shi樣yang品pin溶rong解jie更geng充chong分fen，而er且qie上shang方fang氣qi壓ya更geng有you利li於yu提ti高gao回hui收shou率lv。無wu論lun采cai用yong哪na種zhong容rong器qi，都dou要yao確que保bao其qi氣qi密mi性xing，確que保bao不bu漏lou氣qi。


文章（文字）來源：實驗之家。