1、 檢(jian)驗(yan)一(yi)些(xie)不(bu)易(yi)溶(rong)解(jie)的(de)樣(yang)品(pin)時(shi)


，采(cai)用(yong)超(chao)聲(sheng)波(bo)超(chao)聲(sheng)可(ke)使(shi)樣(yang)品(pin)溶(rong)解(jie)更(geng)快(kuai)速(su)更(geng)徹(che)底(di)，主(zhu)成(cheng)分(fen)溶(rong)解(jie)完(wan)全(quan)，沒(mei)有(you)浪(lang)費(fei)
，對(dui)含(han)量(liang)均(jun)勻(yun)度(du)測(ce)定(ding)沒(mei)有(you)影(ying)響(xiang)，簡(jian)單(dan)方(fang)便(bian)且(qie)更(geng)合(he)理(li)。

 

2、乙醇作為溶劑溶解主成分時，不能溶解輔料，需要過濾。采用離心方法使輔料沉澱，取上清夜。（注意，有很多離心管不具塞子，可用柔軟的塑料薄膜袋紮橡皮筋做塞子。沒有塞子離心
，偏差可達5％），與薄膜過濾法比較
，對測定結果沒有影響。而且，如果過濾法操作不夠快速

，乙醇揮發
，易影響測定結果。

 

3、在做浸出物的檢測時，一定要按標準控製好溶劑的濃度（如乙醇等），否則檢驗結果會差異很大。

 

4、當(dang)液(ye)相(xiang)鑒(jian)別(bie)中(zhong)供(gong)試(shi)品(pin)與(yu)對(dui)照(zhao)品(pin)出(chu)峰(feng)時(shi)間(jian)不(bu)一(yi)致(zhi)，無(wu)法(fa)判(pan)斷(duan)是(shi)否(fou)合(he)格(ge)時(shi)，可(ke)用(yong)對(dui)照(zhao)品(pin)與(yu)供(gong)試(shi)品(pin)各(ge)半(ban)配(pei)成(cheng)混(hun)合(he)溶(rong)液(ye)後(hou)進(jin)樣(yang)，若(ruo)峰(feng)寬(kuan)未(wei)變(bian)寬(kuan)，未(wei)出(chu)現(xian)駝(tuo)峰(feng)

，即(ji)可(ke)判(pan)斷(duan)為(wei)合(he)格(ge)。

 

5、做(zuo)原(yuan)料(liao)殘(can)留(liu)物(wu)檢(jian)測(ce)的(de)時(shi)候(hou)
，如(ru)果(guo)主(zhu)成(cheng)分(fen)對(dui)雜(za)質(zhi)有(you)幹(gan)擾(rao)

，現(xian)有(you)方(fang)法(fa)無(wu)法(fa)檢(jian)出(chu)
，需(xu)要(yao)自(zi)己(ji)建(jian)方(fang)法(fa)的(de)話(hua)，要(yao)優(you)先(xian)考(kao)慮(lv)利(li)用(yong)理(li)化(hua)性(xing)質(zhi)將(jiang)雜(za)質(zhi)分(fen)離(li)出(chu)來(lai)再(zai)進(jin)行(xing)測(ce)定(ding)。往(wang)往(wang)有(you)意(yi)想(xiang)不(bu)到(dao)的(de)效(xiao)果(guo)。

 

6、用薄層色譜法鑒別時應該考慮展開劑的溫度與配製順序
，有時會影響色譜的結果。

 

7、薄層色譜鑒別時飽和時間一定要夠。做有機溶劑殘留量檢查時,可以不拘泥於規定的色譜柱, 通常的DB-624可以滿足要求, 取樣量也可以靈活調整, 標準溶液濃度根據限度做相應調整就可以了。

 

8、在采用HPLC法測物質含量時
，如若流動相中用了緩衝鹽


，一定要注意其pH值，放置過程中可能會產生變化，而某些檢測成分對這種變化很敏感。

 

10



、用HPLCfacewuzhihanliangshi，wendudekongzhijiqizhongyao，zuihaoyongyouzhuwenxiangde
，ruguomeiyoujiuyaozhuangkongtiaobaochihengwenhouzaiceding
，fouzehuichuxianjixianpiaoyi，jieguobuzhunque。

 

11、在使用微量移液槍時,要注意"重壓輕打",加液會更準確。

 

12、tiqufenyeshiruliangxiangdefenjiebuqing
，kejiashaoliangdebaohelvhuana。fencengchuhuibijiaomingxian。lingwai，yongdianchuifengduifenyeloudoujiawenhuoyongremobufu，keyijiasuqifenceng。

 

13、呋喃唑酮溶解很慢，溶解時間一定要長一點。

 

14、用HPLC法測物質含量時，樣品最好用流動相溶解，否則容易產生幹擾峰
，影響結果，特別有可能出現倒峰，一定要注意。

 

15
、使用含有緩衝鹽的流動相
，容易堵塞管路和柱子，甚至檢測器，如果檢測器堵了
，最好先不要拆
，使用10%甲醇水超聲加熱一下作為流動相，慢慢小流量衝洗。效果很明顯。

 

16
、非水滴定中


，試劑的含水量對結果有較大影響，如更換不同品牌的試劑，試驗結果會出現不同結果。

 

17、比較稠或量少的溶液需要用濾紙過濾時，可以先通過離心的方法使之分層
，再去過濾。這樣可以加快過濾，減少有機溶劑的揮發（環境溫度高時）。

 

18、用高效液相色譜儀檢測人參
、麻黃的含量時因檢測波長為邊緣波長（203、207nm）往往一次不能成功，特別是使用一段時間後的檢測器。可卸掉色譜柱

，直接連接檢測器

，用0.1%的鹽酸清洗檢測池4小時，效果會好些。

 

19、用高效液相色譜儀測定含量時，用色譜純試劑處理對照品和樣品，可減少誤差。

 

20、HPLC檢測中，梯度條件容易產生幹擾峰，可嚐試通過以下幾種方法規避：

1）：使用重蒸後的水或用市售的純淨水（屈臣氏的比較好）

2）：盡量選用高波長下檢測

3）：梯度程序盡量平緩

4）：樣品濃度選用線性範圍內的最高點

 

21
、在作澄明度檢查
、可見異物或者不溶性微粒檢查時
，不可以用超聲波助溶，否則有些東西就被分解了
，什麼也檢測不到了。

 

22、在做溶出度實驗時，規定藥液需經0.8μm的濾膜濾過，但采用液相檢測時
，進柱前樣品還要經0.45μm的(de)濾(lv)膜(mo)
，此(ci)時(shi)，可(ke)以(yi)省(sheng)略(lve)第(di)一(yi)步(bu)過(guo)濾(lv)，直(zhi)接(jie)做(zuo)進(jin)柱(zhu)前(qian)的(de)樣(yang)品(pin)過(guo)濾(lv)，否(fou)則(ze)濾(lv)膜(mo)會(hui)對(dui)樣(yang)品(pin)產(chan)生(sheng)吸(xi)附(fu)，使(shi)檢(jian)測(ce)結(jie)果(guo)偏(pian)低(di)。另(ling)外(wai)不(bu)同(tong)生(sheng)產(chan)廠(chang)家(jia)的(de)濾(lv)膜(mo)對(dui)樣(yang)品(pin)的(de)吸(xi)附(fu)不(bu)同(tong)，在(zai)檢(jian)測(ce)時(shi)一(yi)定(ding)要(yao)要(yao)注(zhu)意(yi)，可(ke)用(yong)對(dui)照(zhao)品(pin)先(xian)做(zuo)一(yi)個(ge)過(guo)濾(lv)前(qian)後(hou)的(de)對(dui)比(bi)試(shi)驗(yan)
，檢(jian)查(zha)濾(lv)膜(mo)的(de)吸(xi)附(fu)。

 

23、在做有機溶劑殘留市要注意載氣流速一般柱流速在1―3mL較好，太大樣品重複性不好，尾吹氣流量也需注意。

 

24
、在檢驗純化水硝酸鹽項目時一定要冰浴，加硫酸的速度也要控製不能快（快了會使對照和樣品的顏色都很深）也不能太慢（不能讓試液冷卻），要趁熱拿去水浴加熱。

 

25
、使用HPLC的過濾裝置時 ，一定要注意慮膜的材質，如果是“羥甲基纖維素”不可以過濾含有機相的液體
，否則就溶解了，有機相過濾要使用聚四氟乙烯的。

 

26
、在做不溶性微粒的時候是可以進行超聲的，可以進行30秒miao的de超chao聲sheng。特te別bie是shi象xiang凍dong幹gan粉fen針zhen這zhe樣yang的de品pin種zhong
，進jin行xing超chao聲sheng或huo者zhe放fang置zhi可ke以yi使shi不bu溶rong性xing微wei粒li的de數shu值zhi減jian小xiao

，大da家jia可ke以yi實shi驗yan一yi下xia
，放fang置zhi後hou數shu據ju明ming顯xian降jiang低di。

 

27
、高效液相色譜梯度洗脫時
，使用梯度條件情況下，在做第一針樣品前，最好走一個空梯度，這樣保留時間會一致些。

 

28、分析鹽酸金剛烷胺片含量時，加溶劑後最好在５０℃的水浴中加熱溶解，因為金剛烷胺溶解度受溫度影響。

 

29、在zai做zuo實shi驗yan前qian，要yao對dui你ni做zuo的de實shi驗yan的de安an全quan性xing，實shi驗yan中zhong可ke能neng會hui出chu現xian的de問wen題ti
，做zuo到dao心xin中zhong有you數shu特te別bie是shi對dui具ju有you危wei險xian性xing的de實shi驗yan，更geng要yao做zuo好hao一yi切qie準zhun備bei，像xiang防fang火huo，防fang爆bao炸zha等deng。化hua學xue實shi驗yan畢bi竟jing是shi有you危wei險xian的de，要yao時shi時shi注zhu意yi特te別bie要yao規gui範fan操cao作zuo 在沒有弄明白之前，最好不要輕易動手。

 

30
、一yi個ge同tong事shi用yong燒shao瓶ping提ti取qu樣yang品pin時shi加jia了le塞sai
，並bing特te意yi未wei將jiang塞sai子zi蓋gai緊jin，以yi為wei可ke以yi放fang氣qi，結jie果guo由you於yu無wu法fa放fang氣qi導dao致zhi爆bao沸fei，裏li麵mian的de藥yao液ye全quan部bu衝chong到dao天tian花hua板ban上shang，還hai好hao旁pang邊bian沒mei人ren哦o。所suo以yi做zuo實shi驗yan室shi且qie不bu可ke大da意yi，還hai是shi小xiao心xin謹jin慎shen為wei好hao。

 

31、yongbocengcengxifashi，henduoyangpinyinweihanyousuojihuozheanjihuizaochengpaobantuoweixianxianghuozhezhongdie，zhejiangnanyihebiaozhunpinbidui。jianyidajiazaihansuojideyangpinzhongkezaizhankaijilimianjiashaoliangsuosuan
，hananjideyangpinkeyizaizhankaijilimianjiashaoliangsanyian。

 

32
、做油性基質提取時,由於受溫度影響嚴重,常出現乳化現象,分層時間長,可上離心機隻要幾分鍾。

 

33、有人誤將濃硝酸（在空氣中有“發煙”現象）作為“發煙硝酸”使用，進行硝化－qingyanghuajiachengsejianbiefanying

，jieguobunengdedaozhengquedeyansefanying
，zaochengjiayinxingjieguo。gaichengsefanyingdejiliweiliyongyangpindeshuijiechanwuliangdangsuan

，jingfayanxiaosuanjiarexiaohuaweisanxiaojiyanshengwu，zaiqingyanghuajiadechunrongyezhongxingchengkunxinghuahewuerchengse。“發煙硝酸”是指含HNO3達86－97.5%以上的濃硝酸。而“濃硝酸”雖有"發煙"現象
，但其HNO3僅為69%－71%，用於上述呈色反應，會因為硝酸濃度不足而使反應不完全，形成假陰性結果。

 

34、一般的鹽溶解，可采用超聲波加快溶解速度。尤其對一些需要加熱再冷卻的樣品!

 

35、zuobocengjianbiefangfayanjiushi，youshihouduizhaopinbandianyuyangpinxiangyingbandianweizhibuyizhi，keyizaiyangpindianshangjiadianduizhaopin，zhuyidianyuanxinyaozhonghedeng
，zaixiangtongfangfazhankai，ruguozaixiangyingweizhishangmeiyouchuxianlianggebandian，zerenweishitongyangdewuzhibandian。

 

36、在用HPLC做定量檢測時，柱溫和流動相的比例要盡量保持一致，否則保留時間和積分麵積會發生變化，影響最終的檢測結果。

 

37、超聲溶解難溶鹽類
，可加快溶解速度。特別對一些不適合加熱的樣品。

 

38、看到美國藥典的對照品幹燥通常規定具體時間3到5小時
，我們也應該采用這種方法而不是幹燥到恒重。

 

39、做薄層分析時
，最好將薄層板兩邊的矽膠層切掉2mm
，這樣，在展開時可以消除邊緣效應，使展開效果更好。

 

40
、在做HPLC時，假如發生重疊峰的現象，通常可以嚐試以下幾種方法：

1）、改變流動相成分，如乙腈相改為甲醇相
；

2）、調整流動相比例；

3）、調整流動相pH值；

4）
、梯度洗脫。

 

41、做含量測定時
，若對照品規定幹燥時，一定要照規定方法幹燥，否則測出的含量會差別很大，若沒規定幹燥時，參照2005年(nian)版(ban)凡(fan)例(li)應(ying)用(yong)五(wu)氧(yang)化(hua)二(er)磷(lin)幹(gan)燥(zao)，否(fou)則(ze)測(ce)出(chu)的(de)含(han)量(liang)也(ye)會(hui)差(cha)別(bie)很(hen)大(da)，別(bie)認(ren)為(wei)是(shi)剛(gang)買(mai)的(de)就(jiu)忽(hu)視(shi)這(zhe)一(yi)點(dian)，隨(sui)便(bian)試(shi)幾(ji)個(ge)對(dui)照(zhao)品(pin)就(jiu)知(zhi)道(dao)了(le)
，結(jie)果(guo)差(cha)很(hen)多(duo)的(de)。

 

42
、高濃度的NaOH標準溶液(比如0.5M)在使用過程中,桶底的部分往往會濃度變高,一般十升的溶液,最下麵的一升就不能用了,否則會給滴定結果帶來很大的偏差,尤其是夏天。

 

43、標定標準溶液時，最好使用兩個廠家的基準試劑同時標定三個樣。

 

44、dangyexiangjianbiezhongyangpinyuduizhaopinchufengshijianbuyizhi，wufapanduanshifouhegeshi，keyongduizhaopinyuyangpingebanpeichenghunherongyehoujinyang
，ruofengkuanweibiankuan
，weichuxiantuofeng，jikepanduanweihege。

 

45

、用HPLC法測定酚酸等不穩定成分時
，可將對照品溶液及供試品溶液調成酸性(可用磷酸等)，這樣即不會影響測定結果，而且樣品也比較穩定，保存時間比較長
，pH值一般調到2左右即可!

 

46、在進行HPLCcedingshi，suoyongdeshuizuihaoshishuangzhengshui
，zheyangduicedingjieguoganraoshao，erqieyaoqinhuan

，ruguotongdaoshengmei，keyongyibingchunchongxitongdao。youjixiangruyijingzuihaolvyixia，jishishijinkousepuchunrongji。

 

47、做(zuo)微(wei)生(sheng)物(wu)檢(jian)測(ce)時(shi)，我(wo)曾(zeng)經(jing)遇(yu)到(dao)過(guo)一(yi)件(jian)事(shi)，發(fa)現(xian)移(yi)液(ye)管(guan)中(zhong)有(you)幹(gan)熱(re)滅(mie)菌(jun)法(fa)殺(sha)滅(mie)不(bu)了(le)的(de)細(xi)菌(jun)，我(wo)們(men)對(dui)微(wei)生(sheng)物(wu)檢(jian)查(zha)的(de)各(ge)個(ge)環(huan)節(jie)做(zuo)了(le)對(dui)照(zhao)
，才(cai)發(fa)現(xian)的(de)，後(hou)來(lai)就(jiu)改(gai)用(yong)一(yi)次(ci)性(xing)注(zhu)射(she)器(qi)了(le)
，雖(sui)然(ran)浪(lang)費(fei)了(le)點(dian)，但(dan)是(shi)這(zhe)種(zhong)現(xian)象(xiang)再(zai)也(ye)沒(mei)有(you)發(fa)生(sheng)過(guo)。

 

48、做紅黴素片釋放度時，酸度對釋放度的影響不小

，能差5～7個百分點
，要及時更換硫酸
，否則可能會影響釋放度結果。

 

49

、曾經做過一次微生物檢查的驗證，細菌一般培養48小時，黴菌72小時
，其實在細菌20個小時
，黴菌40個小時左右的結果和最終的結果很相近的，如果不是在邊緣，完全可以在很著急的情況下下結論。

 

50、采cai用yong薄bo層ceng法fa進jin行xing檢jian測ce時shi，可ke在zai展zhan開kai前qian在zai展zhan開kai室shi四si周zhou用yong略lve低di於yu展zhan開kai室shi高gao度du的de濾lv紙zhi貼tie在zai內nei壁bi，使shi展zhan開kai劑ji充chong分fen預yu飽bao和he，這zhe樣yang可ke取qu得de較jiao好hao的de展zhan開kai效xiao果guo。

 

51
、做格列吡嗪片含量時對照品不容易溶解
，可在溶劑裏麵少加一點0.1mol的氫氧化鈉溶液使對照品溶解後再定溶。

 

52、高效液相色譜柱的維護：

1）使用預柱保護分析柱（矽膠在極性流動相/離子性流動相中有一定的溶解度）

；

2）大多數反相色譜柱的pH穩定範圍是2－7.5，盡量不超過該色譜柱的pH範圍
；

3）避免流動相組成及極性的劇烈變化；

4）流動相使用前必須經脫氣和過濾處理
；

5）如果使用極性或離子性的緩衝溶液作流動相
，應在實驗完畢柱子衝洗幹淨
，並保存於甲醇或乙腈中；

6）氯化物的溶劑對其有一定的腐蝕性，故使用時要注意
，柱及連接管內不能長時間存留此類溶劑
，以避免腐蝕。

 

53、獻醜一下吧。

1）萃取過程產生的乳化，在乳化不是太嚴重情況下將分液漏鬥水平放置桌上。比用熱布包裹的效果好和快。

2）上麵已經有人提過，這裏重複一下。隻有藥品性質穩定，可以將振搖工作交給超聲儀器超聲。即舒服
、測定效果又好。如果藥品性質不是很穩定
，可以將其放在恒溫振蕩儀中。不設溫度就好了，加上浴蓋又避光、搖得又均勻。

3）清洗移液管等細長玻璃器具，衝洗要反其道進行。將尖頭對著水柱清洗，省力很多。

 

54

、萃取過程產生的乳化，在乳化不是太嚴重情況下將分液漏鬥水平放置在水浴鍋的孔上，用水蒸汽加熱也是有效果的。

 

55
、做紅氧化鐵含量測定時一定要用鹽酸煮沸幾分鍾，不能因為危險而隨便在水浴上加熱

，這樣會使含測結果超過100%。

 

56
、作萃取時如產生乳化，可加入相應的鹽類。

 

57、在做分析方法驗證時，鑒別項的專屬性一般都很強
，像紅外、紫外等，可不做專屬性

，但是注意顯色反應的空白溶液，要保證溶液本身不顯色。

 

58、用HPLC法測物質含量時，更換流動相時應先用10%的甲醇過渡10分鍾，這樣可避免在兩種流動相相溶時產生小氣泡。

 

59
、如果做過三矽三酸鎂的檢測，是否會遇到這樣一個問題：重金屬檢測時按照標準進行到最後，得到的樣品呈現紅色，與對照品的顏色(黃棕色)無(wu)法(fa)進(jin)行(xing)對(dui)照(zhao)。其(qi)主(zhu)要(yao)原(yuan)是(shi)因(yin)為(wei)在(zai)此(ci)標(biao)準(zhun)中(zhong)加(jia)入(ru)酚(fen)酞(tai)調(tiao)節(jie)溶(rong)液(ye)的(de)酸(suan)堿(jian)度(du)
，最(zui)後(hou)一(yi)步(bu)加(jia)入(ru)硫(liu)代(dai)已(yi)酰(xian)胺(an)試(shi)液(ye)後(hou)，溶(rong)液(ye)顯(xian)堿(jian)性(xing)

，使(shi)酚(fen)酞(tai)顯(xian)紅(hong)色(se)。解(jie)決(jue)的(de)方(fang)法(fa)是(shi)在(zai)最(zui)後(hou)加(jia)入(ru)鹽(yan)酸(suan)進(jin)稍(shao)微(wei)多(duo)加(jia)一(yi)點(dian)
，使(shi)溶(rong)液(ye)顯(xian)酸(suan)性(xing)

，最(zui)終(zhong)使(shi)對(dui)照(zhao)與(yu)樣(yang)品(pin)顏(yan)色(se)一(yi)致(zhi)。

 

60、用GC測有機殘留水不溶性成分時，如苯、二氯甲烷等，稱取毫克級標樣時，在量瓶底部預先加少量DMF/DMSO，會減少天平的跳動，幫助準確稱量。

 

61、按2005版藥典含量稱樣量必須嚴格控製在0.1g或以下
，若稱樣量高氧化不完全會影響結果，使結果偏低。

 

62、在做比色法測定環氧乙烷殘留時。若加入品紅後等待1h後不見比色管（實驗中加入已二醇體積>0.8ml的比色管）呈微紅色，則證明實驗中所使用的高碘酸失效，需重新配置高碘酸。

 

63、在做HPLC實驗中，如果經常做同一品種，流動相固定的情況下（不含有緩衝鹽），在做完試驗後可以用流動相直接衝柱子，不用甲醇或純化水衝，直接可以明日繼續使用。

 

64、在含量測定過程中，如果遇到測量結果不準時如何處理？根據我的經驗在測量過程中可以帶標準樣品（已知含量）和被測試樣品同時、平行進行測試。把測試結果和標準樣品進行比較即可。這樣的話，我們測試的結果就可以得到修正了。如已知含量的標準樣濃度為1.0
，而我們測試結果為0.91


，我們就需要把樣品的測試結果除以0.91即可得到相對準確的結果。采用“加標回收”的方法更好。隻是相對複雜一些。

 

65
、HPLC測含量時流動相若是乙腈
，乙腈最好是新打開的，使用放置時間過長的乙腈容易導致檢測不出主峰。

 

66、在做培養基的靈敏度實驗的時候，同時做試驗菌幾個稀釋級的試管
，並同時取菌液計數．培養結束後
，取菌液計數在小於100的(de)培(pei)養(yang)結(jie)果(guo)做(zuo)為(wei)測(ce)試(shi)結(jie)果(guo)
，可(ke)以(yi)一(yi)次(ci)性(xing)將(jiang)培(pei)養(yang)基(ji)的(de)靈(ling)敏(min)度(du)測(ce)試(shi)出(chu)來(lai)，免(mian)除(chu)了(le)當(dang)菌(jun)液(ye)計(ji)數(shu)結(jie)果(guo)不(bu)在(zai)要(yao)求(qiu)範(fan)圍(wei)時(shi)培(pei)養(yang)基(ji)的(de)靈(ling)敏(min)度(du)測(ce)試(shi)結(jie)果(guo)作(zuo)廢(fei)，同(tong)時(shi)減(jian)少(shao)了(le)實(shi)驗(yan)誤(wu)差(cha)。

 

67
、生孢梭菌計數采用流體硫乙醇酸鹽培養基(含瓊脂)，稱取培養基15g，再加入純化瓊脂粉0.4~0.5g加入500ml蒸餾水後加熱使溶解後分裝至30*200的大試管中
，50ml/管
，加塞，包紮後滅菌
，培養基溫度保持在45~50攝氏度時，將稀釋好的生孢梭菌菌液用吸管吸取1ml加入至培養基中，輕輕搖勻後置30~35攝氏度培養16~20小時
，立即觀察點計菌數，切記培養期間不可搖動試管，生長的微生物群體在培養基中分散成小米狀

，注意選擇菌數在30~50之間的試管，便於點計。

 

68
、在含量測定中如果使用到含結晶水的無機鹽作為對照品時
，一定要注意不能按標準規定的”在五氧化二磷減壓幹燥器中幹燥12個小時以上"
，那樣會失去結晶水
，造成結果偏低。此類對照品的保存環境一定要注意
，不要引起吸潮現象。

 

69、在溶解培養基時
，如用電爐，要專人負責看管
，否則培養基融化後會衝上天花板
，並且石棉網會徹底報廢的。

 

70
、檢測純化水硝酸鹽時要緩緩滴加硫酸且在冰浴中不斷搖均使其放熱均勻，能使試驗結果明顯。

 

71、在用HPLC測定肝蘇膠囊的含量時，其鹽酸的濃度相當重要，濃度一定要夠才行喲。

 

72、在做HPLC時shi，最zui好hao一yi次ci把ba流liu動dong相xiang配pei足zu，如ru果guo先xian配pei的de流liu動dong相xiang不bu夠gou

，再zai用yong相xiang同tong的de方fang法fa去qu配pei的de流liu動dong相xiang繼ji續xu用yong，會hui出chu現xian保bao留liu時shi間jian不bu一yi致zhi。其qi次ci

，在zai發fa現xian流liu動dong相xiang不bu夠gou時shi
，最zui好hao不bu要yao把ba流liu出chu來lai的de"廢液"再收集起來繼續用，這樣出來的峰麵積會增大的。

 

73、采用蒽酮法測核糖含量時，蒽酮要現用現配
，棕色瓶裝


，稀釋硫酸應於30-40度時加入蒽酮液中混勻。標準葡萄糖於60度幹燥2小時配製。

 

74、在用HPLC進行分析時，環境的溫度
，對基線的影響很大
，八月份前後
，我們的HPLC的基線一直走不穩，究其原因是我們開了空調，室內溫度波動比較大，後來我們將HPLC放到一個麵積小一點的房間
，沒有再出現此類情況。

 

75、對於HPLC做梯度時，如果用到水，那麼水的質量對基線的影響很大，水越好，基線越平穩，建議使用屈臣氏水和杭州產娃哈哈水。

 

76
、做HPLC時(shi)，方(fang)法(fa)不(bu)要(yao)隨(sui)意(yi)變(bian)更(geng)。前(qian)一(yi)段(duan)時(shi)間(jian)，我(wo)們(men)有(you)一(yi)產(chan)品(pin)，本(ben)來(lai)用(yong)乙(yi)腈(jing)溶(rong)解(jie)
，峰(feng)形(xing)不(bu)好(hao)。一(yi)化(hua)驗(yan)員(yuan)把(ba)它(ta)改(gai)成(cheng)用(yong)流(liu)動(dong)相(xiang)溶(rong)解(jie)，峰(feng)形(xing)很(hen)好(hao)，但(dan)是(shi)樣(yang)品(pin)分(fen)解(jie)了(le)，主(zhu)成(cheng)分(fen)隻(zhi)有(you)70%左右，最後才發現，這樣品用流動相溶解很不穩定，降解很快
，放十幾小時後，主成分就沒有了。

 

77、shuoyixiazuokangshengsudeyidiantihui，youshishishoudepeiyangjiqiongzhiliangjiadebuyiyang，yibanshijiaduolehuidaozhiyaoyedaolepeiyangshijianbunengxiawan，keyizaipeizhishishidangduojiayidianshui。lingwaipeiyangjidepH值對抑菌圈的影響很大，一定要測一下pH值。

 

78
、做(zuo)抗(kang)生(sheng)素(su)加(jia)藥(yao)時(shi)采(cai)用(yong)的(de)毛(mao)細(xi)滴(di)管(guan)尖(jian)頭(tou)容(rong)易(yi)碰(peng)斷(duan)，采(cai)用(yong)注(zhu)射(she)器(qi)去(qu)掉(diao)玻(bo)璃(li)塞(sai)
，把(ba)後(hou)麵(mian)的(de)手(shou)柄(bing)部(bu)分(fen)用(yong)銼(cuo)刀(dao)去(qu)掉(diao)在(zai)酒(jiu)精(jing)噴(pen)燈(deng)上(shang)圓(yuan)口(kou)
，做(zuo)一(yi)個(ge)喇(la)叭(ba)口(kou)，前(qian)麵(mian)買(mai)7號平頭針頭或者把7 號針頭銼平
，用著很方便
，並且加液比原來更能準確把握。

 

79、在(zai)用(yong)天(tian)平(ping)稱(cheng)樣(yang)的(de)過(guo)程(cheng)中(zhong)，如(ru)果(guo)跳(tiao)穩(wen)定(ding)性(xing)很(hen)差(cha)，各(ge)方(fang)麵(mian)的(de)因(yin)素(su)都(dou)排(pai)除(chu)以(yi)後(hou)還(hai)是(shi)不(bu)能(neng)解(jie)決(jue)，不(bu)妨(fang)考(kao)慮(lv)是(shi)否(fou)是(shi)因(yin)為(wei)靜(jing)電(dian)的(de)影(ying)響(xiang)。解(jie)決(jue)辦(ban)法(fa)是(shi)把(ba)稱(cheng)量(liang)盤(pan)等(deng)在(zai)金(jin)屬(shu)上(shang)靠(kao)一(yi)下(xia)，導(dao)掉(diao)靜(jing)電(dian)。

 

80

、做熾灼殘渣是要控製好溫度
，不要讓樣品燃燒，不然溶液噴濺，數據就不準了。