電導檢測器常見故障是檢測池被汙染。
故障原因:汙染物主要來源於沒有經過適當前處理的樣品,如濃度過高、複雜的樣品基體等。
故障現象:基線噪聲變大,靈敏度降低。
處理方法:
(1)用3 mol/L HNO3溶液清洗電導池,再用去離子水清洗電導池至pH值達中性;
(2)用0. 001mol/L KCI溶液校正電導池,使電導值顯示為147μS。
分析泵常見故障是泵內產生氣泡和漏液
故障現象:基線的噪聲加大,色譜峰形變差(出現亂峰)。
處理方法:為分析泵提供充足的淋洗液,並且給淋洗液施加一定的壓力(通常小於35 kPa)。對於容易產生氣體的溶液可以先用真空脫氣,然後用惰性氣體在線脫氣的處理方法;若泵漏液,可更換泵密封圈。
抑(yi)製(zhi)器(qi)在(zai)離(li)子(zi)色(se)譜(pu)儀(yi)中(zhong)具(ju)有(you)舉(ju)足(zu)輕(qing)重(zhong)的(de)作(zuo)用(yong)。抑(yi)製(zhi)器(qi)工(gong)作(zuo)性(xing)能(neng)的(de)好(hao)壞(huai)對(dui)分(fen)析(xi)結(jie)果(guo)有(you)很(hen)大(da)的(de)影(ying)響(xiang)。抑(yi)製(zhi)器(qi)最(zui)常(chang)見(jian)的(de)故(gu)障(zhang)是(shi)漏(lou)液(ye),使(shi)峰(feng)麵(mian)積(ji)減(jian)小(xiao)(靈敏度下降)和背景電導升高。
(1)峰麵積減小
造成峰麵積減小的主要原因有:微膜脫水、抑製器漏液、溶(rong)液(ye)流(liu)路(lu)不(bu)暢(chang)和(he)微(wei)膜(mo)被(bei)玷(dian)汙(wu)。抑(yi)製(zhi)器(qi)長(chang)期(qi)不(bu)用(yong),會(hui)發(fa)生(sheng)微(wei)膜(mo)脫(tuo)水(shui)現(xian)象(xiang),為(wei)激(ji)活(huo)抑(yi)製(zhi)器(qi),可(ke)用(yong)注(zhu)射(she)器(qi)向(xiang)陰(yin)離(li)子(zi)抑(yi)製(zhi)器(qi)內(nei)以(yi)淋(lin)洗(xi)液(ye)流(liu)路(lu)相(xiang)反(fan)的(de)方(fang)向(xiang)注(zhu)入(ru)少(shao)許(xu)0.2mol/L的硫酸溶液。同時向再生液進口注入少許純淨水,並將抑製器放置半小時以上。抑製器內玷汙的金屬離子可以用草酸鈉清洗。
(2)背景電導值高
在zai化hua學xue抑yi製zhi型xing電dian導dao檢jian測ce分fen析xi過guo程cheng中zhong,若ruo背bei景jing電dian導dao高gao,說shuo明ming抑yi製zhi器qi部bu分fen存cun在zai一yi定ding的de問wen題ti。大da多duo數shu是shi操cao作zuo不bu當dang引yin起qi的de。例li如ru淋lin洗xi液ye或huo再zai生sheng液ye流liu路lu堵du塞sai,係xi統tong中zhong無wu溶rong液ye流liu動dong造zao成cheng背bei景jing電dian導dao偏pian高gao或huo使shi用yong的de電dian抑yi製zhi器qi電dian流liu設she置zhi的de太tai小xiao等deng。膜mo被bei汙wu染ran後hou交jiao換huan容rong量liang下xia降jiang亦yi會hui使shi背bei景jing電dian導dao升sheng高gao。而er失shi效xiao的de抑yi製zhi器qi在zai使shi用yong時shi會hui出chu現xian背bei景jing電dian導dao持chi續xu升sheng高gao的de現xian象xiang,此ci時shi應ying更geng換huan一yi支zhi新xin的de抑yi製zhi器qi。
(3)漏液
抑製器漏液的主要原因是抑製器內的微膜沒有充分水化。
yinci,changshijianweishiyongdeyizhiqizaishiyongqianyingrangweimoshuirongzhanghouzaishiyong。lingwaiyaobaozhengzaishengyechukoushunchang,yincifanyajiaodashiyehuizaochengyizhiqilouye。lingwaiyizhiqibaoguanbudangzaochengyizhiqineideweimoshousuo、破裂也會發生漏液現象。
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