發布日期：2019-06-24
液相色譜-質譜聯用（LC-MS）是shi以yi液ye相xiang色se譜pu為wei分fen離li係xi統tong，質zhi譜pu為wei檢jian測ce係xi統tong的de常chang見jian分fen析xi技ji術shu。樣yang品pin在zai質zhi譜pu部bu分fen和he流liu動dong相xiang分fen離li，被bei離li子zi化hua後hou，經jing質zhi譜pu的de質zhi量liang分fen析xi器qi將jiang離li子zi碎sui片pian按an質zhi量liang數shu分fen開kai，經jing檢jian測ce器qi得de到dao質zhi譜pu圖tu。
液質聯用體現了色譜和質譜優勢的互補，將色譜對複雜樣品的高分離能力，與MS具有高選擇性、高靈敏度及能夠提供相對分子質量與結構信息的優點結合起來，在藥物分析、食品分析和環境分析等許多領域得到了廣泛的應用。下麵小編針對液質聯用儀常見故障進行分析並提供相應的解決方案，以供用戶參考
1. 基線有雜峰，且難以消除
LC-MS被汙染了
a：雜質離子大部分來自於流動相，任何廠家、任何純度的試劑都可能帶有雜質離子，因此可以考慮用不同批次、不同品牌的試劑作為流動相進行排除。另外，在使用過程中，流動相不能使用多天，需要定期更換。
b：出口閥、液相管路等中殘留雜質，可以不接色譜柱，使用不高於60℃的純水或有機溶劑依次Purge每個通道，然後衝洗整個係統，對出口閥和管路中可能存在的鹽等雜質具有較好的衝洗效果。
c：內部濾芯使用一段時間後容易受到汙染，因此可以嚐試更換LC和MS係統的在線過濾器濾芯，以及清洗ESI離子源，更滑ESI霧化器噴針。
2. 靈敏度下降
方法建立不準確，流動相和樣品存在差異，流動相變質等
a：確定故障側。液質係統一般會配備紫外檢測器，將LC連接紫外部分做檢測，若UV檢測結果正常，則問題一般在MS側；如UV檢測結果中未明確顯示峰值，則問題應在LC側。LC側影響靈敏度的主要是流動相汙染或改變，以及樣品進樣量。樣品注射器有氣泡、進樣針堵、液相管路有漏液都會影響靈敏度。
b：性能檢測。流動注射標準品（即標準性能檢查溶液）進質譜，檢查質譜峰的峰高、半峰寬、峰位置。性能檢查能快速確定質譜儀是否存在峰響應強度、分辨率或質量準確度方麵的問題。峰強下降可能跟離子源汙染、毛細管汙染或堵塞、質譜真空度不夠有關。分辨率設置過高，質量數漂移會影響目標質量離子檢測強度。
c：質譜離子源。質zhi譜pu離li子zi源yuan是shi最zui易yi汙wu染ran的de區qu域yu，大da量liang的de或huo過guo濃nong的de樣yang品pin分fen析xi，會hui導dao致zhi在zai錐zhui孔kong處chu汙wu染ran物wu的de堆dui積ji和he離li子zi源yuan通tong道dao離li子zi轟hong擊ji的de沉chen積ji物wu留liu痕hen，結jie果guo均jun會hui造zao成cheng離li子zi傳chuan輸shu效xiao率lv下xia降jiang，從cong而er儀yi器qi靈ling敏min度du下xia降jiang，因yin此ci必bi須xu定ding期qi清qing洗xi離li子zi源yuan，慮lv到dao汙wu染ran的de可ke能neng性xing順shun序xu，清qing洗xi順shun序xu依yi次ci是shi一yi級ji錐zhui孔kong及ji錐zhui孔kong套tao、離子源塊、離子透鏡。
3. 其他故障
保證毛細管電壓正常；保證LC/MSD檢測器壓力值在正常範圍；保證LC/MSD調諧正常；檢查幹燥氣流量和溫度是否正常。
檢查溶液化學性質，確定溶劑是否合適；保證LC/MSD調諧正常；檢查霧化器條件；檢查毛細管有無汙染和損壞。
檢查霧化器中針頭的位置；確保霧化氣壓的設定足夠高以氣化流動相；檢查霧化器末端是否損壞。
檢查霧化器是否損壞或放置是否得當；保證幹燥用氣流和溫度對溶劑流動是正確的；保證溶劑徹底脫氣；保證LC反壓穩定。
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