(8) 對於柱內金屬汙染造成的拖尾,可以進行柱洗滌或者更換新的柱並防止進一步的汙染。
如(ru)果(guo)你(ni)懂(dong)得(de)區(qu)分(fen)色(se)譜(pu)圖(tu)中(zhong)的(de)峰(feng)形(xing),那(na)麼(me)必(bi)然(ran)知(zhi)道(dao)拖(tuo)尾(wei)是(shi)代(dai)表(biao)某(mou)些(xie)問(wen)題(ti)的(de)一(yi)種(zhong)異(yi)常(chang)情(qing)況(kuang),而(er)成(cheng)因(yin)是(shi)複(fu)雜(za)的(de),需(xu)要(yao)專(zhuan)業(ye)的(de)知(zhi)識(shi)才(cai)能(neng)清(qing)晰(xi)地(di)了(le)解(jie)。
一、拖尾的定義 峰feng形xing後hou拖tuo尾wei是shi指zhi柱zhu後hou的de峰feng形xing變bian鈍dun,尤you其qi是shi在zai掃sao描miao檢jian測ce器qi檢jian測ce出chu高gao峰feng的de時shi候hou,拖tuo尾wei達da到dao最zui高gao。這zhe種zhong現xian象xiang在zai分fen析xi的de過guo程cheng中zhong將jiang會hui帶dai來lai很hen多duo麻ma煩fan,也ye會hui給gei分fen析xi造zao成cheng不bu良liang的de影ying響xiang。
二、拖尾的原因 (1) 填料汙染:流動相和樣品中的雜質是色譜柱主要汙染源,填料容易被汙染,汙染物會阻礙分離,造成峰形後出現拖尾。 (2) 柱進口處有異物:柱進口處有雜物,如鐵鏽、纖維、矽膠殘渣等,會影響分離效果。 (3) 樣品濃度過高致使柱超載:樣品濃度過高,進樣過多,則會導致柱超載,造成峰形拖尾。 (4) 樣品溶劑不對:選擇不合適的溶劑,或者樣品本身的性質導致某些物質無法完全溶解,會影響柱效,從而導致拖尾。 (5) 柱外效應:管路過長或直徑過粗,管路接頭不匹配或有死體積,都會引起拖尾。
三、如何解決拖尾問題 (1) 更換新的色譜柱。 (2) 使用分析純的試劑和超純水減少填料汙染,對樣品中的微粒進行過濾處理,使用樣品預處理柱或者保護柱。 (3) 減小進樣量或者樣品濃度,控製進樣體積所在的溶劑總體積。 (4) 選用合適的樣品溶劑來排除不必要的幹擾。 (5) 縮短連接管路,減小死體積來減小柱外效應的影響。 (6) 增加緩衝濃度以改善保留時間和峰形的問題。 (7) 在流動相中添加抑製劑以減小矽醇基團作用引起的拖尾,如加入25mM三乙胺。
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