一、維護規範
1 、每次關機及分析結束當做好以下工作:
放幹淨空壓機貯氣灌內的冷凝水、檢查燃氣是否關好;用水徹底衝洗排廢係統;
如果用了有機溶劑,則要倒幹淨廢液罐中的廢液,並用自來水衝洗廢液罐;
高gao含han量liang樣yang品pin做zuo完wan,應ying取qu下xia燃ran燒shao頭tou放fang在zai自zi來lai水shui下xia衝chong洗xi幹gan淨jing並bing用yong濾lv紙zhi仔zai細xi把ba縫feng口kou積ji碳tan檫cha除chu然ran後hou摔shuai掉diao水shui滴di晾liang幹gan以yi備bei下xia次ci再zai用yong。同tong時shi繼ji續xu用yong純chun水shui噴pen霧wu幾ji分fen鍾zhong以yi清qing洗xi霧wu化hua器qi。
清除燈窗和樣品盤上的液滴或濺上的樣液水漬,並用棉球擦幹淨,將測試過的樣品瓶等清理好,拿出儀器室,擦淨實驗台;
關閉通風設施,檢查所有電源插座是否已切斷,水源、氣源是否關好;
使用石墨爐係統時,要注意檢查自動進樣針的位置是否準確,原子化溫度一般不超過2650 ℃及盡可能驅盡試液中的強酸和強氧化劑,確保石墨管的壽命。
2 、每月維護項目
檢查撞擊球是否有缺損和位置是否正常,必要時進行調整;
檢查毛細管是否有阻塞,若有應按說明書的要求疏通,注意疏通時隻能用軟細金屬絲;
檢查燃燒器混合室內是否有沉積物,若有要用清洗液或超聲波清洗;
檢查貯氣罐有無變化,有變化時檢查泄漏,檢查閥門控製;每次鋼瓶換氣後或重新聯結氣路,都應按要求檢漏
整個儀器室的衛生除塵。
3 、每年請廠家維修工程師進行一次維護性檢查。
4 、更換石墨管時的維護石墨爐的清潔:當新放入一隻石墨管時,特別是管子結構損壞後更換新管,應當用清潔器或清潔液(20 ml 氨水+20 ml 丙酮+100 ml 去離子水) 清洗石墨錐的內表麵和石墨爐爐腔,除去碳化物的沉積;
石墨管的熱處理:新的石墨管安放好後,應進行熱處理,即空燒,重複3-4 次;
石墨錐的維護:更換新的石墨錐時,要保證新的錐體正確裝入。
二、原子吸收光譜儀器工作時發生緊急情況的處理方法:
儀器工作時,如果遇到突然停電,此時如正在做火焰分析,則應迅速關閉燃氣;若正在做石墨爐分析時,則迅速切斷主機電源;然後將儀器各部分的控製機構恢複到停機狀態,待通電後,再按儀器的操作程序重新開啟。
在做石墨爐分析時,如遇到突然停水,應迅速切斷主電源,以免燒壞石墨爐。
操cao作zuo時shi如ru嗅xiu到dao乙yi炔que或huo石shi油you氣qi的de氣qi味wei,這zhe是shi由you於yu燃ran氣qi管guan道dao或huo氣qi路lu係xi統tong某mou個ge連lian接jie頭tou處chu漏lou氣qi,應ying立li即ji關guan閉bi燃ran氣qi進jin行xing檢jian測ce,待dai查zha出chu漏lou氣qi部bu位wei並bing密mi封feng後hou再zai繼ji續xu使shi用yong。
顯示儀表(表頭、數字表或記錄儀) 突tu然ran波bo動dong,這zhe類lei情qing況kuang多duo數shu因yin電dian子zi線xian路lu中zhong個ge別bie元yuan件jian損sun壞huai,某mou處chu導dao線xian斷duan路lu或huo短duan路lu,高gao壓ya控kong製zhi失shi靈ling等deng造zao成cheng另ling外wai,電dian源yuan電dian壓ya變bian動dong太tai大da或huo穩wen壓ya器qi發fa生sheng故gu障zhang,也ye會hui引yin起qi顯xian示shi儀yi表biao的de波bo動dong現xian象xiang。如ru遇yu到dao上shang述shu情qing況kuang,應ying立li即ji關guan閉bi儀yi器qi,待dai查zha明ming原yuan因yin,排pai除chu故gu障zhang後hou再zai開kai啟qi。
如在工作中萬一發生回火,應立即關閉燃氣,以免引起爆炸,然後再將儀器開關、調節裝置恢複到啟動前的狀態,待查明回火原因並采取相應措施後再繼續使用。
三、簡單故障判斷及維護
以下介紹的故障,使用者均可自行調整、修理。
由於原子吸收分光光度計屬精密儀器,維修時必須注意:
(1)檢查和維修單色器內部時,不能碰觸光學元件表麵;
(2)維修印刷電路板時,不要損傷電路板上的印刷電路;
(3)維修前要切斷原子化係統的氣源、水源,關閉氣體鋼瓶的總閥,以防造成事故。
1.氣路部分
定期檢查管道、閥門接頭等各部分是否漏氣。漏氣處,應及時修複或更換。
經jing常chang察cha看kan空kong氣qi壓ya縮suo機ji的de回hui路lu中zhong是shi否fou有you水shui。如ru果guo存cun水shui,要yao及ji時shi排pai除chu。對dui儲chu水shui器qi及ji分fen水shui過guo濾lv器qi中zhong的de水shui分fen要yao經jing常chang排pai放fang,避bi免mian積ji水shui過guo多duo而er將jiang水shui分fen帶dai給gei流liu量liang計ji。
對(dui)無(wu)噪(zao)音(yin)的(de)空(kong)壓(ya)機(ji),由(you)於(yu)使(shi)用(yong)了(le)油(you)潤(run)滑(hua),要(yao)定(ding)期(qi)排(pai)放(fang)過(guo)濾(lv)器(qi)及(ji)儲(chu)氣(qi)罐(guan)內(nei)的(de)油(you)水(shui),並(bing)經(jing)常(chang)察(cha)看(kan)壓(ya)縮(suo)機(ji)氣(qi)缸(gang)是(shi)否(fou)需(xu)要(yao)加(jia)油(you)。儀(yi)器(qi)長(chang)期(qi)置(zhi)於(yu)潮(chao)濕(shi)的(de)環(huan)境(jing)中(zhong)或(huo)氣(qi)路(lu)中(zhong)存(cun)有(you)水(shui)份(fen),在(zai)機(ji)器(qi)使(shi)用(yong)頻(pin)率(lv)不(bu)高(gao)的(de)情(qing)況(kuang)下(xia),會(hui)使(shi)氣(qi)路(lu)中(zhong)閥(fa)門(men)、接口等處生鏽,造成氣孔阻塞,氣路不通。當遇到氣路不通的情況時,應采取下列辦法檢查。
關(guan)閉(bi)乙(yi)炔(que)等(deng)易(yi)燃(ran)氣(qi)體(ti)的(de)總(zong)閥(fa)門(men),打(da)開(kai)空(kong)氣(qi)壓(ya)縮(suo)機(ji),檢(jian)查(zha)空(kong)氣(qi)壓(ya)縮(suo)機(ji)是(shi)否(fou)有(you)氣(qi)體(ti)排(pai)出(chu)。若(ruo)沒(mei)有(you),說(shuo)明(ming)空(kong)氣(qi)壓(ya)縮(suo)機(ji)出(chu)了(le)問(wen)題(ti),此(ci)時(shi)應(ying)找(zhao)專(zhuan)業(ye)人(ren)員(yuan)維(wei)修(xiu)。若(ruo)有(you)氣(qi)體(ti)排(pai)出(chu),則(ze)將(jiang)空(kong)氣(qi)壓(ya)縮(suo)機(ji)的(de)輸(shu)出(chu)端(duan)接(jie)到(dao)原(yuan)子(zi)吸(xi)收(shou)分(fen)光(guang)光(guang)度(du)計(ji)助(zhu)燃(ran)器(qi)的(de)入(ru)口(kou)處(chu),掀(xian)開(kai)儀(yi)器(qi)的(de)蓋(gai)板(ban),逐(zhu)段(duan)檢(jian)查(zha)通(tong)氣(qi)管(guan)道(dao),找(zhao)出(chu)阻(zu)塞(sai)的(de)位(wei)置(zhi),並(bing)將(jiang)其(qi)排(pai)除(chu)。重(zhong)新(xin)安(an)裝(zhuang)時(shi),要(yao)注(zhu)意(yi)接(jie)口(kou)處(chu)的(de)密(mi)封(feng)性(xing),保(bao)證(zheng)接(jie)口(kou)處(chu)不(bu)漏(lou)氣(qi)。然(ran)後(hou)將(jiang)空(kong)氣(qi)壓(ya)縮(suo)機(ji)輸(shu)出(chu)口(kou)接(jie)到(dao)原(yuan)子(zi)吸(xi)收(shou)分(fen)光(guang)光(guang)度(du)計(ji)燃(ran)氣(qi)輸(shu)入(ru)口(kou),按(an)上(shang)述(shu)辦(ban)法(fa)逐(zhu)段(duan)檢(jian)查(zha),一(yi)一(yi)排(pai)除(chu),直到全部阻塞故障排除。
2.光源部分
現象:空心陰極燈點不亮
可能是燈電源已壞或未接通:燈頭接線斷路或燈頭與燈座接觸不良可分別檢查燈電源、連線及相關接插件。
現象:空心陰極燈內跳火放電
這是燈陰極表麵有氧化物或雜質的原因。可加大燈電流到十幾個毫安,直到火花放電現象停止。若無效,需換新燈。
現象:空心陰極燈輝光顏色不正常
這是燈內惰性氣體不純,可在工作電流下反向通電處理,直到輝光顏色正常為止。
3.霧化器
霧化燃燒係統的維護與維修
霧化器的吸液毛細管、噴嘴、撞(zhuang)擊(ji)球(qiu)都(dou)直(zhi)接(jie)受(shou)到(dao)樣(yang)品(pin)溶(rong)液(ye)的(de)腐(fu)蝕(shi),要(yao)經(jing)常(chang)維(wei)護(hu)。若(ruo)在(zai)工(gong)作(zuo)狀(zhuang)態(tai)不(bu)如(ru)意(yi)時(shi),可(ke)清(qing)洗(xi)或(huo)更(geng)換(huan)霧(wu)化(hua)器(qi)。霧(wu)化(hua)器(qi)直(zhi)接(jie)影(ying)響(xiang)著(zhe)儀(yi)器(qi)分(fen)析(xi)測(ce)定(ding)的(de)靈(ling)敏(min)度(du)和(he)檢(jian)出(chu)限(xian)。
4.波長偏差增大
產生原因:準直鏡左右產生位移或光柵起始位置發生了改變。
解決辦法:利用空心陰極燈進行校準波長。(鈣鎂混合燈;Cu、Pb)
5.電氣回零不好
陰極燈老化:更換新燈。
廢液不暢通,霧化室內積水,應及時排除。
燃氣不穩定, 使測定條件改變。可調節燃氣, 使之符合條件。
陰極燈窗口及燃燒器兩側的石英窗或聚光鏡表麵有汙垢,逐一檢查清除。
毛細管太長。可剪去多餘的毛細管。
6.輸出能量低
可能是波長超差;陰極燈老化; 外光路不正; 透鏡或單色器被嚴重汙染; 放大器係統增益下降等。若是在短波或者部分波長範圍內輸出能量較低, 則應檢查燈源及光路係統的故障。若輸出能量在全波長範圍內降低,應重點檢查光電倍增管是否老化,放大電路有無故障。
7.重現性差
故障解析
故障解決
原子化係統無水封,使火焰燃燒不穩
可加水封,隔斷內外氣路通道
廢液管不通暢,霧化筒內積水,大顆粒液滴被高速氣流引入火焰
可輸通廢液管道排除廢液
撞擊球與霧化器的相對位置不當
重新調節撞擊球與霧化器的相對位置
霧化係統調節不好,使噴霧質量差,是毛細管與節流管不同心或毛細管端部彎曲所致
重新調整霧化係統或選霧化效率高、噴霧質量好的噴霧器
霧化器堵塞,引起噴霧質量不好
儀器長時間不用, 鹽類及雜物堵塞或有酸類鏽蝕,可用手指堵住節流管,使空氣回吹倒氣,吹掉贓物
霧化筒內壁被油脂汙染或酸蝕,造成大水珠被吸附於霧化筒內壁上又被高速氣流引入火焰,使火焰不穩定,儀器躁聲大或由於燃燒縫口堵塞,使火焰呈鋸齒形
可用酒精、乙醚混合液擦幹霧化筒內壁,減少水珠,穩定火焰;火焰呈鋸齒形, 可用刀片或濾紙清除燃燒縫口的堵塞物
被測樣品濃度大,溶解不完全,大顆粒被引入火焰後,光散射嚴重
引入火焰後,光散射嚴重,可根據實際情況,對樣品進行稀釋,減少光散射
乙炔管道漏氣
檢查乙炔氣路,防止事故發生
8.靈敏度低
陰極燈工作電流大,造成譜線變寬,產生自吸收。應在光源發射強度滿足要求的情況下, 盡可能采用低的工作電流。
霧化效率低:若是管路堵塞的原因,可將助燃氣的流量開大, 用手堵住噴嘴, 使其暢通後放開。若是撞擊球與噴嘴的相對位置沒有調整好,則應調整到霧呈煙狀液粒很小時為最佳。
燃氣與助燃氣之比選擇不當:一般燃氣與助燃氣之比小於1∶4 為貧焰,介於1∶4 和1∶3 之間為中焰,大於1∶3 為富焰。
燃燒器與外光路不平行:應使光軸通過火焰中心,狹縫與光軸保持平行。
分析譜線沒找準。可選擇較靈敏的共振線作為分析譜線。
樣品及標準溶液被汙染或存放時間過長變質。立即將容器衝洗幹淨,重新配製。
9.穩定性差
儀器受潮或預熱時間不夠。可用熱風機除潮或按規定時間預熱後再操作使用。
燃氣或助燃氣壓力不穩定。若不是氣源不足或管路泄漏的原因, 可在氣源管道上加一閥門控製開關, 調穩流量。
廢液流動不暢。停機檢查, 疏通或更換廢液管。
火焰高度選擇不當,造成基態原子數變化異常,致使吸收不穩定。
光電倍增管負高壓過大。雖然增大負高壓可以提高靈敏度, 但會出現噪聲大, 測量穩定性差的問題。隻有適當降低負高壓,才能改善測量的穩定性。
10.背景校正噪聲大
光路未調到最佳位置。重新調整氘燈與空心陰極燈的位置,使兩者光斑重合。
高壓調得太大。
適當降低氘燈能量,在分析靈敏度允許的情況下,增加狹縫寬度。
原子化溫度太高。可選用適宜的原子化條件。
11.校準曲線線性差
光源燈老化或使用高的燈電流, 引起分析譜線的衰弱擴寬。應及時更換光源燈或調低燈電流。
狹縫過寬, 使通過的分析譜線超過一條。可減小狹縫。
測定樣品的濃度太大。由於高濃度溶液在原子化器中生成的基態原子不成比例, 使校準曲線產生彎曲。因此, 需縮小測量濃度的範圍或用靈敏度較低的分析譜線。
12.產生回火
造成回火的主要原因是由於氣流速度小於燃燒速度造成的。其直接原因有:突然停電或助燃氣體壓縮機出現故障使助燃氣體壓力降低;廢液排出口水封不好或根本就沒有水封;燃燒器的狹縫增寬;助燃氣體和燃氣的比例失調;防爆膜破損;用空氣鋼瓶時,瓶內所含氧氣過量;用乙炔-氧化亞氮火焰時,乙炔氣流量過小。
發現回火後應立即關閉燃氣氣路,確保人身和財產的安全。然後將儀器各控製開關恢複到開啟前的狀態後方可檢查產生回火的原因。
13.清洗反射鏡
酒(jiu)精(jing)乙(yi)醚(mi)混(hun)合(he)液(ye),不(bu)接(jie)觸(chu)清(qing)洗(xi)或(huo)用(yong)檫(cha)鏡(jing)紙(zhi)噴(pen)上(shang)混(hun)合(he)液(ye)後(hou)貼(tie)在(zai)鏡(jing)子(zi)上(shang),過(guo)段(duan)時(shi)間(jian)後(hou)掀(xian)下(xia)。注(zhu)意(yi)鏡(jing)片(pian)不(bu)能(neng)檫(cha),就(jiu)是(shi)有(you)保(bao)護(hu)鍍(du)層(ceng)的(de)沒(mei)經(jing)驗(yan)也(ye)少(shao)去(qu)找(zhao)麻(ma)煩(fan)做(zuo)。
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