液相色譜對於多數人來說都是很好上手的儀器了,但是就算是用過幾年、經驗豐富的分析員都會習慣於一些錯誤的操作,經常導致一些儀器故障。下麵小編帶大家抓出“故障刺客”,排查原因。關於液相中的疑問,大家還能想到什ô?歡迎下方留言。
û有流動相流出,又無壓力指示怎ô辦?
可能是泵內有大量氣體,這時可打開泄壓閥,使泵在較大流量(如5ml/min)下運轉,將氣泡排盡,也可用一個50ml針筒在泵出口處幫助抽出氣體。另一個可能原因是密封環磨損,需更換。
壓力和流量不穩了?
原因可能是氣泡,需要排除;或huo者zhe是shi單dan向xiang閥fa內nei有you異yi物wu,可ke卸xie下xia單dan向xiang閥fa,浸jin入ru丙bing酮tong內nei超chao聲sheng清qing洗xi。有you時shi可ke能neng是shi砂sha濾lv棒bang內nei有you氣qi泡pao,或huo被bei鹽yan的de微wei細xi晶jing粒li或huo滋zi生sheng的de微wei生sheng物wu部bu分fen堵du塞sai,這zhe時shi,可ke卸xie下xia砂sha濾lv棒bang浸jin入ru流liu動dong相xiang內nei超chao聲sheng除chu氣qi泡pao,或huo將jiang砂sha濾lv棒bang浸jin入ru稀xi酸suan(如4mol/L硝酸)內迅速除去微生物,或將鹽溶解,再立即清洗。
壓力為啥過高或過低?
可能是是管·被堵塞,需要清除和清洗。壓力降低的原因則可能是管·有泄©。檢查堵塞或泄©時應逐段進行。
梯度洗脫的特殊問題
在進行梯度洗脫時,由於多種溶劑混合,而且組成不斷變化,因此帶來一些特殊問題,必須充分重視:
PS:(在(zai)液(ye)相(xiang)色(se)譜(pu)中(zhong)對(dui)組(zu)分(fen)複(fu)雜(za)的(de)樣(yang)品(pin)采(cai)用(yong)梯(ti)度(du)洗(xi)脫(tuo)的(de)方(fang)法(fa)。在(zai)同(tong)一(yi)個(ge)分(fen)析(xi)周(zhou)期(qi)中(zhong),按(an)一(yi)定(ding)程(cheng)序(xu)不(bu)斷(duan)改(gai)變(bian)流(liu)動(dong)相(xiang)的(de)濃(nong)度(du)配(pei)比(bi),稱(cheng)為(wei)梯(ti)度(du)洗(xi)脫(tuo)。從(cong)而(er)可(ke)以(yi)使(shi)一(yi)個(ge)複(fu)雜(za)樣(yang)品(pin)中(zhong)的(de)性(xing)質(zhi)差(cha)異(yi)較(jiao)大(da)的(de)組(zu)分(fen)能(neng)按(an)各(ge)自(zi)適(shi)宜(yi)的(de)容(rong)量(liang)因(yin)子(zi)k達到良好的分離目的。
梯度洗脫的優點:1.縮短分析周期;2.提高分離能力;3.峰型得到改善,很少拖β;4.增加靈敏度。但有時引起基線漂移。)
梯度洗脫的流動相選擇不當
要注意溶劑的互溶性,不相混溶的溶劑不能用作梯度洗脫的流動相。有些溶劑在一定比例內混溶,超出範Χ後就不互溶,使用時更要引起注意。
當有機溶劑和緩衝液混合時,還可能析出鹽的晶體,尤其使用磷酸鹽時需特別小心。
忽略的空白梯度洗脫
梯ti度du洗xi脫tuo所suo用yong的de溶rong劑ji純chun度du要yao求qiu更geng高gao,以yi保bao證zheng良liang好hao的de重zhong現xian性xing。進jin行xing樣yang品pin分fen析xi前qian必bi須xu進jin行xing空kong白bai梯ti度du洗xi脫tuo,以yi辨bian認ren溶rong劑ji雜za質zhi峰feng,因yin為wei弱ruo溶rong劑ji中zhong的de雜za質zhi富fu集ji在zai色se譜pu柱zhu頭tou後hou會hui被bei強qiang溶rong劑ji洗xi脫tuo下xia來lai。
用於梯度洗脫的溶劑需徹底脫氣,以防止混合時產生氣泡。
忽略了溶劑混合所帶來的粘度變化
混hun合he溶rong劑ji的de粘zhan度du常chang隨sui組zu成cheng而er變bian化hua,因yin而er在zai梯ti度du洗xi脫tuo時shi常chang出chu現xian壓ya力li的de變bian化hua。例li如ru甲jia醇chun和he水shui粘zhan度du都dou較jiao小xiao,當dang二er者zhe以yi相xiang近jin比bi例li混hun合he時shi粘zhan度du增zeng大da很hen多duo,此ci時shi的de柱zhu壓ya大da約yue是shi甲jia醇chun或huo水shui為wei流liu動dong相xiang時shi的de兩liang倍bei。因yin此ci要yao注zhu意yi防fang止zhi梯ti度du洗xi脫tuo過guo程cheng中zhong壓ya力li超chao過guo輸shu液ye泵beng或huo色se譜pu柱zhu能neng承cheng受shou的de最zui大da壓ya力li。
文章(文字):化學分析計量。
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