空氣中顆粒物樣品消解最常用的方法是酸浸提法、灰化消解法、常壓消解法、高壓消解法。
1、酸浸提法
酸浸提法一般使用硫酸或硝酸消解體係,通過低溫加熱或震蕩等(deng)方(fang)式(shi)對(dui)樣(yang)品(pin)進(jin)行(xing)提(ti)取(qu)。該(gai)方(fang)法(fa)與(yu)全(quan)消(xiao)解(jie)法(fa)不(bu)同(tong)之(zhi)處(chu)在(zai)於(yu)處(chu)理(li)過(guo)程(cheng)無(wu)需(xu)進(jin)行(xing)高(gao)溫(wen)加(jia)熱(re),且(qie)不(bu)需(xu)要(yao)添(tian)加(jia)氫(qing)氟(fu)酸(suan),即(ji)可(ke)更(geng)加(jia)高(gao)效(xiao)的(de)進(jin)行(xing)前(qian)處(chu)理(li)過(guo)程(cheng)。該(gai)方(fang)法(fa)已(yi)在(zai)國(guo)外(wai)廣(guang)泛(fan)被(bei)使(shi)用(yong),而(er)在(zai)國(guo)內(nei)卻(que)並(bing)不(bu)常(chang)見(jian)。
gaifangfakeyijianhuaqianchulidecaozuo,shigengduojinshuyuansurongjiechulai,weihouxufenxigongzuotigongbianli。zhezhongxiaojiefangfajuyouyidingdegaoxiaoxinghezhunquexing,danzhezhongqianchulifangfazaiguoneixianyoudelilunyanjiuzhongchengguohaibuduojian,jibenchuyukongbaijieduan。
2、灰化消解法
Na(OH)、Na(OH)+Na2O2和KHSO4是常見的灰化消解法的消解體係。使用Na(OH)消解過程中,稱取部分大氣顆粒物樣品置於鎳坩堝中,設定智能馬弗爐升溫程序,使溫度從低溫升高至300℃後恒溫保持40min在繼續逐漸升溫,當溫度達到530℃~550℃時,繼續恒溫保持50min,此時樣品開始出現灰化現象,直至灰化完全(殘留物為白色或淺灰色為止),所得的殘渣即為無機成分。
取出樣品冷卻至室溫,用滴管加入少量無水乙醇濕潤樣品,再加入0.2000g的固體Na(OH),放入馬弗爐中設定溫度為550℃繼續熔融10min,取出坩堝,加入5mL沸水,在電熱板上煮沸提取,轉移到2mL鹽酸試管中,使用少量鹽酸多次衝洗坩堝,再在容量瓶中對溶液進行稀釋。
這種方法在使用ICP-AES對K、Fe、Al、Ca、Na集ji中zhong金jin屬shu元yuan素su進jin行xing分fen析xi時shi,能neng夠gou提ti高gao稀xi釋shi效xiao率lv。但dan由you於yu樣yang品pin空kong白bai較jiao高gao,酸suan的de試shi劑ji量liang消xiao耗hao較jiao大da,堿jian金jin屬shu元yuan素su還hai可ke能neng產chan生sheng較jiao為wei嚴yan重zhong的de背bei景jing幹gan擾rao,因yin此ci灰hui化hua消xiao解jie法fa並bing不bu適shi用yong於yuICP-MS分析。
3、常壓消解法
常壓消解法是目前較為普及的一種前處理方法,具有一定的精密度和操作便利性,容易滿足現實要求。常壓消解法多為電熱板消解法,由於具備設備簡單、操作簡便和成本較低等優點,雖然較為傳統,但電熱板消解法依然擁有較高的市場占有率。
使用HNO3、HCl、HF、HClO4等deng混hun酸suan在zai電dian熱re板ban消xiao解jie是shi我wo國guo處chu理li重zhong金jin屬shu常chang見jian的de消xiao解jie方fang式shi。該gai法fa利li用yong各ge種zhong酸suan的de化hua學xue能neng力li,與yu各ge種zhong金jin屬shu反fan應ying生sheng成cheng可ke溶rong性xing鹽yan類lei。消xiao解jie過guo程cheng中zhong,鹽yan酸suan常chang用yong於yu初chu步bu消xiao解jie,是shi輔fu助zhu酸suan;硝酸常用於溶解金屬氧化物,穩定待測離子,是主力酸。
一般樣品消解過程中都會用得到硝酸。經過大量實踐證明,硝酸消解法操作簡便、金屬溶出率高、具有較好的重現性,最高金屬溶出率可達90%。HF用於消除矽酸鹽,破除晶格。
4、高壓消解法
與(yu)傳(chuan)統(tong)的(de)電(dian)熱(re)板(ban)消(xiao)解(jie)前(qian)處(chu)理(li)方(fang)法(fa)相(xiang)比(bi),微(wei)波(bo)高(gao)壓(ya)消(xiao)解(jie)法(fa)用(yong)於(yu)處(chu)理(li)的(de)樣(yang)品(pin)種(zhong)類(lei)眾(zhong)多(duo),如(ru)對(dui)泡(pao)沫(mo)樣(yang)品(pin)的(de)處(chu)理(li),也(ye)可(ke)以(yi)很(hen)好(hao)的(de)保(bao)障(zhang)樣(yang)品(pin)的(de)質(zhi)量(liang)。對(dui)常(chang)壓(ya)消(xiao)解(jie)、高壓消解、灰化消解和索氏提取四種不同的金屬前處理方法的研究表明,常壓微波和高壓消解法可以保證較高的回收率,灰化消解法測定銅、鎘的回收率較低,索氏提取的空白測定值較大且無法測定銅。
由此可見,從樣品處理效率、處理結果以及操作使用上,高壓消解法都是一種較好的金屬前處理方法,適合較大範圍推廣使用。
微波加熱和傳統的加熱方式在其加熱原理上有著本質的區別:微(wei)波(bo)加(jia)熱(re)的(de)原(yuan)理(li)是(shi)依(yi)靠(kao)加(jia)熱(re)材(cai)料(liao)在(zai)微(wei)波(bo)電(dian)磁(ci)場(chang)中(zhong)具(ju)有(you)不(bu)同(tong)的(de)運(yun)動(dong)本(ben)質(zhi)而(er)發(fa)熱(re)的(de),試(shi)樣(yang)的(de)溫(wen)度(du)在(zai)短(duan)時(shi)間(jian)內(nei)可(ke)急(ji)劇(ju)上(shang)升(sheng)。形(xing)成(cheng)了(le)微(wei)波(bo)加(jia)熱(re)特(te)有(you)的(de)方(fang)式(shi),被(bei)加(jia)熱(re)的(de)材(cai)料(liao)直(zhi)接(jie)得(de)到(dao)微(wei)波(bo)提(ti)供(gong)的(de)電(dian)場(chang)能(neng)量(liang),這(zhe)些(xie)電(dian)場(chang)能(neng)量(liang)作(zuo)用(yong)於(yu)內(nei)部(bu)分(fen)子(zi)使(shi)其(qi)產(chan)生(sheng)運(yun)動(dong),進(jin)而(er)產(chan)生(sheng)熱(re)量(liang),常(chang)稱(cheng)這(zhe)種(zhong)加(jia)熱(re)方(fang)式(shi)為(wei)“體加熱”或“內加熱”。
此外,微波還可通過電效應、化學效應和磁效應作用於不同的物料。用微波消解法分析大氣顆粒物中多種痕量金屬元素。
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