LC-MSyezhilianyongyishijuedaduoshuhuaxuegongsi,keyandanweidouhuiyongdeyiqi。tadadadetishengleshiyanyuandexiaolv,bangzhushiyanyuankuaisupanduanhuahewuhechengzhuangtaihefenziliang。LC-MS是HPLC和MS的結合,有兩者的功能,又沒有兩者精確。
液質聯用(LCMS):LC為液相色譜儀;MS為一種能夠生成離子,在氣態中根據質荷比的不同將其分離並進行檢測的儀器。
LCMS以液相色譜作為分離係統,質譜作為檢測係統,因而兼具有液相色譜高分離度與質譜高靈敏度的特點。
分析的樣品在質譜部分和流動相分離,被離子化後,經質譜的質量分析器將離子碎片按質量數分開,經檢測器得到質譜圖。
原理:質譜分析是先將物質離子化,按離子的質荷比分離,然後測量各種離子譜峰的強度而實現分析目的的一種分析方法.以檢測器檢測到的離子信號強度為縱坐標,離子質荷比為橫坐標所作的條狀圖就是我們常見的質譜圖 。
相關概念
離子豐度(Abundance of ions):檢測器檢測到離子信號強度。
相對離子豐度(Relative abundance of ions):以質譜圖中指定質荷比範圍內最強峰(基峰)的強度為100%。qitalizifengduiqiguiyihuasuodedaodeqiangdu。biaozhunzhiputujunyilizixiangduifengduzhiweizongzuobiao。lizidefengduyuwuzhidehanliangxiangguan,yincishizhipudingliangdejichu。
EI:電子轟擊源質譜,常用於GC-MS係統。
API:大氣壓電離源質譜,常用於LC-MS係統。
MALDI:基質輔助激光解吸電離源質譜,常用於生物大分子分析。
HPLC:高效液相色譜法(High Performance Liquid Chromatography \ HPLC)又稱“高壓液相色譜”、“高速液相色譜”、“高分離度液相色譜”、“近代柱色譜”等。高效液相色譜是色譜法的一個重要分支,以液體為流動相,采用高壓輸液係統,將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩衝液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱,在柱內各成分被分離後,進入檢測器進行檢測,從而實現對試樣的分析。
UPLC:超高效液相色譜(Ultra Performance Liquid Chromatography,UPLC)色譜理論認為提高色譜柱的效能(efficiency)就能增加儀器的解析度(resolution),而運用粒徑低於2μm的de小xiao顆ke粒li無wu疑yi是shi增zeng加jia效xiao能neng的de好hao方fang法fa。但dan減jian小xiao固gu定ding相xiang的de粒li度du以yi增zeng加jia色se譜pu柱zhu效xiao能neng一yi直zhi是shi色se譜pu儀yi器qi科ke學xue的de瓶ping頸jing,因yin為wei小xiao顆ke粒li不bu僅jin要yao求qiu係xi統tong能neng承cheng受shou高gao於yu目mu前qian極ji限xian壓ya力li(比如6000psi/400bar),需要更小的係統體積(死體積),並且需要能適應可能隻有幾秒峰寬的高速檢測器。
ESI:Electron Spray Ionization的縮寫,意思是電噴霧離子源,是質譜儀中較為常用的一種離子化方式。電噴霧離子源屬於一種軟電離源,能使大質量的有機分子生成帶多電荷的離子。
APCI:Atmospheric Pressure Chemical Ionization的縮寫,大氣壓化學電離源 APCI是20世紀90年nian代dai後hou使shi用yong的de液ye相xiang色se譜pu和he質zhi譜pu聯lian用yong的de接jie口kou技ji術shu之zhi一yi。溶rong液ye在zai氣qi流liu作zuo用yong下xia形xing成cheng氣qi溶rong膠jiao,蒸zheng發fa,電dian暈yun放fang電dian使shi溶rong劑ji電dian離li,電dian子zi轉zhuan移yi或huo電dian子zi捕bu獲huo,使shi樣yang品pin帶dai電dian。
看LCMS步驟
1)先看MS部分,看有沒有所要離子峰,並且要看清楚該化合物是否有MS信號,是否掩蓋周圍的峰。
2)再看HPLC部分,看含量有多少,並且要看清楚該化合物是否有強的HPLC信號,是否掩蓋周圍的峰。
3)兩者結合起來看,推測反應進行的程度和反應產生的雜質。
常見加合離子峰
[M+1]:加質子
[M+14]:羧酸與甲醇成酯
[M+18]:加NH4
[M+19]:加水(水合)
[M+23]:加鈉離子
[M+39]:加鉀離子
[M+42]:加乙腈
[M+64]:加乙腈加鈉離子(常見於SHIMADZU)
[2M+1]:二聚離子(兩分子公用一個正電子)
[2M+23]:二聚加鈉(兩分子公用一個正電子)
[M+2/2]:分子中有兩個叔氮,容易上兩個質子
[一係列相差42的峰]:可能為石蠟油汙染
[一係列相差44的峰]:可能為聚乙二醇汙染
[M-16]:脫NH3
[M-17]:脫水
[M-44]:羧酸和Cbz中常見,重排後脫CO2
[M-56]:Boc中常見,脫叔丁基
[M-100]:脫Boc
[M-H]:基本離子
[M+X]:X指溶劑或緩衝液中的陽離子
[M-H+S]:溶劑加合離子
[M+2)/2]:分子絡合兩個氫離子,半峰
負模式
[M-1]:M-H-
[M+X[:M+X-, X=溶劑或緩衝溶液的陰離子
[M+S-1]:M+S-H-, S=溶劑
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