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在實際工作中，我們通過對載氣流速、進樣技術、氣化室溫度、色譜柱、柱溫、檢測器溫度這六個方麵的選擇，有效地提高了柱效率，使分析出的色譜峰峰形正常，無峰形擴張、拖尾、峰漏檢等不良現象出現，分離度高，從而提高了分析結果的準確性。 所為柱效就是在較短的時間內，用較短的柱子達到滿意的分析結果。為了提高色譜柱的柱效率，減少色譜峰擴張、拖尾及峰漏檢等現象，在實際工作中，我們從以下六個方麵入手，對柱操作條件的選擇進行了探討。 1、載氣流速的選擇 氣相色譜最常用的載氣是：氫氣、氮氣、氬氣、氦氣。 由速率理論可知，載氣流速慢有利於傳質，有利於組分的分離，但分析時間會加長；ruguozaiqiliusukuaiyouliyujiakuaifenxisudu，jianshaofenlekuosan，danfenlidujiangdi。youshiweilesuoduanfenxishijian，jiadaliuliang，dancishifenlixiaoguobingbuhao。kejianzaiqiliusudekuaimandouhuijiangdizhuxiao。jingguochangshijiandeshiyan，faxianduiyuyibansepuyieryan，zaiqiliuliangwei20-100ml/min。
目前我們分析液化氣用的是熱導檢測器，載氣用的是氫氣，其流量控製是30 ml/min。分析戊烷發泡劑用的是氫火焰離子化檢測器，載氣用的是氮氣、燃燒氣氫氣和氧氣，這三種氣體的體積比是氮氣：氫氣：氧氣為1：1：10，分析效果都是較好的。 2、進樣技術的選擇 在氣相色譜分析中，一般采用注射器或六通閥門進樣。在考慮進樣技術的時候，以注射器進樣為主來研究。 進樣量：如果在進樣過程中進樣量大會導致：分離度小；保留值變化難於定性；峰高和峰麵積與進樣量不成線性關係，不能定量。進樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應範圍等因素有關。進樣量應控製在瞬間氣化，達到規定分離要求和線性響應的允許範圍內。
填充柱衝洗法的瞬間進樣量：液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01～10μl，氣體樣品一般為0.11～10ml,在定量分析中,應注意進樣量讀數準確。 注射器裏空氣的排除：用(yong)微(wei)量(liang)注(zhu)射(she)器(qi)抽(chou)取(qu)液(ye)體(ti)樣(yang)品(pin)，隻(zhi)要(yao)重(zhong)複(fu)地(di)把(ba)液(ye)體(ti)抽(chou)入(ru)注(zhu)射(she)器(qi)又(you)迅(xun)速(su)把(ba)其(qi)排(pai)回(hui)樣(yang)品(pin)瓶(ping)，就(jiu)可(ke)以(yi)將(jiang)空(kong)氣(qi)排(pai)除(chu)。還(hai)有(you)一(yi)種(zhong)更(geng)好(hao)的(de)方(fang)法(fa)，那(na)就(jiu)是(shi)用(yong)計(ji)劃(hua)注(zhu)射(she)量(liang)的(de)約(yue)2倍的樣品置換注射器3～5次(ci)，每(mei)次(ci)取(qu)到(dao)樣(yang)品(pin)後(hou)，垂(chui)直(zhi)拿(na)起(qi)注(zhu)射(she)器(qi)，針(zhen)尖(jian)朝(chao)上(shang)，留(liu)在(zai)注(zhu)射(she)器(qi)裏(li)的(de)空(kong)氣(qi)都(dou)應(ying)當(dang)跑(pao)到(dao)針(zhen)管(guan)頂(ding)部(bu)，推(tui)進(jin)注(zhu)射(she)器(qi)塞(sai)子(zi)，空(kong)氣(qi)就(jiu)會(hui)全(quan)部(bu)被(bei)排(pai)掉(diao)。 保證進樣量的準確：用經置換過的注射器取約計劃進樣量2beizuoyoudeyangpin，chuizhinaqizhusheqi，zhenjianchaoshang，rangzhenchuanguoyicengshabu，zheyangkeyongshabuxishoucongzhenjianpaichudeyeti。tuijinzhusheqisaizi，zhidaoduchusuoxuyaodeshuzhi。yongshabucaganzhenjian。zhicizhunquedeyetitijiyijingcede，xuyaozaichouruoyukongqidaozhusheqili。ruguobushentuidongzhusai，kongqikeyibaohuyetishizhibubeipaizou。 進樣手法：雙手拿注射器。用一隻手(通常是左手)扶針插入墊片，注射大體積樣品(即氣體樣品)或柱前壓力極高時，要防止從氣相色譜儀注樣器來的壓力把注射器活塞彈出(即用右手的大拇指按壓住活塞頂部)。讓針尖穿過墊片盡可能深的進入進樣口，壓下注射器活塞停留1秒鍾，然後盡可能快而穩地抽出針尖（抽出的同時繼續壓住注射器活塞)。 進樣時間：jinyangshijianchangduanduizhuxiaolvyingxianghenda。ruojinyangshijianguochang，yushisepuquyujiakuanerjiangdizhuxiaolv。yinci，duiyuchongxifasepueryan，jinyangshijianyueduanyuehao，yibanbixuxiaoyu1秒鍾。 3、氣化室溫度的選擇 氣化室溫度取決於樣品的化學和熱穩定性、沸程範圍、進jin樣yang口kou類lei型xing等deng。合he適shi的de氣qi化hua室shi溫wen度du即ji能neng保bao持chi樣yang品pin瞬shun間jian完wan全quan氣qi化hua，又you不bu引yin起qi樣yang品pin分fen解jie。溫wen度du過guo低di，氣qi化hua速su度du比bi較jiao慢man，使shi峰feng形xing不bu規gui則ze，出chu現xian平ping頭tou峰feng或huo伸shen舌she峰feng；溫度過高使出峰數目變化，產生前延峰，甚至樣品分解。為選擇合適的氣化室溫度，在多次的進樣中我們發現，氣化室溫度比柱溫高50-100℃或比樣品組分中最高沸點高50-70℃較為合適。溫度過高過低都會影響柱效。 網友支招： 一般柱效不好，先排除其他問題，都沒有問題的話就是柱子不行了。 如果柱子比較老，可以反過來小流速衝洗一下，我做過效果很好！（僅適用舊柱子啊，有點風險）。 把柱頭變色的填料挖掉，用同類新的填料填充好，效果很好。 正向衝洗色譜柱、反向衝洗色譜柱、超聲清洗色譜柱篩板、如果是柱內死體積增加則需更換新柱。 色se譜pu柱zhu是shi消xiao耗hao品pin，理li論lun來lai說shuo，柱zhu效xiao很hen低di的de色se譜pu柱zhu是shi沒mei得de救jiu的de，但dan是shi有you一yi招zhao，也ye就jiu是shi當dang你ni發fa現xian色se譜pu柱zhu沒mei得de救jiu的de時shi候hou可ke以yi用yong一yi下xia，就jiu是shi反fan衝chong色se譜pu柱zhu，但dan是shi你ni要yao注zhu意yi的de是shi，流liu速su不bu要yao設she置zhi太tai大da，這zhe樣yang的de話hua還hai能neng再zai堅jian持chi一yi會hui。如ru果guo這zhe樣yang也ye沒mei用yong的de話hua，你ni就jiu重zhong新xin買mai吧ba。 如果柱子真的很老舊了，就反相衝洗試試，可能還能用一段時間，但不會太久。在然後就隻能換填料了，或換新的柱子。 我wo們men前qian段duan時shi間jian也ye是shi柱zhu效xiao不bu好hao，其qi他ta都dou比bi較jiao正zheng常chang。後hou來lai把ba柱zhu子zi重zhong新xin活huo化hua了le一yi下xia，柱zhu效xiao由you原yuan來lai的de兩liang千qian升sheng到dao四si千qian多duo了le。不bu過guo維wei持chi了le一yi個ge月yue又you不bu行xing了le。
