反應前的準備工作

熟讀相關文獻


，包括詳細的實驗步驟以及全麵了解文獻正文與該文 xian，baokuoxiangxideshiyanbuzhouyijiquanmianlejiewenxianzhengwenyugaifanyingxiangguandeneirong。yibanwenxianbaodaodecaozuobuzhoushitarenhualehenchangshijianmosuode
，womenyibanqingkuangxiabuyaoqingyiqugenggaijialiaodemoerbi
，rongjiliang，jialiaoshunxu（許多反應加料次序不能顛倒，否則會得不到產物，甚至得到副產物）以(yi)及(ji)反(fan)應(ying)定(ding)溫(wen)度(du)等(deng)
，該(gai)用(yong)三(san)口(kou)瓶(ping)投(tou)料(liao)的(de)不(bu)要(yao)為(wei)了(le)圖(tu)省(sheng)事(shi)用(yong)單(dan)口(kou)瓶(ping)投(tou)料(liao)。此(ci)外(wai)，對(dui)一(yi)些(xie)簡(jian)單(dan)的(de)反(fan)應(ying)如(ru)水(shui)解(jie)，酸(suan)胺(an)縮(suo)合(he)等(deng)
，瓶(ping)子(zi)用(yong)水(shui)洗(xi)完(wan)用(yong)甲(jia)醇(chun)涮(shuan)過(guo)後(hou)，吹(chui)幹(gan)既(ji)可(ke)以(yi)使(shi)用(yong)

，而(er)對(dui)一(yi)些(xie)要(yao)求(qiu)嚴(yan)格(ge)的(de)有(you)金(jin)屬(shu)試(shi)劑(ji)參(can)與(yu)的(de)反(fan)應(ying)或(huo)一(yi)些(xie)偶(ou)聯(lian)反(fan)應(ying)，全(quan)套(tao)反(fan)應(ying)儀(yi)器(qi)必(bi)須(xu)要(yao)通(tong)過(guo)幹(gan)燥(zao)箱(xiang)或(huo)紅(hong)外(wai)燈(deng)幹(gan)燥(zao)使(shi)用(yong)。

在zai反fan應ying前qian一yi需xu要yao選xuan擇ze好hao合he適shi的de瓶ping子zi大da小xiao和he合he適shi的de攪jiao拌ban子zi，千qian萬wan不bu要yao等deng原yuan料liao都dou加jia到dao一yi起qi去qu了le發fa現xian瓶ping子zi小xiao了le或huo攪jiao拌ban子zi小xiao了le
，會hui導dao致zhi很hen尷gan尬ga的de局ju麵mian。對dui於yu均jun相xiang反fan應ying
，液ye麵mian不bu超chao過guo容rong器qi的de2/3；對於非均相、回流或氣體產生的反應，液麵不超過1/2。同時在設置小反應時也不宜使用過大的反應瓶，特別是在做無水無氧的反應時，若反應隻有2-3 mL的溶液而使用50 mL的燒瓶是很難將反應控製的很好。

另ling外wai很hen多duo人ren對dui溶rong劑ji量liang把ba握wo的de也ye不bu是shi很hen好hao

，一yi般ban情qing況kuang下xia分fen子zi內nei的de反fan應ying我wo們men反fan應ying體ti係xi濃nong度du會hui稀xi一yi些xie，而er對dui常chang見jian的de分fen子zi間jian的de反fan應ying，我wo們men一yi般ban需xu要yao控kong製zhi反fan應ying體ti係xi濃nong度du在zai0.1~1.0 mol/L左右（100 mg ～1－3 mL)。若反應底物隻有幾十 毫克
，溶劑卻用了幾十 毫升,有(you)時(shi)不(bu)僅(jin)降(jiang)低(di)反(fan)應(ying)的(de)速(su)度(du)，而(er)且(qie)對(dui)無(wu)水(shui)反(fan)應(ying)，溶(rong)劑(ji)中(zhong)少(shao)量(liang)水(shui)分(fen)對(dui)反(fan)應(ying)也(ye)是(shi)致(zhi)命(ming)的(de)。對(dui)於(yu)加(jia)熱(re)或(huo)低(di)溫(wen)反(fan)應(ying)，我(wo)們(men)通(tong)常(chang)需(xu)要(yao)對(dui)內(nei)外(wai)都(dou)進(jin)行(xing)溫(wen)度(du)監(jian)控(kong)。

反應監測

現在大家更多地依賴HPLC、GC、NMR或LC-MS等檢測手段，在一定程度上忽視了傳統的TLC檢測
，請大家記住：TLC是有機合成化學家的眼睛。我們不能單純根據LCMS或自己主觀臆斷來判斷一個反應的失敗。如果各化合物極性很接近，我們可采用交叉點板，多次展開的方式進行TLC檢測。

反應後處理

反應根據淬滅原則淬滅後一定要馬上將粗產品處理出來
，嚴禁過夜


，這可能會導致產品變壞。

失誤總結

（1）看文獻不仔細，忽視反應濃度
，加料順序，過分迷信文獻中的反應時間，忽視文獻中反應所用試劑的純度或規格。
（2）選擇反應容器或攪拌子不當，反應容器不夠幹淨
，無水反應容器不夠幹燥（Na0H, 有機鋰試劑, 有機錫試劑, 硼烷等參與的反應），試劑不夠幹燥，試劑易變質純度或濃度不高（EDCI
，CDI, 有機鋰試劑, 有機錫試劑, 硼烷, 含配體的鈀催化劑等）。
（3）投料過快反應溫度失控，誤認為體係內外溫度一致（溫度要求嚴格的反應
，內外都需要溫度計）。
（4）擅自更改放大反應濃度與小試的不一致。
（5）放大時過度延長反應時間，需要及時監測反應，不能盲目延長時間。
（6）萃取時體係未調到合適的pH值，如產物是胺，但是體係是酸性的，這個估計萃不出來。
（7）胺類化合物純化前矽膠未堿化處理。
（8）化合物沒拿到，就倒掉所有廢液和固體。

做事情需要謀定而後動
，做化學實驗一樣需要。

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