隨著科技的發展,繼而又將庫侖計與容量法結合起來推出庫侖法。這種方法即是GB 7600《運行中變壓器油水分含量測定法(庫侖法)》中(zhong)的(de)測(ce)試(shi)方(fang)法(fa)。現(xian)在(zai)的(de)分(fen)類(lei)目(mu)測(ce)法(fa)和(he)電(dian)量(liang)法(fa)統(tong)稱(cheng)為(wei)容(rong)量(liang)法(fa)。所(suo)以(yi)卡(ka)爾(er)費(fei)休(xiu)方(fang)法(fa)分(fen)為(wei)卡(ka)爾(er)費(fei)休(xiu)容(rong)量(liang)法(fa)和(he)卡(ka)爾(er)費(fei)休(xiu)庫(ku)侖(lun)法(fa)兩(liang)大(da)方(fang)法(fa)。兩(liang)種(zhong)方(fang)法(fa)都(dou)被(bei)許(xu)多(duo)國(guo)家(jia)定(ding)為(wei)標(biao)準(zhun)分(fen)析(xi)方(fang)法(fa),用(yong)來(lai)校(xiao)正(zheng)其(qi)他(ta)分(fen)析(xi)方(fang)法(fa)和(he)測(ce)量(liang)儀(yi)器(qi)。
那麼,什麼是容量法?什麼是庫侖法?
卡(ka)爾(er)費(fei)休(xiu)容(rong)量(liang)法(fa)以(yi)容(rong)量(liang)法(fa)卡(ka)氏(shi)試(shi)劑(ji)為(wei)標(biao)準(zhun)液(ye),當(dang)卡(ka)氏(shi)試(shi)劑(ji)與(yu)樣(yang)品(pin)接(jie)觸(chu)時(shi),即(ji)與(yu)樣(yang)品(pin)中(zhong)的(de)水(shui)份(fen)發(fa)生(sheng)定(ding)量(liang)反(fan)應(ying)。通(tong)過(guo)消(xiao)耗(hao)標(biao)準(zhun)液(ye)的(de)體(ti)積(ji)計(ji)算(suan)出(chu)樣(yang)品(pin)的(de)含(han)水(shui)量(liang)。
卡爾費休庫侖法是卡氏反應中的碘直接由電解電極產生。利用電解碘所需的電量與碘之間的定量關係計算出樣品的含水量;庫侖法是絕對測定,無需測定滴定度。
其實兩種方法的原理都是一樣的:
當存在水時,卡爾費休試劑中的SO2與I2以及樣品中的水會發生氧化還原反應。然而該反應為可逆反應,當硫酸濃度超過0.05%shi,nifanyingjiuhuifasheng。ruoyaonifanyingbufasheng,zexuyaojiangshidangdejianxingwuzhijiarulaiduifanyingguochengzhongshengchengdesuanjiayizhonghe。tongguoshiyanbiaomian,zhiyoujiangbidingjiangrudaotixizhong,rucicaibuhuifashengnifanying。
3C5H5N+H2O+I2+SO2→2C5H5NHI(氫碘酸吡啶) +C5H5NSO3(硫酸酐吡啶)
生成硫酸酐吡啶不穩定,可以和水發生反應,將一部分水消耗掉,從而對測定幹擾,可以將無水甲醇加入以使其穩定。
C5H5NSO3(硫酸酐吡啶) + CH3OH(無水) → C5H5N・HSO4CH3(甲基硫酸吡啶)
上麵三步反應寫成總反應式為:
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH → 2C5H5NHI(氫碘酸吡啶)+C5H5N・HSO4CH3(甲基硫酸吡啶)
這就是卡爾費休法測定樣品含水量的基本原理,無論是容量法還是庫侖法,都是在這一原理上進行測定的。
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