一、儀器安裝條件注意事項
安裝本儀器的實驗台應水平,穩固,並具有足夠的放置空間,避免在有腐蝕性氣體、大量灰塵或能產生強磁場的地方安裝本儀器,否則會影響儀器正常運轉並且縮短儀器使用壽命。
由於儀器所用溶劑是易燃並且有毒,故安裝設備的房間應徹底通風,否則會引起中毒或刺激,也會引起火災。
確保儀器電源的電壓穩定,否則會導致儀器的不正常運作。
實驗室的室溫盡可能控製在15℃-30℃範圍內,並且波動要小;濕度在45%-85%範圍內。
由空調或其他設備產生的氣流不要直吹儀器,避免光線直射及振動。
儀器啟動順序:先開儀器,待紫外檢測器自檢完畢,回到默認波長254nm後,打開工作站軟件。
儀器關閉順序:先按泵停止,關閉檢測器,退出工作站軟件,關閉總電源。
二、各單元日常維護
1.貯液器
清潔是保持流動相貯液器正常使用的關鍵,必須使用HPLC級或相當於該級別的流動相,並要先經0.45μm薄bo膜mo過guo濾lv。改gai變bian流liu動dong相xiang時shi應ying防fang止zhi交jiao叉cha汙wu染ran,陳chen舊jiu的de流liu動dong相xiang和he用yong久jiu了le的de試shi劑ji瓶ping應ying定ding期qi廢fei棄qi,防fang止zhi生sheng長chang微wei生sheng物wu和he組zu分fen改gai變bian。貯zhu器qi內nei壁bi定ding期qi清qing洗xi,裏li麵mian的de附fu件jian要yao經jing常chang更geng換huan。
2.泵
泵的密封圈是最易磨損的部件,密封墊圈的損壞可引起係統的許多故障。有人建議3個月換一次墊圈。但也不能一概而論,要看墊圈的材料質量,使用壓力大小、保養以及緩衝液的情況而定。采取下列措施可以延長墊圈的壽命:
① 每天要把泵中的緩衝液體洗幹淨,防止鹽沉積,泵要浸在無緩衝液的溶液或有機溶劑中;
② 用HPLC級試劑;
③ 使用過濾濾芯,以注意防止因泵阻塞造成壓力過高而損壞柱塞杆或燒壞電機。
泵的壓力不穩定
在安裝調試時以及在日常使用過程中,若出現壓力不穩的現象。原因有幾點:
a.管(guan)路(lu)裏(li)有(you)氣(qi)泡(pao),建(jian)議(yi)由(you)流(liu)動(dong)相(xiang)多(duo)走(zou)些(xie)時(shi)間(jian)。或(huo)打(da)開(kai)排(pai)空(kong)閥(fa),用(yong)配(pei)件(jian)裏(li)的(de)針(zhen)筒(tong)多(duo)抽(chou)幾(ji)下(xia)。還(hai)有(you)就(jiu)是(shi)關(guan)緊(jin)排(pai)空(kong)閥(fa),堵(du)住(zhu)檢(jian)測(ce)器(qi)上(shang)的(de)背(bei)壓(ya)管(guan),使(shi)流(liu)通(tong)池(chi)的(de)壓(ya)力(li)增(zeng)加(jia),趕(gan)出(chu)氣(qi)泡(pao)。
b.輸入單向閥失效所致,這也是經常遇見的。首先如何判斷輸入單向閥失效。判斷步驟為:
如果是雙泵梯度分析係統,故泵壓力不穩必然是其中一台泵壓力不穩所致,須逐個分析。
1 在不開UV檢測器,工作站的前提下,將其中一台泵接上蒸餾水作為流動相。
2 打開排空閥,用針筒抽出些流動相,確認泵中已有該流動相,然後將針筒內的液體排出,並重新接在排空閥上。
3 啟動衝洗功能。流量3ml/min,時間5min(注意:此時排空閥仍要打開,否則將衝壞色譜柱)
4 衝洗完畢後,查看針筒內流動相體積是否為15ml(3×5=15),若正確,則說明該泵在低壓情況下無故障;若不正確,則說明該泵中某一單向閥失效(一般為輸入單向閥)。
5 用同樣方法測試另外一泵
6.等度隻要測試一台就可以了。
造成單向閥失效原因有幾點:
1.液ye相xiang色se譜pu從cong成cheng品pin到dao客ke戶hu手shou中zhong有you一yi段duan時shi間jian,出chu廠chang前qian每mei台tai儀yi器qi都dou要yao經jing過guo調tiao試shi,一yi段duan時shi間jian內nei不bu用yong會hui造zao成cheng內nei部bu殘can留liu流liu動dong相xiang與yu寶bao石shi球qiu粘zhan連lian的de情qing況kuang。客ke戶hu長chang期qi不bu用yong也ye會hui造zao成cheng類lei似si情qing況kuang,建jian議yi客ke戶hu在zai長chang期qi不bu使shi用yong情qing況kuang下xia,每mei周zhou用yong甲jia醇chun作zuo為wei流liu動dong相xiang,開kai機ji1小時使管路充滿液體。
2.流動相內雜質或其它原因汙染了單向閥。雖然有的客戶認為流動相已過濾過
了le,但dan長chang期qi使shi用yong後hou,由you於yu液ye相xiang色se譜pu是shi微wei量liang分fen析xi儀yi器qi,難nan免mian會hui產chan生sheng類lei似si情qing況kuang。這zhe是shi液ye相xiang色se譜pu的de普pu遍bian現xian象xiang,國guo內nei外wai的de泵beng隻zhi要yao是shi被bei動dong單dan向xiang閥fa,都dou會hui有you類lei似si現xian象xiang發fa生sheng,這zhe並bing不bu是shi儀yi器qi的de質zhi量liang問wen題ti,而er是shi日ri常chang維wei護hu的de一yi部bu分fen。現xian在zai介jie紹shao一yi個ge簡jian單dan而er有you效xiao的de單dan向xiang閥fa失shi效xiao的de處chu理li辦ban法fa。
單向閥失效處理方法:
擰下輸入單向閥(一共兩個)
將2個單向閥放入有蒸餾水的超聲波清洗器,清洗10分鍾。
完畢後,將輸入單向閥裝回原位即可。(注意單向閥須擰緊)
若兩個泵在低壓狀態下流量都正確,則建議分別將兩泵連接上色譜柱進行高壓測試。
高壓測試具體操作方法:
在雙泵分析係統連接的前提下,隻須先打開其中一泵(確認接好流動相)
設置流量1ml
啟動泵
觀察運行期間,泵的壓力是否穩定。若穩定,說明泵無問題;若泵壓力不穩,則應檢查各管路接頭有無泄露,並將有泄漏的接頭擰緊;若無泄漏,則問題可能還是出在單向閥上,須再次衝單向閥,反複試驗。
(注:不必打開UV檢測器)
重複上述步驟,對另一台泵進行高壓測試
如還出現壓力不穩的情況,有可能密封圈受損,建議更換。
3.檢測器
要保持檢測器清潔,每天用後連同色譜柱一起衝洗。提倡不定期用強溶劑反向衝洗檢測池(脫開柱)。用脫過氣的流動相,防止空氣泡卡在池內。為了延長燈的使用壽命,不要頻繁開關檢測器,因為頻繁的開關,會縮短燈的使用壽命
4.手動進樣閥的維護注意事項
duiyushoudongjinyangfa,tingjihouyaoyongrongjichongxiganjingjinyangqineicanliudeyangpinhehuanchongyan,fangzhiwujiyanchenjiheyangpinweilizaochengfazhuanzimianmosunhuozusai。tebieshidangshiyonghuanchongrongyehou,huozhejinnongduchayibijiaodadeyangpinshiyaoyongzhuanyonggongjuerbushidaizhentoudezhusheqichongxijinyangfa,chongxishibixuchongxijinyangfaliangtoushuci,meicishuhaosheng。
安裝時進樣閥的5,6出口要與注射器在同一水平線上,以防止虹吸現象的發生,導致進樣量的重複性變異。
進樣量的多少要根據定量管的環體積決定:
當樣品量較少時:進樣體積由注射器的進樣體積決定。
當樣品量較多時:進樣體積由定量管的體積決定,為保證樣品完全把定量管的流動相置換幹淨,需注射5-6倍的環體積。
要使用專用的液相注射器進樣,絕對不可用氣相注射器尖針頭進樣。
5.色譜柱
防止柱性能下降有以下幾方麵的措施:
溶劑的化學腐蝕不能太強;
避免微粒在柱頭沉降;
泵上要裝壓力限製器,防止壓力過高衝擊大;
流動相PH>7時用大粒度同種填料作預柱;
為了保護色譜柱,延長其使用壽命,建議在使用時,加上保護柱,防止柱頭堵塞,影響分析效果。
色譜柱長時間不用,存放時,柱內應充滿溶劑(甲醇或乙腈),兩端封死。
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