手機版
在實驗室裏是不是常碰到這種情況：做某個實驗，用不同品牌甚至同一品牌不同批次的試劑，能做出完全不同的結果……然後買了純度更高的試劑回來做，結果就是正常的了……
化(hua)學(xue)供(gong)應(ying)商(shang)提(ti)供(gong)的(de)常(chang)用(yong)試(shi)劑(ji)僅(jin)可(ke)滿(man)足(zu)一(yi)般(ban)化(hua)學(xue)反(fan)應(ying)的(de)需(xu)要(yao)。為(wei)了(le)確(que)保(bao)一(yi)些(xie)有(you)機(ji)合(he)成(cheng)反(fan)應(ying)的(de)順(shun)利(li)進(jin)行(xing)，常(chang)常(chang)要(yao)對(dui)試(shi)劑(ji)進(jin)行(xing)進(jin)一(yi)步(bu)的(de)純(chun)化(hua)處(chu)理(li)。常(chang)用(yong)的(de)溶(rong)劑(ji)處(chu)理(li)方(fang)法(fa)是(shi)蒸(zheng)餾(liu)。如(ru)果(guo)反(fan)應(ying)要(yao)求(qiu)僅(jin)僅(jin)是(shi)無(wu)水(shui)，可(ke)在(zai)冷(leng)凝(ning)管(guan)上(shang)加(jia)幹(gan)燥(zao)管(guan)，油(you)封(feng)或(huo)充(chong)氮(dan)氣(qi)球(qiu)即(ji)可(ke)，如(ru)果(guo)需(xu)要(yao)達(da)到(dao)無(wu)水(shui)無(wu)氧(yang)的(de)條(tiao)件(jian)，溶(rong)劑(ji)則(ze)需(xu)要(yao)脫(tuo)氧(yang)處(chu)理(li)。一(yi)般(ban)在(zai)氮(dan)氣(qi)體(ti)下(xia)進(jin)行(xing)。
shijijirongjidechunhua，wushuideshijijirongjichangyouzugoudechundu，youshikeyibuyongzhengliu。weibaozhengchongfendeganzaodu，kezaichuzangshixiangqijiaruhuoxingfenzishai。yushirongjituoyang，keliyongzhusheqihuoboliguanxiangqizhonggurudanqiyuewufenzhong。yibanrongjidechunhua，zhiyaozaiduoxingqitizhongjiangqicongganzaojizhongzhengliuchulai，jiukeyidadaozugoudechundu。
如己烷、戊烷等。首先用濃硫酸洗滌幾次以除去烯烴，水洗，CaCl2幹燥，必要時用鈉絲或P2O5幹燥，蒸餾。存放於帶塞的試劑瓶中。
如：苯、甲苯、二甲苯等。CaCl2幹燥，必要時用鈉絲或P2O5幹燥，蒸餾。存放於帶塞的試劑瓶中。
如：二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、二氯乙烷等。水洗除去醇等，CaCl2幹燥，在P2O5，或CaH2中回流蒸出。絕對不能用鈉絲幹燥，否則會發生爆炸。長期儲藏應放於密閉的瓶中，並保存於陰涼處。
如：乙醚、四si氫qing呋fu喃nan等deng。許xu多duo醚mi類lei在zai和he空kong氣qi接jie觸chu下xia會hui慢man慢man生sheng成cheng不bu易yi揮hui發fa且qie結jie構gou不bu明ming的de過guo氧yang化hua物wu。過guo氧yang化hua物wu在zai加jia熱re下xia容rong易yi分fen解jie而er爆bao炸zha。因yin此ci貯zhu藏zang過guo久jiu的de醚mi類lei和he呋fu喃nan類lei化hua合he物wu在zai使shi用yong前qian，尤you其qi是shi在zai蒸zheng餾liu前qian應ying當dang檢jian驗yan是shi否fou有you過guo氧yang化hua物wu的de存cun在zai。檢jian驗yan的de方fang法fa：用包含一滴澱粉指示劑的1 mL 10% KI 溶液和10 mL 醚液混合，沒有顏色變化，則沒有過氧化物。或者用1%硫酸亞鐵銨溶液，硫酸亞鐵和硫氰化鉀溶液測試。若有，則加入5%FeSO4或偏亞硫酸氫鈉溶液於醚中並搖動，使過氧化物分解。CaCl2預幹燥，在鈉絲或LiAlH4中回流蒸出。儲藏於密閉的瓶中，並保存於陰涼處。
常用有機溶劑的純化－乙醚沸點34.51℃，折光率1.3526，相對密度0.71378。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量過氧化物。
過氧化物的檢驗和除去：在幹淨和試管中放入2~3滴濃硫酸，1mL2%碘化鉀溶液（若碘化鉀溶液已被空氣氧化，可用稀亞硫酸鈉溶液滴到黃色消失）和1~2滴澱粉溶液，混合均勻後加入乙醚，出現藍色即表示有過氧化物存在。除去過氧化物可用新配製的硫酸亞鐵稀溶液（配製方法是FeSO47H2O60g，100mL水和6mL濃硫酸）。將100mL乙醚和10mL新配製的硫酸亞鐵溶液放在分液漏鬥中洗數次，至無過氧化物為止。
醇和水的檢驗和除去：乙(yi)醚(mi)中(zhong)放(fang)入(ru)少(shao)許(xu)高(gao)錳(meng)酸(suan)鉀(jia)粉(fen)末(mo)和(he)一(yi)粒(li)氫(qing)氧(yang)化(hua)鈉(na)。放(fang)置(zhi)後(hou)，氫(qing)氧(yang)化(hua)鈉(na)表(biao)麵(mian)附(fu)有(you)棕(zong)色(se)顆(ke)粒(li)，即(ji)證(zheng)明(ming)有(you)醇(chun)存(cun)在(zai)。水(shui)的(de)存(cun)在(zai)用(yong)無(wu)水(shui)硫(liu)酸(suan)銅(tong)檢(jian)驗(yan)。先(xian)用(yong)無(wu)水(shui)氯(lv)化(hua)鈣(gai)除(chu)去(qu)大(da)部(bu)分(fen)水(shui)，再(zai)經(jing)金(jin)屬(shu)鈉(na)幹(gan)燥(zao)。
其方法是：將100mL乙醚放在幹燥錐形瓶中，加入20~25g無水氯化鈣，瓶口用軟木塞塞緊，放置一天以上，並間斷搖動，然後蒸餾，收集33~37℃的餾分。用壓鈉機將1g金jin屬shu鈉na直zhi接jie壓ya成cheng鈉na絲si放fang於yu盛sheng乙yi醚mi的de瓶ping中zhong，用yong帶dai有you氯lv化hua鈣gai幹gan燥zao管guan的de軟ruan木mu塞sai塞sai住zhu。或huo在zai木mu塞sai中zhong插cha一yi末mo端duan拉la成cheng毛mao細xi管guan的de玻bo璃li管guan，這zhe樣yang，既ji可ke防fang止zhi潮chao氣qi浸jin入ru，又you可ke使shi產chan生sheng的de氣qi體ti逸yi出chu。放fang置zhi至zhi無wu氣qi泡pao發fa生sheng即ji可ke使shi用yong；放置後，若鈉絲表麵已變黃變粗時，須再蒸一次，然後再壓入鈉絲。
常用有機溶劑的純化－四氫呋喃（THF)沸點67℃(64.5℃)，折光率1.4050，相對密度0.8892。
四氫呋喃與水能混溶，並常含有少量水分及過氧化物。如要製得無水四氫呋喃，可用氫化鋁鋰在隔絕潮氣下回流（通常1000mL約需2~4g氫化鋁鋰）除去其中的水和過氧化物，然後蒸餾，收集66℃的餾分（蒸餾時不要蒸幹，將剩餘少量殘液即倒出）。精製後的液體加入鈉絲並應在氮氣氛中保存。
處理四氫呋喃時，應先用小量進行試驗，在確定其中隻有少量水和過氧化物，作用不致過於激烈時，方可進行純化。
四氫呋喃中的過氧化物可用酸化的碘化鉀溶液來檢驗。如過氧化物較多，應另行處理為宜。可現用CuCl回流，除去大量的過氧化物。
常用有機溶劑的純化——二氧六環：沸點101.5℃，熔點12℃，折光率1.4424，相對密度1.0336。
二氧六環能與水任意混合，常含有少量二乙醇縮醛與水，久貯的二氧六環可能含有過氧化物（鑒定和除去參閱乙醚）。二氧六環的純化方法，在500mL二氧六環中加入8mL濃鹽酸和50mL水的溶液，回流6~10h，zaihuiliuguochengzhong，manmantongrudanqiyichuqushengchengdeyiquan。lengquehou，jiarugutiqingyanghuajia，zhidaobunengzairongjieweizhi，fenqushuiceng，zaiyonggutiqingyanghuajiaganzao24h。然後過濾，在金屬鈉存在下加熱回流8~12h，最後在金屬鈉存在下蒸餾，壓入饑絲密封保存。精製過的1,4-二氧環己烷應當避免與空氣接觸。
如：二甲基甲酰胺，二甲基乙酰胺，HMPT等。加入CaH2回流，減壓蒸出，否則其容易分解。加入新活化的分子篩儲藏於瓶中，並注明日期。
常用有機溶劑的純化，N，N-二甲基甲酰胺－DMFN，N-二甲基甲酰胺沸點149~156℃，折光率1.430 5，相對密度0.9487。無色液體，與多數有機溶劑和水可任意混合，對有機和無機化合物的溶解性能較好。
N，N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常壓蒸餾時有些分解，產生二甲胺和一氧化碳。在有酸或堿存在時，分解加快。所以加入固體氫氧化鉀（鈉）在室溫放置數小時後，即有部分分解。因此，最常用硫酸鈣、硫酸鎂、氧化鋇、矽膠或分子篩幹燥，然後減壓蒸餾，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的餾分。其中如含水較多時，可加入其1/10體積的苯，在常壓及80℃以下蒸去水和苯，然後再用無水硫酸鎂或氧化鋇幹燥，最後進行減壓蒸餾。純化後的N，N-二甲基甲酰胺要避光貯存。
N，N-二甲基甲酰胺中如有遊離胺存在，可用2，4-二硝基氟苯產生顏色來檢查。
加入CaH2攪拌過夜，然後減壓分餾。加入新活化的分子篩儲藏於小瓶中，並注明日期。
可以用KOH，NaOH，CaO，BaO或鈉，然後蒸出。加入新活化的5Å分子篩密閉保存，並注明日期。
常用有機溶劑的純化－吡啶沸點115.5℃，折光率1.5095，相對密度0.9819。
分析純的吡啶含有少量水分，可供一般實驗用。如要製得無水吡啶，可將吡啶與氫氧化鉀（鈉）一同回流，然後隔絕潮氣蒸出備用。幹燥的吡啶吸水性很強，保存時應將容器口用石蠟封好。
主要雜質為雜醇油，醛，醇，酮和水。可用的純化方法為鎂屑和碘回流，與CaO一同回流並蒸出。加入新活化的3A分子篩儲藏於小瓶中。
常用有機溶劑的純化－乙醇沸點78.5℃，折光率1.3616，相對密度0.7893。
製備無水乙醇的方法很多，根據對無水乙醇質量的要求不同而選擇不同的方法。
若要求98%~99%的乙醇，可采用下列方法：
（1）利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性質，將苯加入乙醇中，進行分餾，在64.9℃時蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物，多餘的苯在68.3與乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出，最後蒸出乙醇。工業多采用此法。
（2）用生石灰脫水。於100mL95%乙醇中加入新鮮的塊狀生石灰20g，回流3~5h，然後進行蒸餾。
若要99%以上的乙醇，可采用下列方法：
（1）在100mL99%乙醇中，加入7g金屬鈉，待反應完畢，再加入27.5g鄰苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯，回流2~3h，然後進行蒸餾。
金(jin)屬(shu)鈉(na)雖(sui)能(neng)與(yu)乙(yi)醇(chun)中(zhong)的(de)水(shui)作(zuo)用(yong)，產(chan)生(sheng)氫(qing)氣(qi)和(he)氫(qing)氧(yang)化(hua)鈉(na)，但(dan)所(suo)生(sheng)成(cheng)的(de)氫(qing)氧(yang)化(hua)鈉(na)又(you)與(yu)乙(yi)醇(chun)發(fa)生(sheng)平(ping)衡(heng)反(fan)應(ying)，因(yin)此(ci)單(dan)獨(du)使(shi)用(yong)金(jin)屬(shu)鈉(na)不(bu)能(neng)完(wan)全(quan)除(chu)去(qu)乙(yi)醇(chun)中(zhong)的(de)水(shui)，須(xu)加(jia)入(ru)過(guo)量(liang)的(de)高(gao)沸(fei)點(dian)酯(zhi)，如(ru)鄰(lin)苯(ben)二(er)甲(jia)酸(suan)二(er)乙(yi)酯(zhi)與(yu)生(sheng)成(cheng)的(de)氫(qing)氧(yang)化(hua)鈉(na)作(zuo)用(yong)，抑(yi)製(zhi)上(shang)述(shu)反(fan)應(ying)，從(cong)而(er)達(da)到(dao)進(jin)一(yi)步(bu)脫(tuo)水(shui)的(de)目(mu)的(de)。
（2）在60mL99%乙醇中，加入5g鎂和0.5g碘，待鎂溶解生成醇鎂後，再加入900mL99%乙醇，回流5h後，蒸餾，可得到99.9%乙醇。
youyuyichunjuyoufeichangqiangdexishixing，suoyizaicaozuoshi，dongzuoyaoxunsu，jinliangjianshaozhuanyicishuyifangzhikongqizhongdeshuifenjinru，tongshisuoyongyiqibixushiqianganzaohao。
注意：在應用金屬化合物作為純化劑時，蒸餾時蒸餾瓶中的溶劑應最少保持在四分之一的體積，絕不允許蒸幹，否則會發生危險。
