實驗室常用的熱源有煤氣、酒精和電能。
weilejiasuyoujifanying,wangwangxuyaojiare,congjiarefangshilaikanyouzhijiejiarehejianjiejiare。zaiyoujishiyanshiliyibanbuyongzhijiejiare,liruyongdianrebanjiareyuandishaoping,huiyinshourebujunyun,daozhijubuguore,shenzhidaozhipolie,suoyi,zaishiyanshianquanguizezhongguidingjinzhiyongminghuozhijiejiareyiranderongji。weilebaozhengjiarejunyun,yibanshiyongreyujianjiejiare,zuoweichuanredejiezhiyoukongqi、水、有機液體、熔融的鹽和金屬。根據加熱溫度、升溫速度等的需要,常采用下列手段。
1、空氣浴
這是利用熱空氣間接加熱,對於沸點在80℃以(yi)上(shang)的(de)液(ye)體(ti)均(jun)可(ke)采(cai)用(yong)。把(ba)容(rong)器(qi)放(fang)在(zai)石(shi)棉(mian)網(wang)上(shang)加(jia)熱(re),這(zhe)就(jiu)是(shi)最(zui)簡(jian)單(dan)的(de)空(kong)氣(qi)浴(yu)。但(dan)是(shi),受(shou)熱(re)仍(reng)不(bu)均(jun)勻(yun),故(gu)不(bu)能(neng)用(yong)於(yu)回(hui)流(liu)低(di)沸(fei)點(dian)易(yi)燃(ran)的(de)液(ye)體(ti)或(huo)者(zhe)減(jian)壓(ya)蒸(zheng)餾(liu)。半(ban)球(qiu)形(xing)的(de)電(dian)熱(re)套(tao)是(shi)屬(shu)於(yu)比(bi)較(jiao)好(hao)的(de)空(kong)氣(qi)浴(yu),因(yin)為(wei)電(dian)熱(re)套(tao)中(zhong)的(de)電(dian)熱(re)絲(si)是(shi)玻(bo)璃(li)纖(xian)維(wei)包(bao)裹(guo)著(zhe)的(de),較(jiao)安(an)全(quan),一(yi)般(ban)可(ke)加(jia)熱(re)至(zhi)400℃,電(dian)熱(re)套(tao)主(zhu)要(yao)用(yong)於(yu)回(hui)流(liu)加(jia)熱(re)。蒸(zheng)餾(liu)或(huo)減(jian)壓(ya)蒸(zheng)餾(liu)以(yi)不(bu)用(yong)為(wei)宜(yi),因(yin)為(wei)在(zai)蒸(zheng)餾(liu)過(guo)程(cheng)中(zhong)隨(sui)著(zhe)容(rong)器(qi)內(nei)物(wu)質(zhi)逐(zhu)漸(jian)減(jian)少(shao),會(hui)使(shi)容(rong)器(qi)壁(bi)過(guo)熱(re)。電(dian)熱(re)套(tao)有(you)各(ge)種(zhong)規(gui)格(ge),取(qu)用(yong)時(shi)要(yao)與(yu)容(rong)器(qi)的(de)大(da)小(xiao)相(xiang)適(shi)應(ying)。為(wei)了(le)便(bian)於(yu)控(kong)製(zhi)溫(wen)度(du),要(yao)連(lian)調(tiao)壓(ya)變(bian)壓(ya)器(qi)。
2、水浴
當加熱的溫度不超過100℃時,最好使用水浴加熱,水浴為較常用的熱浴。
但是,必須強調指出,當用於鉀和鈉的操作時,決不能在水浴上進行。
使用水浴時,勿使容器觸及水浴器壁或其底部。
如果加熱溫度稍高於100℃,則可選用適當無機鹽類的飽和水溶液作為熱溶液。
例如:
鹽類 飽和水 溶液的沸點(℃)
NaCl 109
MgSO4 108
KNO3 116
CaCl2 180
由you於yu水shui浴yu中zhong的de水shui不bu斷duan蒸zheng發fa,適shi當dang時shi添tian加jia熱re水shui,使shi水shui浴yu中zhong水shui麵mian經jing常chang保bao持chi稍shao高gao於yu容rong器qi內nei的de液ye麵mian。總zong之zhi,使shi用yong液ye體ti熱re浴yu時shi,熱re浴yu的de液ye麵mian應ying略lve高gao於yu容rong器qi中zhong的de液ye麵mian。
3、油浴
適用100-250℃,優點是使反應物受熱均勻,反應物的溫度一般低於油浴液20℃左右。
常用的油浴液有:
①甘油:可以加熱到140-150℃,溫度過高時則會分解。
②植物油:如菜油、蓖麻油和花生油等,可以加熱到220℃,常加入1%對苯二酚等
抗氧化劑,便於久用,溫度過高時則會分解達到閃點時可能燃燒起來,所以,使用時要
小心。
③石蠟:能加熱到200℃左右,冷到室溫時凝成固體,保存方便。
④有機矽油:可以加熱到200℃zuoyou,wendushaogaobingbufenjie,danjiaoyiranshao。yongyouyujiareshi,yaotebiexiaoxin,fangzhizhehuo,dangyoushouremaoyanshi,yinglijitingzhijiare。youyuzhongyingguayizhiwenduji,keyiguanchayouyudewenduheyouwuguorexianxiang,bianyutiaojiehuoyankongzhiwendu。
油量不能過多。否則受熱後有溢出而引起火災的危險。使用油浴時要極力防止產生可能引起油浴燃燒的因素。
加熱完畢取出反應容器時,仍用鐵夾夾住反應容器使其離開液麵懸置片刻,待容器壁上附著的油滴完後,用紙和幹布揩幹之。
4、砂浴
砂浴一般是用鐵盆裝幹燥的細海砂(或河沙),把反應容器半埋砂中加熱。加熱沸點在80℃以上的液體時可以采用,特別適用於加熱溫度在220℃以yi上shang者zhe,但dan砂sha浴yu的de缺que點dian是shi傳chuan熱re慢man,溫wen度du上shang升sheng慢man,且qie不bu易yi控kong製zhi,因yin此ci,砂sha層ceng要yao薄bo一yi些xie。砂sha浴yu中zhong應ying插cha入ru溫wen度du計ji。溫wen度du計ji水shui銀yin球qiu要yao靠kao近jin反fan應ying器qi。
5、金屬浴
選用適當的低熔合金,可加熱至350℃左右,一般都不超過350℃。否則,合金將會迅速氧化。
在有機實驗中,有時須采用一定的冷卻劑進行冷卻操作,在一定的低溫條件下進行反應,分離提純等。例如:
(1)某些反應要在特定的低溫條件下進行的,才利於有機物的生成,如重氮化反應一般在0℃-5℃進行;
(2)沸點很低的有機物,冷卻時可減少損失;
(3)要加速結晶的析出;
(4)高度真空蒸餾裝置(一般有機實驗很少運用)。
根據不同的要求,選用適當的冷卻劑冷卻,最簡單的是用水和碎冰的混合物,可冷卻至0℃-5℃,它(ta)比(bi)單(dan)純(chun)用(yong)冰(bing)塊(kuai)有(you)較(jiao)大(da)的(de)冷(leng)卻(que)效(xiao)能(neng)。因(yin)為(wei)冰(bing)水(shui)混(hun)合(he)物(wu)與(yu)容(rong)器(qi)的(de)器(qi)壁(bi)充(chong)分(fen)接(jie)觸(chu)。若(ruo)在(zai)碎(sui)冰(bing)中(zhong)酌(zhuo)加(jia)適(shi)量(liang)的(de)鹽(yan)類(lei),則(ze)得(de)冰(bing)鹽(yan)混(hun)合(he)冷(leng)卻(que)劑(ji)的(de)溫(wen)度(du)可(ke)在(zai)0℃以下,例如:普通常用的食鹽與碎冰的混合物(33:100),其溫度可由始溫-1℃降至-21.3℃。但在實際操作中溫度約-5℃~-18℃。冰鹽浴不宜用大塊的冰,而且要按上述比例將食鹽均勻撤布在碎冰上,這樣冰冷效果才好。
有機物幹燥的方法大致有物理方法(不加幹燥劑)和化學方法(加入幹燥劑)兩種。物理方法如吸收、分餾等,近年來應用分子篩來脫水,在實驗室中常用化學幹燥法,其特點是在有機液體中加入幹燥劑,幹燥劑與水起化學反應(例如Na+H2O→NaOH+H2↑)或同水結合生成水化物,從而除去有機液體所含的水分,達到幹燥的目的。用這種方法幹燥時,有機液體中所含的水分不能太多(一般在百分之幾以下)。否則,必須使用大量的幹燥劑,同時有機液體因被幹燥劑帶走而造成的損失也較大。
一、液體幹燥
常用幹燥劑
常用幹燥劑的種類很多,選用時必須注意下列幾點:
①幹燥劑與有機物應不發生任何化學變化,對有機物亦無催化作用;
②幹燥劑應不溶於有機液體中;
③幹燥劑的幹燥速度快,吸水量大,價格便宜。
常用幹燥劑有下列幾種:
(1)無水氯化鈣價廉、吸水能力大,是最常用的幹燥劑之一,與水化合可生成一、二、四或六水化合物(在30℃以下)。它隻適於烴類、鹵代烴、醚類等有機物的幹燥,不適於醇、胺和某些醛、酮、酯等有機物的幹燥,因為能與它們形成絡合物。也不宜用作酸(或酸性液體)的幹燥劑。
(2)無水硫酸鎂它是中性鹽,不與有機物和酸性物質起作用。可作為各類有機物的幹燥劑,它與水生成MgSO4·7H2O(48℃以下)。價較廉,吸水量大,故可用於不能用無水氯化鈣來幹燥的許多化合物。
(3)無水硫酸鈉,它的用途和無水硫酸鎂相似,價廉,但吸水能力和吸水速度都差一些。與水結合生成NaSO4·10H2O(37℃以下)。當有機物水分較多時,常先用本品處理後再用其它幹燥劑處理。
(4)無水碳酸鉀、吸水能力一般,與水生成K2CO3·2H2O,作用慢,可用幹燥醇、酯、酮、腈類等中性有機物和生物堿等一般的有機堿性物質。但不適用於幹燥酸、酚、或其它酸性物質。
(5)金屬鈉、醚、烷烴等有機物用無水氯化鈣或硫酸鎂等處理後,若仍含有微量的水分時,可加入金屬鈉(切成薄片或壓成絲)除去。不宜用作醇、酯、酸、鹵烴、醛、酮及某些胺等能與堿起反應或易被還原的有機物的幹燥劑。
液態有機化合物幹燥的操作
液態有機化合物的幹燥操作一般在幹燥的三角燒瓶內進行。把按照條件選定的幹燥劑投入液體裏,塞緊(用金屬鈉作幹燥劑時則例外,此時塞中應插入一個無水氯化鈣管,使氫氣放空而水氣不致進入),振zhen蕩dang片pian刻ke,靜jing置zhi,使shi所suo有you的de水shui分fen全quan被bei吸xi去qu。如ru果guo水shui分fen太tai多duo,或huo幹gan燥zao劑ji用yong量liang太tai少shao,致zhi使shi部bu分fen幹gan燥zao劑ji溶rong解jie於yu水shui時shi,可ke將jiang幹gan燥zao劑ji濾lv出chu,用yong吸xi管guan吸xi出chu水shui層ceng,再zai加jia入ru新xin的de幹gan燥zao劑ji,放fang置zhi一yi定ding時shi間jian,將jiang液ye體ti與yu幹gan燥zao劑ji分fen離li,進jin行xing蒸zheng餾liu精jing製zhi。
二、固體的幹燥
從重結晶得到的固體常帶水分或有機溶劑,應根據化合物的性質選擇適當的方法進行幹燥。
(1)自然晾幹
這zhe是shi最zui簡jian便bian,最zui經jing濟ji的de幹gan燥zao方fang法fa。把ba要yao幹gan燥zao的de化hua合he物wu先xian在zai濾lv紙zhi上shang麵mian壓ya平ping,然ran後hou在zai一yi張zhang濾lv紙zhi上shang麵mian薄bo薄bo地di攤tan開kai,用yong另ling一yi張zhang濾lv紙zhi複fu蓋gai起qi來lai,在zai空kong氣qi中zhong慢man慢man地di涼liang幹gan。
(2)加熱幹燥
對dui於yu熱re穩wen定ding的de固gu體ti可ke以yi放fang在zai烘hong箱xiang內nei烘hong幹gan,加jia熱re的de溫wen度du切qie忌ji超chao過guo該gai固gu體ti的de熔rong點dian,以yi免mian固gu體ti變bian色se和he分fen解jie,如ru屬shu需xu要yao可ke在zai真zhen空kong恒heng溫wen幹gan燥zao箱xiang中zhong幹gan燥zao。
(3)紅外線幹燥
特點是穿透性強,幹燥快。
(4)幹燥器幹燥
對易吸濕或在較高溫度幹燥時,會分解或變色的可用幹燥器幹燥,幹燥器有普通幹燥器和真空幹燥器兩種。
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