調整方法:將波長度盤對準529nm,從光路取出譜釹濾光片,光路空白時調電表指針到100%T,再將譜釹濾光片插入光路。打開儀器左側小蓋板,找到波長校正螺絲(3個中左側柄長的一個);反時針方向微微調節(負誤差時順時針方向),使電表指針的指示T%為最低。反複檢查波長誤差情況,直到符合儀器技術指標為止。蓋好左側小蓋板,校正結束。
有些高檔儀器如島津UV-260xingshuangguangshufenguangguangduji,keshiyongqingdenghuozhipunvlvguangpianyucedingbisecaonei,bianrulvgongsaomiaochengxuhou,yiqijikezidongdizaiyidingbochangfanweineijinxingbochangxiaozheng。gaodangfenguangguangduyideguangxuexitongmifengzaiyigedanyuanzujiannei,ruofashengguzhang,bochangbuzhun,changxuqingzhizaoshangpaizhuanrenxiuli。qitashangyoupuxianxiaozhengfa、幹涉濾光片校正法和有色溶液校正法等,可參考有關資料。
(2)線性檢查:線(xian)性(xing)檢(jian)查(zha)包(bao)括(kuo)儀(yi)器(qi)線(xian)性(xing)及(ji)測(ce)定(ding)方(fang)法(fa)線(xian)性(xing)兩(liang)個(ge)方(fang)麵(mian)的(de)檢(jian)查(zha)。線(xian)性(xing)誤(wu)差(cha)表(biao)現(xian)為(wei)溶(rong)液(ye)的(de)濃(nong)度(du)與(yu)吸(xi)光(guang)度(du)不(bu)成(cheng)線(xian)性(xing)關(guan)係(xi),出(chu)現(xian)正(zheng)偏(pian)離(li)或(huo)負(fu)偏(pian)離(li)的(de)現(xian)象(xiang)。這(zhe)種(zhong)偏(pian)離(li),按(an)比(bi)耳(er)定(ding)律(lv)的(de)現(xian)象(xiang)來(lai)自(zi)兩(liang)個(ge)方(fang)麵(mian):一是溶液本身不符合比耳定律,這種現象叫做化學偏離;ershiyiqibenshengezhongyinsudeyingxiang,shixiguangducedingzhiyunongduzhijianbuchengxianxingguanxi,zhezhongxianxiangjiaoyiqipianli。cichuyanjiudeshihouzhe。yiqipianlideyinsuhenduo,ruzaguang、有限帶寬、檢測器噪聲、環境條件變化、波長的變動、比色杯的誤差、輻射光的非平行性、檢測器本身的非線性等。
yiqixianxingjianzhachangyongyizhongzaiyidingbochangjiyidingnongdufanweineiquezhiqifucongbierdinglvdeyousewuzhi,peichengbutongnongduderongye,laijianzhayiqibenshenshifounengrushidifanyingyousewuzhidenongdubianhua。zhezhongjianzhafangfayurenhebeicewuzhichengsefanyingdengfangfaxueshangdewentiwuguan。yongcededexiguangduduinongduzuotu,zailixiangqingkuangxiayingshiyitiaozhixian。changyongdefangfashiyong0.8、1.6、2.4、4.0mg/L伊文藍濃度係列來檢查,波長用610nm。
(3)雜光(散光)檢查:zaixiguangducedingzhong,fanjianceqiganshoudaodebuxuyaodefushedouchengweizaguang。zaguangduixiguangducedingfadezhunquexingyouyanzhongdeyingxiang,danquewangwangbeihushi。zaguangdelaiyuanyou:①儀器本身的原因,如單色器的設計、光源的光譜分布、光學原件的老化程度、波帶寬度以及儀器內部的反射及散射等;②室內光線過強而漏入儀器,儀器暗室蓋不嚴;③樣品本身的原因,如樣品有無熒光、樣品的散射能力強弱等。
雜光檢測方法:①紫外光區的雜光監測可用10±0.1g/L的碘化鈉溶液,在240nm處測定的吸光度應大於2.00。此外,也可用12g/L的氯化鉀溶液,在220nm處測其透光度,即為雜光量,一般應小於1%T。以上測定均用石英杯,以蒸餾水校零。②在可見光區可使用譜釹濾光片或硫酸鎳法檢查。先用譜釹濾片校正波長,然後用黑紙片擋住比色杯光路(進口儀器帶有比色杯樣黑色標柱)之後調整0%T,再用空氣做空白調100%T。插入譜釹濾光片,在585nm處測定,其測定值即為雜光水平。
(4)比色杯的質量檢查:比色杯一般由玻璃、石英或熒石製成,光徑1.0或0.5cm,光線通過時有一部分光為空氣與玻璃接觸麵的反射而損失(4%),另一部分(很少)為(wei)玻(bo)璃(li)吸(xi)收(shou)。比(bi)色(se)杯(bei)的(de)質(zhi)量(liang)除(chu)其(qi)原(yuan)料(liao)外(wai),再(zai)就(jiu)是(shi)玻(bo)璃(li)的(de)厚(hou)度(du)均(jun)勻(yun),上(shang)下(xia)一(yi)致(zhi),各(ge)杯(bei)彼(bi)此(ci)相(xiang)配(pei)。廠(chang)家(jia)多(duo)以(yi)四(si)個(ge)一(yi)套(tao)供(gong)應(ying),且(qie)杯(bei)口(kou)上(shang)部(bu)外(wai)麵(mian)標(biao)有(you)箭(jian)頭(tou),箭(jian)頭(tou)對(dui)光(guang)源(yuan)側(ce)使(shi)用(yong)。盡(jin)管(guan)如(ru)此(ci),在(zai)使(shi)用(yong)前(qian)還(hai)是(shi)應(ying)作(zuo)質(zhi)量(liang)檢(jian)查(zha)。常(chang)用(yong)伊(yi)文(wen)藍(lan)法(fa):將一定量的2.0mg/L的伊文藍溶液注入比色杯中,比色杯內液麵應相等。用一個比色杯作標準,用紅色濾光片(波長600~610nm),用水校零後將此杯的讀數準確調至50%T,接著讀取其餘杯的透光度。透光度相差在±0.5%T範圍內者為合格。
(5)穩定性檢查:檢查方法:將分光光度計及附件接於0.5kVA以上的可調變壓器,先調電壓為220V,波長固定在650nm,在光路比色杯裝以空白液,調讀數為90%T處,再將電壓升至230V及降至190V,觀察透光度的漂移值。若介於88.5%~91.5%T之間為合格。在電源電壓不變的條件下,在3分鍾內其讀數漂移不應超過標尺上限值的±0.5%。
(6)重複性檢查:在波長、工作狀態、電源電壓、比色杯配套等合格的前提下,進行重複檢查。在用交流電源供電時,儀器對一種溶液重複測定的讀數值差應小於或等於標尺上限值的1%。試驗方法:將分析純重絡酸鉀於120~150攝氏度烘幹2小時,幹燥器中冷卻。精稱509.1mg於1000ml容量瓶中,以蒸餾水溶解並加至刻度,混勻(此液180mg/L鉻)。就用液為30、60、180mg鉻/L。取波長440nm,將應用液各濃度管連續測3~5次,各濃度管中最大誤差小於1%T為合格。
(7)靈敏度檢查:將重鉻酸鉀液配製成30和32.5mg鉻/L及120和122.5mg/L鉻的4種應用液(濃度差兩組各為2.5mg/L鉻)。波長440nm,以水校零點,將上述應用液連續測3次吸光度,兩組2.5mg/L鉻濃度差的吸光度值差都不小於0.01為合格。
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