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由(you)於(yu)在(zai)食(shi)品(pin)的(de)重(zhong)金(jin)屬(shu)檢(jian)驗(yan)中(zhong)，重(zhong)金(jin)屬(shu)含(han)量(liang)屬(shu)痕(hen)量(liang)範(fan)圍(wei)，前(qian)處(chu)理(li)和(he)測(ce)定(ding)過(guo)程(cheng)時(shi)可(ke)能(neng)帶(dai)來(lai)的(de)外(wai)來(lai)汙(wu)染(ran)和(he)基(ji)體(ti)幹(gan)擾(rao)較(jiao)多(duo)，常(chang)導(dao)致(zhi)檢(jian)測(ce)結(jie)果(guo)偏(pian)差(cha)較(jiao)大(da)。
樣(yang)品(pin)前(qian)處(chu)理(li)為(wei)食(shi)品(pin)檢(jian)驗(yan)的(de)最(zui)關(guan)鍵(jian)步(bu)驟(zhou)，前(qian)處(chu)理(li)方(fang)法(fa)選(xuan)擇(ze)是(shi)否(fou)適(shi)合(he)，是(shi)直(zhi)接(jie)影(ying)響(xiang)分(fen)析(xi)結(jie)果(guo)的(de)精(jing)密(mi)度(du)和(he)準(zhun)確(que)度(du)，因(yin)此(ci)統(tong)一(yi)前(qian)處(chu)理(li)方(fang)法(fa)，是(shi)保(bao)證(zheng)檢(jian)驗(yan)質(zhi)量(liang)和(he)提(ti)高(gao)檢(jian)驗(yan)效(xiao)率(lv)的(de)重(zhong)要(yao)步(bu)驟(zhou)，有(you)利(li)於(yu)排(pai)除(chu)其(qi)它(ta)成(cheng)分(fen)對(dui)待(dai)測(ce)成(cheng)分(fen)的(de)幹(gan)擾(rao)，縮(suo)短(duan)樣(yang)品(pin)的(de)前(qian)處(chu)理(li)時(shi)間(jian)。tongshihaikejiangdaicechengfenzhuanbianchengfenxicedingsuoyaoqiudezhuangtai，shidaicechengfendeliangjicunzaixingshi，shiyingsuoxuanfenxifangfadeyaoqiu，congershicedingshunlijinxing，yibaozhengfenxicedingjieguozhunquekekao，quebaojianceshujuzhunqueyouxiao。
樣品采集
監測數據可靠與否不僅受檢測方法影響，與樣品的代表性、數量及采集方法及分析部位也有直接關係。
對dui許xu多duo樣yang品pin來lai說shuo，采cai集ji誤wu差cha對dui結jie果guo的de影ying響xiang往wang往wang大da於yu分fen析xi誤wu差cha，有you時shi即ji使shi是shi正zheng確que采cai集ji的de樣yang品pin，若ruo選xuan取qu不bu當dang，保bao存cun不bu好hao，也ye同tong樣yang會hui嚴yan重zhong影ying響xiang數shu據ju的de準zhun確que性xing。因yin此ci在zai采cai樣yang中zhong必bi須xu表biao明ming樣yang品pin的de采cai樣yang日ri期qi、批號（包裝食品）、采集的數量應能反映食品的衛生質量和滿足檢驗項目對樣品量的需要。
（1）蔬菜、水果等應采新鮮上市的，清洗幹淨晾幹，分別取可食部分剪碎、勻質。液體（如牛奶、果汁等），應先充分混勻後再采樣。
（2）糧食及固體食品應自每批食品的上中下不同的部位分別采取部分樣品，混合後按四分法對角取樣，再進行混合，最後取代表性樣品。
（3）肉類、水產品等食品應按分析項目要求分別采取不同部分的樣品或混合采樣。
（4）瓶裝食品或其它小包裝食品應根據批號隨機取樣，同一批號取樣件數250g以上不少於6個包裝，250g以下的包裝不少於10個包裝。
實驗工作的準備
試樣前處理是caiyanghezhibeiyangpinhou，zhiguanzhongyaodejiancebuzhou，ruguomeiyoushiyideqianchulifangfa，jishiyouledaibiaoxingdeyangpin，youlelingminkekaodefenxicedingfangfa，yekenengyindaicechengfentiqubuwanquanhuoqitachengfendeganraoerwufadedaozhunquekekaodefenxicedingjieguo，shenzhiwufajinxingfenxiceding。
TIPS:
1、容器(硝酸（1+1）浸泡過夜)；
2、純水和試劑；
3、標準溶液的配製和儲存一般在聚乙烯塑料瓶中,且避光和盡量短時間在空氣中暴露。
4、目前樣品處理最常用的幾種方法：
（1）濕法消解：
濕(shi)消(xiao)化(hua)法(fa)是(shi)在(zai)適(shi)量(liang)的(de)食(shi)品(pin)樣(yang)品(pin)中(zhong)，加(jia)入(ru)氧(yang)化(hua)性(xing)強(qiang)酸(suan)，加(jia)熱(re)破(po)壞(huai)有(you)機(ji)物(wu)，使(shi)待(dai)測(ce)的(de)無(wu)機(ji)成(cheng)分(fen)釋(shi)放(fang)出(chu)來(lai)，形(xing)成(cheng)不(bu)揮(hui)發(fa)的(de)無(wu)機(ji)化(hua)合(he)物(wu)，以(yi)便(bian)進(jin)行(xing)分(fen)析(xi)測(ce)定(ding)。濕(shi)法(fa)消(xiao)化(hua)是(shi)目(mu)前(qian)應(ying)用(yong)比(bi)較(jiao)廣(guang)泛(fan)的(de)一(yi)種(zhong)食(shi)品(pin)樣(yang)品(pin)前(qian)處(chu)理(li)方(fang)法(fa)，該(gai)方(fang)法(fa)實(shi)用(yong)性(xing)強(qiang)，但(dan)實(shi)試(shi)劑(ji)消(xiao)耗(hao)量(liang)大(da)，空(kong)白(bai)值(zhi)多(duo)偏(pian)高(gao)。
a.硝酸+高氯酸；
b.硝酸+氫氟酸+高氯酸；
shifaxiaojieshijingdiandeyangpinqianchulifangfa，qiyaoqiuzaixiaojieguochengzhongjinliangshaodairushijikongbaiheshaozaochengyangpinsunshi，duiyuyixiaojiedeyangpinkuaisufangbian，zaishiyanguochengzhong，zhiyaokongzhihaoxiaohuawendu，dabufenyuansuyibanhenshaohuojihumeiyousunshi。danquedianshiyizaochengwuran（如試劑、器皿等）。
（2）幹法消解：
幹灰化法是指通過升高溫度使樣品中有機物質全部揮發掉，達到除去有機物質的目的。幹灰化法使用的設備為馬弗爐，由於灰化溫度比較高，一般都在500℃左右，可能會有部分元素因為蒸發而損失掉（部分由於坩堝或器皿的吸附，還有些樣品可以與坩堝和器皿反應生成難以用酸溶解的物質如玻璃或耐熔物質等），從而導致元素的部分損失。
優點：幹法灰化具有操作簡單，並且可以一次處理大批量樣品，幾乎沒有試劑汙染。
缺點：①不適合易揮發性元素，如Hg等；
②消解時間長。
（3）微波消解：
weiboxiaojieshizhiliyongweibodechuantouxinghejihuofanyingnengli，shiyangpinwendushenggao，tongshicaiyongmifengzhuang臵，zaijiaruyidingliangdesuanrongye，dadaoshiyangpinzhongyoujiwuzhifenjiedemude。
優點是酸用量少，引入空白少，易揮發元素沒有損失。這幾年被普遍采用，發展很快。
（4）爐內消解：
指直接石墨爐分析，優點是不會引入汙染，但缺點是基體幹擾大，樣品均勻性問題。
樣品保存
采樣容器要求：
采樣容器根據檢驗項目選用硬質玻璃瓶或聚乙烯製品。
器具和容器類要先用洗滌劑洗滌幹淨，然後用硝酸（1+1）浸泡過夜，最後用蒸餾水衝洗晾幹備用。
食品重金屬汙染物監測大多是新鮮樣品，容易腐敗變質，應及時處理。固體不應凍結成塊，液體不分層。
樣品的前處理
有you些xie樣yang品pin的de檢jian測ce項xiang目mu在zai測ce定ding前qian對dui其qi進jin行xing分fen析xi前qian處chu理li比bi較jiao費fei時shi，操cao作zuo過guo程cheng十shi分fen繁fan瑣suo，技ji術shu要yao求qiu高gao，直zhi接jie影ying響xiang測ce定ding結jie果guo。這zhe就jiu要yao求qiu我wo們men對dui樣yang品pin的de前qian處chu理li應ying加jia以yi特te別bie重zhong視shi，對不同的樣品及測定項目的不同，應選擇適當的處理方法以滿足測定要求。
（1）液體乳類：搖勻後直接取樣。
（2）肉類：取250-500克瘦肉，磨碎製成勻漿。
（3）魚類、海產品類：去頭、內髒、魚鱗，取可食肉約100g，磨碎或勻漿。
（4）蛋類：取5-8枚鮮雞蛋，去殼後，攪勻備用。
（5）蔬菜、水果類：將樣品用清水洗去異物泥土後，自然晾幹，取可食部分約500克磨碎混勻或勻漿。
（6）大米：取可食部分約200g，用食品加工機磨碎混勻。
shipinzhongjinshuwuranwujianceyangpindoushizhijiezaishichangcaiji，fuzaduoyang，yaojingguoyidingdechulicainengkaishijiance。xinxianyangpin，yingjishichuli。gutibuyingdongjiechengkuai，yetibufenceng。weilejianshaowuran，baozhengjianceshujuzhunquekekao，yangpindechuliguochengjinkenengjiandan、時間也盡量短。
TIPS
（1）樣品稱樣量確定
為了檢測數據的準確可靠，應根據儀器的靈敏度及采用的檢測方法等具體情況確定樣品稱樣量。
（2）樣品的消化
例：按GB 5009.12操作。
按要求稱取或量取適量樣品，加入10mL硝酸,0.5mLgaolvsuan，fangzhipianke，yudianrebanshangxiaohuohuanhuanjiare，daizuoyonghuanhezaishenggaowendujiarexiaohuazhiyangpinyoujiwuzhifenjiewanquan。zaijiadahuolizhichanshengbaiyan，daipingkoubaiyanmaojinhou，pingneiyetizaichanshengbaiyanweixiaohuawanquan。（期間若樣品炭化變黑，補加少量硝酸）。消化液應澄清無色或微帶黃色，最後約剩0.5mL液體，放冷。用去離子水把消化液轉移並定容。
為了降低樣品空白值混酸應配成約（高氯酸+硝酸 1+9）。同時取與消化樣品相同量的硝酸-高氯酸混合液按同一方法做試劑空白試驗。
（1）所使用的試劑均為優級純，水為雙蒸餾去離子水；
（2）當使用硝酸-高氯酸混合,應注意控製溫度,保持消化液2∽3mL,不要消化至幹,否則可能發生輕微爆炸；
（3）混酸濃度大概為9+1較為合適,比較有效安全，消解過程既要使樣品消解完全，又要避免損失和汙染；
（4）含低級醇類樣品，消解前要先加熱揮發醇類,否則發生劇烈反應，甚至爆炸；
（5）消化至溶液無色透明或微微帶有黃綠色,如樣品液顏色變棕黑色,應補加硝酸,直到冒出白煙,此時消解完全；
（6）上石墨爐樣品消化時最好不用硫酸；
（7）消化時每批樣帶3個以上空白。
上機測試
（1）選擇合適線性範圍；
（2）調整儀器到最佳狀態(自動進樣器)；
（3）保證石墨管的原子化次數在有效的使用範圍內,保證儀器有較高靈敏度；
（4）基體改進劑(鈀+ 磷酸二氫銨0.2g/L+20g/L )。
質量控製
（1）全程序空白(了解汙染控製狀況以及試劑純度)；
（2）標準物質(確保數據準確可靠)；
（3）加標回收（空白加標）(了解消解過程損失或汙染)（分析過程幹擾情況)；
（4）基體加標回收（消解前加標、消解後加標）(分析過程幹擾情況)；
（5）平行樣(反映實驗的穩定性和精密度)。
問題與建議
在(zai)用(yong)硝(xiao)酸(suan)和(he)高(gao)氯(lv)酸(suan)時(shi)產(chan)生(sheng)的(de)酸(suan)霧(wu)和(he)煙(yan)，對(dui)通(tong)風(feng)櫥(chu)的(de)腐(fu)蝕(shi)性(xing)也(ye)很(hen)大(da)。特(te)別(bie)需(xu)要(yao)注(zhu)意(yi)的(de)是(shi)用(yong)高(gao)氯(lv)酸(suan)消(xiao)解(jie)樣(yang)品(pin)時(shi)，應(ying)嚴(yan)格(ge)遵(zun)守(shou)操(cao)作(zuo)規(gui)程(cheng)，燒(shao)杯(bei)中(zhong)液(ye)體(ti)不(bu)能(neng)燒(shao)幹(gan)，並(bing)且(qie)要(yao)保(bao)證(zheng)溫(wen)度(du)達(da)到(dao)200℃時隻有少量的有機成分存在，否則高氯酸的氧化電位在此溫度下會迅速升高，會導致劇烈的爆炸。
yincijianyi，zaishiyonggaolvsuanshi，zuihaoxianyongxiaosuanyanghuabufendeyoujiwu，huozheshixianjiaruxiaosuanyugaolvsuandehunheyejinpaoyiye，tongshishiyanyaozaitongfengchuneijinxing。消化液不能蒸幹，以防部分元素如硒、鉛的損失。
消解如使用燒瓶，瓶內可多加一些玻璃珠（粒），以防止消解加熱時消化樣品液爆沸。並在燒瓶口放置一個小漏鬥，以用來冷卻回流消化液。
（1）有些特殊食品濕消解時應注意：
a.含油脂成分較高的食品，如植物油、taosudeng，zaijiaruhunhesuanhou，youyuyangpinfuzaihunsuanbiaomianshang，rongyixingchengwanzhengdemo，jiareshiyemianshangyoujuliedefanying，rongyizaochengbaofeihuofeijian，yincijianyiyangpinchengyangliangbugaoyu1g（植物油最好為0.1-0.2g），同時要在消解過程中隨時補加硝酸，一般來講硝酸高氯酸混合液加入15mL，放置過夜讓其緩慢氧化，次日消化中途還需要補加混合酸10mL左右。
b.酒類樣品如葡萄酒、果酒，因其含有大量的乙醇，在加混合酸消化之前一定要加熱蒸發掉乙醇（注意不能幹涸），待乙醇揮發完畢後，再加入酸消化。
（2）有些特殊食品幹法灰化時應注意：
a.含油脂成分較高的食品，如植物油，月餅等食品，在炭化時非常容易爆沸和易燃，因此不建議采用幹灰化法。
b.酒類樣品，建議先用低溫加熱，揮幹部分液體再炭化，以防液體飛濺。
c.含糖、蛋白質、澱粉較多的樣品炭化時會迅速發泡溢出，可加幾滴辛醇再進行炭化，以防止炭粒被包裹，灰化不完全。
d.含磷較多的穀物及製品，在灰化過程中的磷酸鹽會包裹沉澱，可加幾滴硝酸或雙氧水，加速炭粒氧化，蒸幹後再繼續灰化。
e.幹灰化法的回收率不是很穩定，建議每批樣品都做加標回收試驗。
