| 01.常用的技術規範用語
| 02.標準溶液的配製與注意事項
| 03.容量瓶的使用方法
| 04.移液管的使用方法
| 05.刻度吸管的使用方法
| 06.容量儀器使用的注意事項
| 07.常用儀器的使用知識
1、表述與試劑有關的用語。
如“取鹽酸2.5mL”:表述涉及的使用試劑純度為分析純,濃度為原裝的濃鹽酸。類推。
“乙醇”:除特別注明外,均指95%的乙醇。
“水”:除特別注明外,均指蒸餾水或去離子水。
2、表述溶液方麵的用語。
除特別注明外,“溶液”均指水溶液。
“滴”,指蒸餾水自標準滴管自然滴下的一滴的量,20℃時20滴相當於1mL。
“V/V”:容量百分濃度(%),指100mL溶液中含液態溶質的毫升數。
“W/V”:重量容量百分濃度(%),指100mL溶液中含溶質的克數。
“7:1:2或7+1+2”:溶液中各組分的體積比。
3、表述與儀器有關的用語。
“儀器”:指主要儀器;所使用的儀器均需按國家的有關規定及規程進行校正。
“水浴”:除回收有機溶劑和特別注明溫度外,均指沸水浴。
“烘箱”:除特別注明外,均指100~105℃烘箱。
4、表述與操作有關的用語。
“稱取”:指用一般天平(台稱)進行的稱量操作。
“準確稱取或精密稱取”:指用分析天平進行的稱量操作。
“恒重”:指在規定的條件下進行連續幹燥或灼燒至最後兩次稱量的質量差不超過規定的範圍。
“量取”:指用量筒或量杯量取液體的操作。
“吸取”:指用移液管或刻度吸管吸取液體的操作。
“空白試驗”:指不加樣品,而采用完全相同的分析步驟、試劑及用量進行的操作,所得結果用於扣除樣品中的本底值和計算檢測限。
標準溶液是具有準確濃度的溶液,用於滴定待測試樣。其配製方法有直接法和標定法兩種。
1、直接法
zhunquechengquyidingliangjizhunwuzhi,rongjiehoudingliangzhuanrurongliangpingzhong,yongzhengliushuixishizhikedu。genjuchengquwuzhidezhiliangherongliangpingdetiji,jisuanchugairongyedezhunquenongdu。liru,chengqu1.471g基準物質K2Cr2O7,用水溶解後,置於250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,即得K2Cr2O7溶液的量濃度=0.02000mol/L。
或將其寫作[K2Cr2O7]=0.02000mol/L。
2、標定法
有you些xie物wu質zhi不bu具ju備bei作zuo為wei基ji準zhun物wu質zhi的de條tiao件jian,便bian不bu能neng直zhi接jie用yong來lai配pei製zhi標biao準zhun溶rong液ye,這zhe時shi可ke采cai用yong標biao定ding法fa。將jiang該gai物wu質zhi先xian配pei成cheng一yi種zhong近jin似si於yu所suo需xu濃nong度du的de溶rong液ye,然ran後hou用yong基ji準zhun物wu質zhi(或已知準確濃度的另一份溶液)來標定它的準確濃度。例如HCL試劑易揮發,欲配製量濃度CHCL為0.1mol/L的HCL標準溶液時,就不能直接配製,而是先將濃HCl配製成濃度大約為0.1mol/L的稀溶液,然後稱取一定量的基準物質如硼砂對其進行標定,或者用已知準確濃度的NaOH標準溶液來進行標定,從而求出HCl溶液的準確濃度。
在實際工作中,有時選用與被測試樣組成相似的“標準試樣”來標定標準溶液,以消除共存元素的影響,提高標定的準確度。
配製溶液注意事項
(1)分析實驗所用的溶液應用純水配製,容器應用純水洗三次以上;
(2)溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝;
(3)每瓶試劑必須有標明名稱、規格、濃度和配製日期的標簽;
(4)溶液儲存時應注意不要使溶液變質;
(5)配製硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸等溶液時,應把酸緩慢倒入水中;
(6)不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液,劇毒廢液應作解毒處理,不可直接倒入下水道;
(7)應熟悉一些常用溶液的配製方法。
1、容量瓶具有細長的頸和磨口玻塞(亦有塑料塞)的瓶子,塞與瓶應編號配套或用繩子相連接,在瓶頸上有環狀刻度。容量瓶是用來精密配製一定體積的溶液的。
2、向(xiang)容(rong)量(liang)瓶(ping)中(zhong)加(jia)入(ru)溶(rong)液(ye)時(shi),必(bi)須(xu)注(zhu)意(yi)彎(wan)月(yue)麵(mian)最(zui)低(di)處(chu)要(yao)恰(qia)與(yu)瓶(ping)頸(jing)上(shang)的(de)刻(ke)度(du)相(xiang)切(qie),觀(guan)察(cha)時(shi)眼(yan)睛(jing)位(wei)置(zhi)也(ye)應(ying)與(yu)液(ye)麵(mian)和(he)刻(ke)度(du)同(tong)水(shui)平(ping)麵(mian)上(shang),否(fou)則(ze)會(hui)引(yin)起(qi)測(ce)量(liang)體(ti)積(ji)不(bu)準(zhun)確(que)。容(rong)量(liang)瓶(ping)有(you)無(wu)色(se)、棕色兩種,選用時應注意。
3、rongliangpingshiyonglaijingmipeizhiyidingtijiderongyede,peihaohouderongyeruxubaocun,yingzhuanyidaoshijipingzhong,buyaoyongyuzhucunrongye。rongliangpingbunengzaihongxiangzhonghongkao。
移yi液ye管guan有you各ge種zhong形xing狀zhuang,最zui普pu通tong的de是shi中zhong部bu吹chui成cheng圓yuan柱zhu形xing,圓yuan柱zhu形xing以yi上shang及ji以yi下xia為wei較jiao細xi的de管guan頸jing,下xia部bu的de管guan頸jing拉la尖jian,上shang部bu的de管guan頸jing刻ke有you一yi環huan狀zhuang刻ke度du。移yi液ye管guan為wei精jing密mi轉zhuan移yi一yi定ding體ti積ji溶rong液ye時shi用yong的de。
根(gen)據(ju)所(suo)移(yi)溶(rong)液(ye)的(de)體(ti)積(ji)和(he)要(yao)求(qiu)選(xuan)擇(ze)合(he)適(shi)規(gui)格(ge)的(de)移(yi)液(ye)管(guan)使(shi)用(yong),在(zai)滴(di)定(ding)分(fen)析(xi)中(zhong)準(zhun)確(que)移(yi)取(qu)溶(rong)液(ye)一(yi)般(ban)使(shi)用(yong)移(yi)液(ye)管(guan),反(fan)應(ying)需(xu)控(kong)製(zhi)試(shi)液(ye)加(jia)入(ru)量(liang)時(shi)一(yi)般(ban)使(shi)用(yong)吸(xi)量(liang)管(guan)。
1、使(shi)用(yong)時(shi),搖(yao)勻(yun)待(dai)吸(xi)溶(rong)液(ye),將(jiang)待(dai)吸(xi)溶(rong)液(ye)倒(dao)一(yi)小(xiao)部(bu)分(fen)於(yu)一(yi)洗(xi)淨(jing)並(bing)幹(gan)燥(zao)的(de)小(xiao)燒(shao)杯(bei)中(zhong),用(yong)濾(lv)紙(zhi)將(jiang)清(qing)洗(xi)過(guo)的(de)移(yi)液(ye)管(guan)尖(jian)端(duan)內(nei)外(wai)的(de)水(shui)分(fen)吸(xi)幹(gan),並(bing)插(cha)入(ru)小(xiao)燒(shao)杯(bei)中(zhong)吸(xi)取(qu)溶(rong)液(ye),當(dang)吸(xi)至(zhi)移(yi)液(ye)管(guan)容(rong)量(liang)的(de)1/3時, 立即用右手食指按住管口,取出,橫持並轉動移液管,使溶液流遍全管內壁,將溶液從下端尖口處排入廢液杯內。如此操作,潤洗了3-4次後即可吸取溶液。
2、然後以右手拇指及中指捏住管頸標線以上的地方,將移液管插入供試品溶液液麵下約1cm,不應伸入太多,以免管尖外壁粘有溶液過多,也不應伸入太少,以免液麵下降後而吸空。這時,左手拿橡皮吸球(一般用60mL洗耳球)輕輕將溶液吸上,眼睛注意正在上升的液麵位置,移液管應隨容器內液麵下降而下降,當液麵上升到刻度標線以上約1cmshi,xunsuyongyoushoushizhiduzhuguankou,quchuyiyeguan,yonglvzhitiaoshiganyiyeguanxiaduanwaibi,bingshiyudimianchuizhi,shaoweisongkaiyoushoushizhi,shiyemianhuanhuanxiajiang,cishishixianyingpingshibiaoxian,zhidaowanyuemianyubiaoxianxiangqie,lijianjinshizhi,shiyetibuzailiuchu,bingshichukoujianduanjiechurongqiwaibi,yichuqujianduanwaicanliurongye。
3、再(zai)將(jiang)移(yi)液(ye)管(guan)移(yi)入(ru)準(zhun)備(bei)接(jie)受(shou)溶(rong)液(ye)的(de)容(rong)器(qi)中(zhong),使(shi)其(qi)出(chu)口(kou)尖(jian)端(duan)接(jie)觸(chu)器(qi)壁(bi),使(shi)容(rong)器(qi)微(wei)傾(qing)斜(xie),而(er)使(shi)移(yi)液(ye)管(guan)直(zhi)立(li),然(ran)後(hou)放(fang)鬆(song)右(you)手(shou)食(shi)指(zhi),使(shi)溶(rong)液(ye)自(zi)由(you)地(di)順(shun)壁(bi)流(liu)下(xia),待溶液停止流出後,一般等待15秒鍾拿出。
4、注意此時移液管尖端仍殘留有一滴液體,不可吹出。
1、刻度吸管是由上而下(或由下而上)刻有容量數字,下端拉尖的圓形玻璃管。用於量取體積不需要十分準確的溶液。
2、刻度吸管有“吹”、“快”兩種形式。使用標有“吹”字的刻度吸管時,溶液停止流出後,應將管內剩餘的溶液吹出;使用標有“快”字的刻度吸管時,待溶液停止流出後,一般等待15秒鍾拿出。
3、量取時,最好選用略大於量取量的刻度吸管,這樣溶液可以不放至尖端,而是放到一定的刻度(讀數的方法與移液管相同)。
1、移液管及刻度吸管一定用橡皮吸球(洗耳球)吸取溶液,不可用嘴吸取。
2、滴定管、量瓶、yiyeguanjikeduxiguanjunbukeyongmaoshuahuoqitacucaowupincaxineibi,yimianzaochengneibihuahen,rongliangbuzhunersunhuai。meiciyongbiyingjishiyongzilaishuichongxi,zaiyongxiyifenshuixidi(不能用毛刷刷洗),用自來水衝洗幹淨,再用純化水衝洗3次ci,倒dao掛gua,自zi然ran瀝li幹gan,不bu能neng在zai烘hong箱xiang中zhong烘hong烤kao。如ru內nei壁bi掛gua水shui珠zhu,先xian用yong自zi來lai水shui衝chong洗xi,瀝li幹gan後hou,再zai用yong重zhong鉻ge酸suan鉀jia洗xi液ye洗xi滌di,用yong自zi來lai水shui衝chong洗xi幹gan淨jing,再zai用yong純chun化hua水shui衝chong洗xi3次,倒掛,自然瀝幹。
3、需精密量取5、10、20、25、50mL等整數體積的溶液,應選用相應大小的移液管,不能用兩個或多個移液管分取相加的方法來精密量取整數體積的溶液。
4、使用同一移液管量取不同濃度溶液時要充分注意蕩洗(3次),應先量取較稀的一份,然後量取較濃的。在吸取第一份溶液時,高於標線的距離最好不超過1cm,這樣吸取第二份不同濃度的溶液時,可以吸得再高一些蕩洗管內壁,以消除第一份的影響。
5、容量儀器(滴定管、量瓶、移液管及刻度吸管等)需校正後再使用,以確保測量體積的準確性。
1、電熱恒溫幹燥箱(烘箱、幹燥箱)
電熱恒溫幹燥箱的使用方法:
(1)在排氣孔插入溫度計並將排氣孔旋開,先進行空箱試驗。開啟電源開關,當“溫度調節”旋鈕在0位置時,綠色指示燈亮,表示電源已接通;將旋鈕按順時針方向從0旋至某位置時,在綠色指示燈滅的同時紅色指示燈亮,表示電熱絲已通電加熱,箱內升溫;然後把旋鈕旋回至紅燈熄滅而綠燈再亮;說明電器工作正常。
(2)打開箱門,將幹燥物放入架子上,再關上箱門。調節“溫度調節”旋鈕較高位置,當溫度計指示升到比所需溫度低2-3時,將旋鈕按逆時針方向旋回紅、綠燈交替明亮處,即能自動控製溫度。待溫度穩定後若達不到或已超過所需溫度,可再作小的調節。
若ruo使shi用yong電dian接jie點dian水shui銀yin溫wen度du計ji式shi溫wen度du控kong製zhi器qi進jin行xing溫wen度du控kong製zhi恒heng溫wen。則ze先xian旋xuan鬆song手shou動dong磁ci鋼gang上shang的de固gu定ding螺luo絲si,再zai旋xuan轉zhuan手shou動dong磁ci鋼gang,使shi細xi絲si杆gan上shang的de扁bian形xing螺luo絲si下xia邊bian緣yuan調tiao至zhi所suo需xu溫wen度du,打da開kai電dian源yuan加jia熱re。當dang達da到dao溫wen度du後hou便bian能neng自zi動dong控kong製zhi溫wen度du。待dai溫wen度du穩wen定ding後hou若ruo達da不bu到dao或huo已yi超chao過guo所suo需xu溫wen度du,可ke再zai作zuo小xiao的de調tiao節jie。
注意事項
(1)放入到每一擱板上的物品不能超過15kg,物品不能過密,底部的散熱板上不應放物品,以免影響熱氣流向上流動。並禁止烘焙易燃、易爆、易揮發以及有腐蝕性的物品。
(2)為了防止控製器失靈,必須有人經常地查看,不能長時間遠離。
(3)當需要觀察工作室內樣品的情況時,可開啟外道箱門,透過玻璃門觀察。但箱門以盡量少開為宜,以免影響恒溫。特別是當工作溫度在200℃以上時開啟箱門有可能使玻璃門驟冷而破裂。
(4)有鼓風的幹燥箱,在加熱和恒溫過程中必須將鼓風機電源啟開,否則影響工作室的溫度的均勻性和損壞加熱元件。
(5)箱內外應經常保持清潔。
2、電熱恒溫水浴鍋
關閉放水閥門,將水浴鍋內注入清水至適當的深度,一般不超過水浴鍋容量的2/3。接上電源插頭,調節“調溫旋鈕”順時針至適當溫度位置,開啟電源開關,紅燈亮表示通電加熱。此時若紅燈不亮可反複調節“調溫旋鈕”並觀看紅燈,如仍不亮,應檢查控製箱是否有短路失靈。
當溫度計指示到距想要控製的溫度約2℃時,應反向轉動“調溫旋鈕”至紅燈熄滅止,此後紅燈不斷熄亮,表示恒溫控製器發生作用。再略微調節“調溫旋鈕”即可達到預定的恒定溫度。
注意事項
(1)切記經常檢查水位,水位一定要保持不低於電熱管,否則將立即燒壞電熱管。
(2)不要讓控製箱內部受潮,以防漏電損壞。並注意水箱是否有滲漏現象。
(3)使用完畢,應注意關掉電源。長時間不用,應把水箱內的水倒掉。
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