答:jianchuxian,jiushiyibanyongdejiancetongdaocedingyuelaiyuexiaodenongdu,zhidaogaiyuansudebudaoqiangduzhi,weiyiqigaiyuansudejianchuxian。fangfadejianchuxianyinweiyiqibuyiyang,jisuanbutong,danshiyibankerenweifangfacedingzhong3倍的空白的SD,可估算為方法的檢出限。方法檢出限是3倍信噪比,儀器檢出限應該是儀器本身的。
當然儀器檢出限要比方法檢出限低,在平時質譜和色譜分析中LOD是指某種物質在某種檢測器上的定性檢出限,S/N要大於或等於3;而LOQ是指定量限,S/N大於或等於10,方法檢出限準確的說是MDL,當然也有用LOD的。
儀yi器qi檢jian出chu限xian和he方fang法fa檢jian出chu限xian大da小xiao不bu一yi定ding。儀yi器qi檢jian出chu限xian指zhi儀yi器qi能neng檢jian出chu濃nong度du,方fang法fa檢jian出chu限xian是shi通tong過guo儀yi器qi檢jian出chu限xian,以yi及ji樣yang品pin稱cheng樣yang量liang和he稀xi釋shi倍bei數shu計ji算suan出chu來lai的de,是shi根gen據ju方fang法fa來lai得de。單dan位wei也ye不bu定ding一yi樣yang。比bi如ru儀yi器qi檢jian出chu限xian為wei1μg/mL,方法檢出限的方法中,所配樣品濃度為:
1g/mL,那麼方法檢出限為:
1μg/1g=1ppm;如果樣品濃度為:
0.1g/mL,測方法檢出限為:
1μg/0.1g=10ppm。
二、GC方法如何確定檢出限度,線性範圍,富集倍數?
答:檢出限是三倍的信噪比,線性範圍可以先進一個標準品,看一下新響應值:峰麵積或者峰高都可以,在進一個樣品看看,初步估算一下樣品的濃度,再確定範圍。
1.檢出限 信噪比為3時你能出峰的位置,你隻有不停地往下試,知道信噪比低於3,你就不能往下做了。
2.檢出限 下限是檢出限濃度,上限要包含你實驗中的最高濃度,稍微比它稍高就可以了。
3.富集倍數 是你萃取後的濃度與初始濃度之比。
三、如何驗證液相與液質方法的線性範圍,加標回收率?
答:1.已知確定濃度的樣品中準確加入一定量的對照(10ppb),進行測定,扣除樣品的已知濃度,計算加入的樣品量。計算得到的量與實際加入量的比值即為回收率。這種計算方法為加標回收(相對輔料+對照的回收方法)。
2.線性範圍的確定以含量測定的濃度水平決定,以測定的圖譜行為進行判斷。一般采用含量測定的濃度上下可以各選幾個點(線性總數n>6)進行測定。如果是殘留或有關物質,含量較低,可以從定量限開始進行線性考察。
3.定ding量liang限xian和he檢jian出chu限xian隻zhi能neng不bu斷duan稀xi釋shi測ce定ding。不bu過guo可ke以yi先xian進jin預yu期qi,開kai始shi稀xi釋shi的de倍bei數shu盡jin量liang大da,實shi在zai不bu行xing從cong低di濃nong度du向xiang高gao濃nong度du試shi驗yan還hai可ke以yi避bi免mian殘can留liu影ying響xiang。
3.富集倍數 是你萃取後的濃度與初始濃度之比。
四、什麼是信噪比,方法最低檢出限,檢測範圍?
答:用液相作方法的時候,常常要注明信噪比、方法最低檢出限、檢測範圍等。信噪比狹義來講是指放大器的輸出信號的電壓與同時輸出的噪聲電壓的比;方法檢出限指3倍儀器背景信號對應被測物濃度值,檢測範圍指最低與最高檢測濃度之間範圍;最低檢出限,是3倍噪音對應的樣品濃度;一般做方法驗證的時候,做有關物質的檢測需要做信噪比為3(也有為2)的最低檢測限實驗。做定量要做信噪比為10dezuididingliangxiandejiance。zhegeyibanyiqilihuiyouzheyangdefangfa。bayangpinanfangfaxishichengweiyixiliedenongdu,ranhoufenbiejinyang,xuanzemeiyoufengchuxiandejixianhenpingdedifangweiduizhao,keyigenjuyiqidejisuandedaoxiangyingdexinzaobi,xuanzexinzaobidayu3/10的最低濃度就是檢測限/定量限。檢測範圍一般是成線性的濃度範圍。也是稀釋幾個濃度段(70%~130%),用得到的峰麵積做相關係數計算。
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