在操作高效液相色譜時,流動相出現氣泡,由於氣泡的存在,會造成色譜圖上出現尖銳的噪聲峰,嚴重時會造成分析靈敏度下降;氣泡變大進入流路或色譜柱時會使流動相的流速變慢或不穩定,使基線起伏。一是流動相溶液中往往因溶解有氧氣或混入了空氣而形成氣泡;而液相色譜儀在使用中,整個液路係統有兩個地方易產生氣泡!
1、泵頭吸液白管;
2、檢測口流通池。
溫度上升,壓力下降!溫度上升或柱溫上升,當接近試劑沸點時,試劑汽化產生氣泡,試劑中已含微小氣泡,因加熱變大而產生氣泡。
yalixiajiangchanshengqipao,liudongxiangzhongyizhibaohanweixiaoqipao,wulunchaoshengguolv,junbunengchidiqudiaota,namedangyalixiajiangshi,weixiaoqipaojiangchangda,qieduogexiaoqipaoyijujichengdaqipao,eryingxiangzhengchangshiyan。
一、泵頭及吸液白管
泵(beng)頭(tou)是(shi)壓(ya)力(li)變(bian)化(hua)最(zui)劇(ju)烈(lie)的(de)地(di)方(fang),也(ye)是(shi)最(zui)易(yi)產(chan)生(sheng)氣(qi)泡(pao)的(de)地(di)方(fang),泵(beng)頭(tou)靠(kao)負(fu)壓(ya)而(er)吸(xi)液(ye),而(er)負(fu)壓(ya)必(bi)然(ran)使(shi)流(liu)動(dong)相(xiang)中(zhong)的(de)小(xiao)氣(qi)泡(pao)長(chang)大(da),當(dang)泵(beng)腔(qiang)變(bian)正(zheng)壓(ya)時(shi),已(yi)長(chang)大(da)的(de)氣(qi)泡(pao)未(wei)必(bi)能(neng)全(quan)部(bu)變(bian)小(xiao)流(liu)入(ru)後(hou)續(xu)液(ye)路(lu),則(ze)泵(beng)腔(qiang)內(nei)將(jiang)積(ji)存(cun)氣(qi)泡(pao),從(cong)而(er)影(ying)響(xiang)吸(xi)液(ye)精(jing)度(du),鑒(jian)於(yu)此(ci),泵(beng)頭(tou)上(shang)專(zhuan)門(men)設(she)計(ji)了(le)排(pai)氣(qi)閥(fa),便(bian)於(yu)泵(beng)頭(tou)排(pai)氣(qi),觀(guan)察(cha)柱(zhu)壓(ya)穩(wen)定(ding)了(le)說(shuo)明(ming)泵(beng)頭(tou)排(pai)氣(qi)成(cheng)功(gong)。a、吸xi液ye白bai管guan接jie觸chu空kong氣qi部bu位wei漏lou氣qi,產chan生sheng可ke見jian氣qi泡pao,吸xi液ye白bai管guan是shi常chang壓ya和he負fu壓ya交jiao臂bi變bian化hua部bu位wei,其qi漏lou表biao現xian為wei大da氣qi進jin入ru白bai管guan內nei,而er不bu易yi見jian到dao管guan內nei液ye體ti漏lou出chu。b、濾頭堵:濾頭堵使得液體流入濾頭的速度下降,泵強製吸液而產生真空氣泡。處理:A、30%硝酸水液超洗濾頭,20分鍾左右。B、水超洗濾頭,注意換水多超幾次。尤其是夏天室溫高,沸點低的試劑易汽化,比如:乙酸,乙醚,氨水,石油醚等易於汽化。
處理:超聲,降室溫。
流liu通tong池chi是shi易yi積ji存cun氣qi泡pao的de地di方fang,其qi對dui基ji線xian影ying響xiang巨ju大da,流liu動dong相xiang流liu入ru色se譜pu柱zhu後hou,壓ya力li越yue來lai越yue小xiao,微wei小xiao氣qi泡pao將jiang逐zhu漸jian長chang大da,而er流liu通tong池chi截jie麵mian積ji遠yuan大da於yu鋼gang管guan麵mian積ji,則ze氣qi泡pao在zai池chi內nei易yi長chang大da,氣qi泡pao的de特te點dian是shi長chang大da在zai無wu外wai壓ya的de情qing況kuang下xia,很hen難nan縮suo小xiao到dao鋼gang管guan內nei經jing以yi下xia流liu出chu流liu通tong池chi,所suo以yi它ta就jiu存cun在zai了le池chi內nei。
處理方法:
1、對於示差檢測器(示差檢測器池隻能耐幾個公斤壓力),隻能是反複衝洗斥資,舉高廢液瓶靠廢液管內液柱給池加一個微小反壓,所以這就靠成了示差池子排氣困難些,但無它法。
為了避免這類問題的出現,液相色譜實際分析過程中必須重視對流動相進行脫氣處理。1、吹氦脫氣法 使用在液體中比空氣溶解度低的氦氣,在0.1Mpa壓力下,以約60ml/min流速通入流動相10-15min以驅除溶解的氣體。此法使用於所有的溶劑,脫氣效果較好,但在國內因氦氣價格較貴,本法使用較少;3、抽真空脫氣法 此時可使用微型真空泵,降壓至0.05-0.07MPa即可除區溶解的氣體。顯然使用水泵連接抽濾瓶和G4微wei孔kong玻bo璃li漏lou鬥dou可ke一yi起qi完wan成cheng過guo濾lv機ji械xie雜za質zhi和he脫tuo氣qi的de雙shuang重zhong任ren務wu。由you於yu抽chou真zhen空kong會hui引yin起qi混hun合he溶rong劑ji組zu成cheng的de變bian化hua,故gu此ci法fa適shi用yong於yu單dan一yi溶rong劑ji體ti係xi脫tuo氣qi。對dui多duo元yuan溶rong劑ji體ti係xi應ying預yu先xian脫tuo氣qi後hou再zai進jin行xing混hun合he,以yi保bao證zheng混hun合he後hou的de比bi例li不bu變bian。4、超聲波脫氣法 它是目前實驗室使用最廣泛的脫氣方法,將配製好的流動相連同容器一起放入超聲波水漕中脫氣10-20min即可。該方法操作簡便,基本能滿足日常分析的要求。5、在線真空脫氣法 bazhenkongtuoqizhuangzhichuanliandaochuyexitongzhong,bingjiehemoguolvqi,shixianleliudongxiangzaijinrushuyebengqiandelianxuzhenkongtuoqi。cifadetuoqixiaoguomingxianyouyushangshujizhongfangfa,bingshiyongyuduoyuanrongjitixi。其二,在液相色譜係統開始工作前,可以用注射器連接恒流泵的排空閥,抽入流動相,將流路中的空氣驅趕幹淨。