10.1 目的
由於各乳品廠家大部分對原料乳實行"按質論價"時往往以蛋白質為主要檢測指標,部分不法奶商往往會在鮮奶中加尿素來提高蛋白質含量。測尿素就是為了找出並拒收這部分異常乳。
10.2 檢驗方法:格裏斯試劑法
10.2.1 原理
niaosuyuyaxiaosuanyanzaisuanxingrongyezhongfashengfanyingshengchengeryanghuatanqitiyichu,eryaxiaosuanyankeyugelisishijifashengoudanfanyingshengchengzihongseranliao,channiaosujiuhuiyingxianggaifanyingdefasheng。
10.2.2 試劑
(1) 格裏斯試劑的配製:稱取89g酒石酸,10g對氨基苯磺酸和1gα-萘胺,在研缽中研細混勻後裝入棕色瓶備用。
(2) 濃硫酸
(3) 0.05%亞硝酸鈉溶液:稱取50mg亞硝酸鈉溶解於100mL蒸餾水中,置棕色瓶保存備用。
10.2.3 操作方法
取被檢樣乳3mL放入大試管中,加入0.05%亞硝酸鈉溶液0.5mL,加入濃硫酸1mL,將膠塞蓋緊搖勻,待泡沫消失後向試管中加入約0.1g格裏斯試劑。充分搖勻,待25分鍾後觀察結果。
10.2.4 判定結論
按奶樣顏色變化判定結論(見表9)
表9 奶樣顏色變化與判定結論對照表
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奶樣顏色 |
摻假試驗 |
判定結論 |
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紫紅色 |
不含尿素 |
合格乳 |
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不變色 |
含尿素 |
異常乳 |
本法靈敏度為0.01%。因此被檢乳最少不能低於2.5mL。本試驗最好與正常牛奶作對照試驗,其結果會更為準確。
11測水解動物蛋白粉(也有人叫新型乳品專用蛋白粉)
11.1目的
乳(ru)製(zhi)品(pin)企(qi)業(ye)以(yi)蛋(dan)白(bai)質(zhi)含(han)量(liang)計(ji)價(jia),部(bu)分(fen)奶(nai)農(nong)為(wei)了(le)摻(chan)水(shui)還(hai)要(yao)不(bu)使(shi)蛋(dan)白(bai)質(zhi)含(han)量(liang)降(jiang)低(di),同(tong)時(shi)也(ye)能(neng)夠(gou)提(ti)高(gao)幹(gan)物(wu)質(zhi)的(de)含(han)量(liang)而(er)向(xiang)生(sheng)鮮(xian)奶(nai)中(zhong)加(jia)水(shui)解(jie)蛋(dan)白(bai)粉(fen)。
11.2檢測方法
11.2.1原理
用硝酸汞沉澱方法除去乳酪蛋白,但水解蛋白不會被除去,並與飽和的苦味酸溶液會產生沉澱反應。
11.2.2試劑配製
(1) 除蛋白質試劑 硝酸汞14g,加入
100 mL蒸餾水,加濃硝酸2.5 mL,加熱助溶,待試劑全部溶解後加蒸餾水至500 mL。
(2)飽和苦味酸 稱取苦味酸3 g,加
蒸餾水200mL。
11.2.3操作方法
取5mL乳樣,加除蛋白試劑5mL混合均勻,過濾,沿濾液試管壁慢慢加入飽和苦味酸溶液約0.6mL形成環狀接觸麵。
11.2.4結果判定
按環層顏色變化判定結果(見表10)。
表10 環層顏色變化與判定結果對照表
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環層顏色 |
摻假試驗 |
判定結論 |
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清 亮 |
不含水解動物蛋白 |
合格乳 |
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白色環狀 |
含水解動物蛋白 |
異常乳 |
(1)水解蛋白粉是用廢皮革、毛mao發fa等deng下xia腳jiao料liao加jia工gong提ti煉lian而er成cheng,根gen本ben不bu能neng食shi用yong,而er且qie其qi中zhong的de重zhong金jin屬shu含han量liang以yi及ji亞ya硝xiao酸suan鹽yan等deng致zhi癌ai物wu質zhi的de含han量liang較jiao高gao,長chang期qi食shi用yong含han有you水shui解jie蛋dan白bai粉fen的de牛niu奶nai或huo奶nai粉fen,會hui對dui人ren體ti造zao成cheng極ji大da的de傷shang害hai。
(2)原料乳中摻有水解動物蛋白粉越多,該試驗的白色環狀愈明顯。
(3)該試驗的最低檢出量為0.05%。
(4)該試驗用長時間(>10hr)冷凍後的奶樣做試驗白色環狀現象不太明顯,其原因有待於進一步的研究探討。
12乳中摻尿(人尿、牛尿等哺乳動物尿)
12.1目的
利用方便條件摻假提高蛋白質含量。
12.2檢測方法
12.2.1原理
摻尿原奶中的肌酐(來自哺乳動物的尿)與堿性苦味酸作用,生成紅色的苦味酸肌酐複合物。
12.2.2試劑配製
飽和苦味酸溶液:稱取苦味酸3g,加蒸餾水200 mL。
12.2.3操作方法
取原乳3 mL,加10%氫氧化鈉4滴,混勻,加飽和苦味酸0.6 mL,放置5min後觀察現象。
12.2.4結果判定
按奶樣顏色變化判定結論(見表11)
表11奶樣顏色及判定結論對照表
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奶樣顏色 |
摻假試驗 |
判定結論 |
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黃色 |
不含尿 |
合格乳 |
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紅色 |
摻入畜尿 |
異常乳 |
(1)該方法摻牛尿量越多,顯色愈快,顏色愈深。
(2)該方法最低檢出量為2%。
13測棕櫚油、油脂粉、植脂末類物質
13.1目的
奶農為了提高乳脂肪或又不使乳脂率下降,向原奶中摻棕櫚油、植脂末或油脂粉。
13.2檢測方法
13.2.1原理
植zhi脂zhi末mo和he油you脂zhi粉fen是shi由you棕zong櫚lv油you和he糊hu精jing或huo飴yi糖tang及ji穩wen定ding劑ji等deng生sheng產chan而er成cheng,而er糊hu精jing和he飴yi糖tang中zhong含han有you葡pu萄tao糖tang成cheng份fen,可ke利li用yong葡pu萄tao糖tang遇yu尿niao糖tang紙zhi顯xian色se的de原yuan理li來lai檢jian測ce;也可用加熱冷卻法直接觀察。
13.2.2操作方法及判斷
取一平板,取10 mL奶樣注入平板中,傾斜看平板上是否有漂浮物。由於棕櫚油熔點是24℃,一般廠家把收購原奶的溫度都控製在低於15℃,而植脂末和油脂粉遇冷會有少量棕櫚油綜合物浮在奶樣上,然後取尿糖試紙一根,侵入奶樣中2s後取出,在1s後觀察結果。有植脂末和油脂粉時尿糖試紙會有顏色變化。隨著添加量的增多,顏色由淡藍→淺黃色→黃綠色→黃色。如果尿糖試紙顏色呈棕紅色則是添加了葡萄糖粉。
13.3加熱冷卻法及判斷
取乳樣100 mL於250 mL的燒杯中,加熱煮沸後冷卻至室溫,觀察現象。若乳樣表麵有油脂漂浮物則說明該鮮奶中摻入了植物油脂,屬摻假異常乳。
14 測蔗糖
14.1 目的
chanzashijiaruwangwangkouganjiaocha,youxiebufanaishangchangchangzaichanjianaizhongjiarujiagebianyidebaishatanglaigaishanxiannaikougan。cezhetangjiushiweilejiezhibufennaishangdezhezhongbufaxingwei。
14.2 檢測方法:間苯二酚法
14.2.1 原理
蔗糖在強酸性條件加熱分解生成葡萄糖和果糖,果糖可與間苯二酚反應生成紅色的糖醛衍生物。
14.2.2 試劑及藥品
(1)1:1鹽酸;(2)間苯二酚
14.2.3 操作方法
取2mL 1:1鹽酸於試管中,滴加5滴被檢乳樣,再加入少量間苯二酚,在酒精燈上加熱2-3分鍾,觀察現象。
14.2.4判定結論
按奶樣顏色變化判定結論(見表12)。
表12 試樣顏色及判定結論對照表
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試樣顏色 |
摻假試驗 |
判定結論 |
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不變色或顏色較淺 |
不含蔗糖 |
合格乳 |
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迅速變成深褐色 |
含蔗糖 |
異常乳 |
(1)本辦法最低可檢出0.2%的蔗糖含量乳。
(2)本試驗中不加間苯二酚或時間大於3分鍾也有此現象,因此必須用表卡好時間,必須在2-3分鍾內觀察記錄。
15 測乳房炎乳
15.1 目的
乳房炎乳不是摻假乳,但它屬生理異常
乳,因為奶牛患病後常常要用青黴素、先xian鋒feng黴mei素su等deng消xiao炎yan針zhen劑ji來lai治zhi療liao,因yin此ci,乳ru房fang炎yan乳ru中zhong抗kang生sheng素su的de危wei害hai也ye不bu能neng忽hu視shi。檢jian測ce乳ru房fang炎yan乳ru的de目mu的de一yi是shi可ke防fang止zhi乳ru品pin加jia工gong企qi業ye收shou進jin這zhe種zhong生sheng理li異yi常chang乳ru;二也可幫助奶農及早發現患了乳房炎的病牛,進行及早治療,以免造成更大的損失。
15.2 檢測方法:綜合判斷法
15.2.1 原理
患乳房炎的奶牛由於受細菌感染導致乳房發生病變,乳中鹽類平衡發生變化,氯化物含量顯著增加,用70%的(de)酒(jiu)精(jing)打(da)酸(suan)試(shi)驗(yan)時(shi)往(wang)往(wang)出(chu)現(xian)絮(xu)狀(zhuang)物(wu),再(zai)加(jia)上(shang)患(huan)乳(ru)房(fang)炎(yan)的(de)奶(nai)牛(niu)擠(ji)奶(nai)時(shi)往(wang)往(wang)會(hui)因(yin)痛(tong)而(er)好(hao)動(dong),因(yin)此(ci),綜(zong)合(he)以(yi)上(shang)三(san)種(zhong)現(xian)象(xiang)便(bian)可(ke)判(pan)定(ding)該(gai)檢(jian)驗(yan)牛(niu)乳(ru)為(wei)乳(ru)房(fang)炎(yan)乳(ru)。
15.2.2 氯化物檢測參見本文9.2
打酸試驗參見本文9.1
15.2.3 結論判定
正常牛乳的氯化物檢測試驗消耗硝酸銀
試劑一般為1.5mL,羊乳為1.8mL,牛羊混合乳消耗硝酸銀試劑一般都在二者之間,而乳房炎乳消耗硝酸銀試劑的體積常常都在2mL以上,有的甚至高達4mLyishang,erqierufangyanrudekouganyemeiyounaixiangwei。suirandidingsuanduyibanbuchaobiao,danjiujingshiyanchuxianmingxianxuzhuangwu,pingcijizhongxianxiangjiukebagaijianyangrushizuoyichangruchuli。
隨(sui)著(zhe)各(ge)地(di)奶(nai)源(yuan)市(shi)場(chang)競(jing)爭(zheng)的(de)加(jia)劇(ju),奶(nai)商(shang)的(de)摻(chan)假(jia)手(shou)段(duan)也(ye)在(zai)不(bu)斷(duan)更(geng)新(xin)。但(dan)摻(chan)假(jia)奶(nai)終(zhong)究(jiu)是(shi)假(jia)奶(nai),無(wu)論(lun)從(cong)口(kou)感(gan)評(ping)定(ding),還(hai)是(shi)理(li)化(hua)指(zhi)標(biao)的(de)分(fen)析(xi)上(shang),與(yu)純(chun)鮮(xian)牛(niu)乳(ru)相(xiang)比(bi),摻(chan)假(jia)奶(nai)終(zhong)究(jiu)會(hui)露(lu)出(chu)馬(ma)腳(jiao),被(bei)視(shi)為(wei)異(yi)常(chang)乳(ru)。"按質定價"終非長久之計,摻假檢驗也隻是應急之舉。我們要想從根本上解決鮮奶摻假這個問題,還必須從源頭上抓起,走奶牛"集中飼養,統一管理,機械化擠奶"的道路。
主要參考文獻
1.丁偉.牛奶的參假檢驗[M].太原:山西省科學技術出版社.1995.
2.史學增.牛奶摻假的化學檢驗方法[M].
長春:吉林省科學技術出版社.1998.
3.董文斌.摻假食品的識別與檢驗[M].
西安:西北大學出版社.2001.
4.荊文清.牛奶摻假物的鑒別[J].新疆奶業,2004(6):21-23.
5.蔣儒林.原料奶中蛋白質脂肪的摻假檢驗[J].中國乳業,2005(3):21-23.
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