氣相色譜分析中柱長、柱內徑、柱溫、載氣流速、固定相、進樣等操作條件對分離的影響
1、柱長,柱內徑:一般講,柱管增長,可改善分離能力,短則組分餾出的快些;柱內徑小分離效果好,柱內徑大處理量大,但柱內徑過大,將導致擔體不能均勻地分布在色譜柱中。分析用柱管一般內徑為3-6毫米,柱長為1-4米。
2、柱溫:shiyigezhongyaodecaozuobianshu,zhijieyingxiangfenlixiaonenghefenxisudu。xuanzezhuwendegenjushihunhewudefeidianfanwei,gudingyedepeibihejiandingqidelingmindu。tigaozhuwenkesuoduanfenxishijian;降(jiang)低(di)柱(zhu)溫(wen)可(ke)使(shi)色(se)譜(pu)柱(zhu)選(xuan)擇(ze)性(xing)增(zeng)大(da),有(you)利(li)於(yu)組(zu)分(fen)的(de)分(fen)離(li)和(he)色(se)譜(pu)柱(zhu)穩(wen)定(ding)性(xing)提(ti)高(gao),柱(zhu)壽(shou)命(ming)延(yan)長(chang)。一(yi)般(ban)采(cai)用(yong)等(deng)於(yu)或(huo)高(gao)於(yu)數(shu)十(shi)度(du)於(yu)樣(yang)品(pin)的(de)平(ping)均(jun)沸(fei)點(dian)的(de)柱(zhu)溫(wen)為(wei)較(jiao)合(he)適(shi),對(dui)易(yi)揮(hui)發(fa)樣(yang)用(yong)低(di)柱(zhu)溫(wen),不(bu)易(yi)揮(hui)發(fa)的(de)樣(yang)品(pin)采(cai)用(yong)高(gao)柱(zhu)溫(wen)。
3、載氣流速:載zai氣qi流liu速su是shi決jue定ding色se譜pu分fen離li的de重zhong要yao原yuan因yin之zhi一yi。一yi般ban講jiang流liu速su高gao色se譜pu峰feng狹xia,反fan之zhi則ze寬kuan些xie,但dan流liu速su過guo高gao或huo過guo低di對dui分fen離li都dou有you不bu利li的de影ying響xiang。流liu速su要yao求qiu要yao平ping穩wen,常chang用yong的de流liu速su範fan圍wei每mei分fen鍾zhong在zai10-100亳升之間。
4、固定相:固定相是由固體吸附劑或塗有固定液的擔體構成。 (1)固體吸附劑或擔體粗細:一般采用40-60目、60-80目、80-100目。當用同等長度的柱子,顆粒細的分離效率就要比粗的好些。 (2)固定液含量:固定液含量對分離效率的影響很大,它與擔體的重量比一般用15%-25%。比例過大有損於分離,比例過小會使色譜峰拖尾。
5、進樣:一(yi)般(ban)講(jiang)進(jin)樣(yang)快(kuai),進(jin)樣(yang)量(liang)小(xiao),進(jin)樣(yang)溫(wen)度(du)高(gao)其(qi)分(fen)離(li)效(xiao)果(guo)好(hao)。對(dui)進(jin)液(ye)體(ti)樣(yang),速(su)度(du)要(yao)快(kuai),汽(qi)化(hua)溫(wen)度(du)要(yao)高(gao)於(yu)樣(yang)品(pin)中(zhong)高(gao)沸(fei)點(dian)組(zu)分(fen)的(de)沸(fei)點(dian)值(zhi),一(yi)次(ci)汽(qi)化(hua),保(bao)證(zheng)色(se)譜(pu)峰(feng)形(xing)不(bu)致(zhi)展(zhan)寬(kuan)、使shi柱zhu效xiao高gao。當dang進jin樣yang量liang在zai一yi定ding限xian度du時shi,色se譜pu峰feng的de半ban峰feng寬kuan是shi不bu變bian的de。若ruo進jin樣yang量liang過guo多duo就jiu會hui造zao成cheng色se譜pu柱zhu超chao載zai。一yi般ban講jiang柱zhu長chang增zeng加jia四si倍bei,樣yang品pin的de許xu可ke量liang增zeng加jia一yi倍bei。對dui於yu常chang規gui分fen析xi,液ye體ti進jin樣yang量liang為wei1-20微升;氣體進樣量為0、1-5毫升。
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