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01氣相色譜原理
色譜法又稱層分析法，是一種物理分離技術。其分離原理是使混合物中的各組分在兩相間進行分配：一相是固定不動的，稱為固定相；另一相是推動混合物流過固定相的流體，稱為流動相。
dangliudongxiangxiedaihunhewujingguogudingxiangshi，gezufenhuiyugudingxiangfashengxianghuzuoyong。youyugezufenzaixingzhiyujiegoushangcunzaichayi，xianghuzuoyongdedaxiaoheqiangruoyebutong。yinci，zaitongyituidonglizuoyongxia，butongzufenzaigudingxiangzhongdezhiliushijianyouchangyouduan，congeranxianhoushunxuconggudingxiangzhongliuchu。zhezhongjiezhuliangxiangfenpeiyuanlishihunhewuzhonggezufenfenlidejishu，chengweisepufenlijishuhuosepufa。ruoyiqitiweiliudongxiang，zechengweiqixiangsepu。
色譜法具有分離效能高、分析速度快、樣品用量少、靈敏度高、適用範圍廣等優點，是許多化學分析法難以比擬的。
02氣相色譜儀工作原理
利li用yong試shi樣yang中zhong各ge組zu分fen在zai氣qi相xiang和he固gu定ding液ye液ye相xiang間jian的de分fen配pei係xi數shu不bu同tong，當dang汽qi化hua後hou的de試shi樣yang被bei載zai氣qi帶dai入ru色se譜pu柱zhu中zhong運yun行xing時shi，組zu分fen就jiu在zai兩liang相xiang間jian進jin行xing反fan複fu多duo次ci分fen配pei。
由(you)於(yu)固(gu)定(ding)相(xiang)對(dui)各(ge)組(zu)分(fen)的(de)吸(xi)附(fu)或(huo)溶(rong)解(jie)能(neng)力(li)不(bu)同(tong)，各(ge)組(zu)分(fen)在(zai)色(se)譜(pu)柱(zhu)中(zhong)的(de)運(yun)行(xing)速(su)度(du)存(cun)在(zai)差(cha)異(yi)。經(jing)過(guo)一(yi)定(ding)的(de)柱(zhu)長(chang)後(hou)，組(zu)分(fen)彼(bi)此(ci)分(fen)離(li)，按(an)順(shun)序(xu)離(li)開(kai)色(se)譜(pu)柱(zhu)進(jin)入(ru)檢(jian)測(ce)器(qi)，產(chan)生(sheng)的(de)離(li)子(zi)流(liu)信(xin)號(hao)經(jing)放(fang)大(da)後(hou)，在(zai)記(ji)錄(lu)器(qi)上(shang)描(miao)繪(hui)出(chu)各(ge)組(zu)分(fen)的(de)色(se)譜(pu)峰(feng)。
03氣相色譜儀的組成部分
載氣係統：包括氣源、氣體淨化、氣體流速控製和測量裝置。
進樣係統：包括進樣器、汽化室（將液體樣品瞬間汽化為蒸氣）。
色譜柱和柱溫：包括恒溫控製裝置（將多組分樣品分離為單個組分）。
檢測係統：包括檢測器及控溫裝置。
記錄係統：包括放大器、記錄儀，或數據處理裝置、工作站。
04什麼叫保留時間？
從進樣開始至每個組分流出曲線達極大值所需的時間，可作為色譜峰位置的標誌，此時間稱為保留時間，用t表示。
05什麼是色譜圖？
進樣後，色譜柱流出物通過檢測器係統時，所產生的響應信號隨時間或載氣流出體積變化的曲線圖，稱為色譜圖。
06什麼是色譜峰？峰麵積？
色譜柱流出組分通過檢測器係統時所產生的響應信號的微分曲線，稱為色譜峰。
從出峰到峰回到基線所包圍的麵積，稱為峰麵積。
07怎樣測定載氣流速？
高檔色譜儀通常安裝有自動測試裝置；若無自動測試裝置，可用皂膜流量計測量：將皂膜流量計連接在檢測器出口（也可將色譜柱與檢測器斷開，把皂膜流量計接在色譜柱一端），測試每分鍾的流速。
測ce完wan後hou，色se譜pu升sheng溫wen時shi壓ya力li表biao指zhi示shi會hui升sheng高gao，原yuan因yin是shi溫wen度du升sheng高gao使shi色se譜pu柱zhu對dui氣qi體ti的de阻zu力li增zeng加jia，此ci時shi不bu要yao把ba壓ya力li調tiao下xia來lai，當dang色se譜pu溫wen度du升sheng高gao後hou，穩wen流liu指zhi示shi不bu會hui改gai變bian。載zai氣qi流liu速su需xu在zai室shi溫wen下xia測ce試shi。
08怎樣控製載氣流速？
載zai氣qi流liu速su的de控kong製zhi主zhu要yao靠kao氣qi路lu上shang高gao壓ya鋼gang瓶ping上shang的de減jian壓ya閥fa減jian壓ya，然ran後hou經jing儀yi器qi的de穩wen壓ya閥fa穩wen壓ya，再zai經jing穩wen流liu閥fa控kong製zhi，以yi達da到dao載zai氣qi流liu量liang穩wen定ding。減jian壓ya閥fa給gei出chu的de壓ya力li要yao高gao出chu穩wen壓ya後hou的de壓ya力li。非fei程cheng序xu升sheng溫wen色se譜pu一yi般ban沒mei有you穩wen流liu閥fa，僅jin靠kao穩wen壓ya閥fa控kong製zhi流liu速su。
09氣相色譜分析怎樣測其線速度？
一般測定線速度實際上是測定色譜柱的死時間；
以甲烷作為不滯留物，測定甲烷的保留時間（TCD檢測器以空氣峰計算）；
用色譜柱的長度除以甲烷的保留時間，得到色譜柱的平均線速度。
10氣相色譜分析中如何選擇載氣流速的最佳操作條件？
在zai色se譜pu分fen析xi中zhong，選xuan擇ze最zui佳jia載zai氣qi流liu速su可ke獲huo得de塔ta板ban高gao度du的de最zui小xiao值zhi。根gen據ju速su率lv理li論lun關guan於yu峰feng形xing擴kuo張zhang的de公gong式shi，可ke求qiu出chu最zui佳jia流liu速su值zhi。通tong常chang色se譜pu柱zhu內nei徑jing為wei4mm時，可用流速為30ml/min。
11氣相色譜分析中如何選擇載氣的最佳操作條件？
載氣的性質對柱效和分析時間有影響；
用相對分子質量小的載氣時，最佳流速和最小塔板高度都比用相對分子質量大的載氣更優越；
用輕載氣有利於提高分析速度，但柱效較低；
低速時，最好用重載氣，既能提高柱效又能減小噪聲；
另外，選擇載氣還需從檢測器的靈敏度考慮。
12氣相色譜分析中如何選擇氣化室溫度的最佳操作條件？
氣化室溫度以能使樣品瞬間氣化而不造成樣品分解為最佳；
一般規律是氣化室溫度高於樣品的沸點溫度，且保持氣化溫度恒定，即可用峰高定量。
13色譜分析中，氣、液、固樣品各用什麼進樣器進樣？
氣體樣品進樣：用注射器進樣；或用氣體定量管進樣，常用六通閥。
液體樣品進樣：用微量注射器。
固體樣品進樣：將固體樣品溶解後用微量注射器進樣，或采用頂空進樣法。
14如何判斷你的pH計是否準確？
一般采用柱溫為被分析物的平均沸點左右或稍低一點；
柱溫不能高於固定液最高使用溫度，且需低於樣品分解溫度；
特殊情況下，柱溫也可以遠低於樣品沸點（例如環己酮中環己基過氧化氫的色譜分析中，環己酮沸點160多度，用55℃柱溫時，峰型和出峰速度都很好）。
15在氣相色譜分析中如何選擇柱形、柱徑和柱長的最佳操作條件？
縮小柱子的直徑對提高柱效率、改善分離度有利，但直徑太小會對分析速度產生不利影響；
柱子直徑與柱曲率半徑相差越大越好；
一般填充柱柱長多用兩米左右，毛細管柱則為十幾米至幾十米左右。
16熱導檢測器使用時應注意什麼？
溫度：熱導池溫度應高於或接近柱溫，防止樣品冷凝；
熱絲：為避免熱絲氧化，需先通載氣，再通橋流；關閉時要先關橋流，再關載氣。
17載氣熱導池的基本結構有幾種？
熱導池檢測器由不鏽鋼製成的池體、池槽和熱敏元件組成；
基本結構有三種：直通型、擴散型、半擴散型。
18熱導池檢測器溫度如何控製？
熱導池檢測器溫度要求高於柱溫，防止分離物質冷凝汙染；
更重要的是，控溫精度需控製在±0.05℃以內。
19簡述氣相色譜檢測器的性能指標？
1.靈敏度；2. 敏感度；3. 線性範圍；4. 穩定性。
20熱導檢測器（TCD）的基本原理？
熱導檢測器基於不同物質有不同的熱導係數；
未進樣時，兩池孔的鎢絲溫度和阻值變化相等；
進樣時，載氣經參比池，而載氣攜帶試樣組分流經測量池，由於組分與載氣組成的混合氣體的熱導係數與載氣不同；
因此測量池中的鎢絲溫度發生變化，使兩池孔中兩根鎢絲的阻值產生差異；
通過電橋測出這一差異，從而測定被測組分含量。
21氫火焰檢測器的注意事項是什麼？
離子頭絕緣要好，外殼要接地；
氫火焰離子化檢測器使用溫度應大於100℃；
離子頭的噴嘴和收集極，在使用一定時間後應進行清洗。
22氫火焰離子檢測器（FID）的基本原理？
氫火焰檢測器根據色譜流出物中可燃性有機物在氫-氧火焰中發生電離的原理製成；
火焰附近存在由收集極和發射極之間形成的靜電場；
當被測組分燃燒生成離子，在電場作用下定向移動形成離子流，經微電流放大器放大後，由記錄儀記錄。
（目前氫火焰離子檢測器的基本原理有兩種說法：一種是在火焰作用下離子化，另一種是在電場作用下離子化。）
23火焰光度檢測器（FPD）的基本原理？
主要原理為：組分在富氫火焰中燃燒時，不同程度地變為碎片或分子；
由you於yu外wai層ceng電dian子zi互hu相xiang碰peng撞zhuang而er被bei激ji發fa，當dang電dian子zi由you激ji發fa態tai返fan回hui低di能neng態tai或huo基ji態tai時shi，發fa射she出chu特te征zheng波bo長chang的de光guang譜pu，這zhe種zhong特te征zheng光guang譜pu通tong過guo選xuan擇ze濾lv光guang片pian後hou被bei測ce量liang。
24電子捕獲器檢測器（ECD）的基本原理？
主要原理為：檢測室內的放射源放出β射線（初級電子），與通過檢測室的載氣碰撞產生次級電子和正離子，在電場作用下，分別向與自身極性相反的電極運動，形成基流；
當具有負電性的組分（即能捕獲電子的組分）進入檢測室後，捕獲檢測室內的電子，變成負電荷的離子；由於電子被組分捕獲，檢測室基流減少，產生色譜峰信號。
25氮磷檢測器（NPD）的基本原理？
目前認為響應機理主要有氣相電離理論和表麵電離理論，通常認為氣相電離理論能更好地解釋NPD工作原理；
氣相電離理論認為：氮、磷化合物先在氣相邊界層中熱化學分解，產生負電性的基團；該電負性基團與氣相的銣原子（Rb）發生化學電離反應，生成銣離子和負離子；負離子在收集極釋放出一個電子，並與氫離子反應，同時輸出組分信號。
26在氣固色譜中，常用的固定相有哪些？
活性炭；2. 氧化鋁；3. 矽膠；4. 分子篩；5. 高分子多孔小球。
色譜柱固定液選擇原則是什麼？
相似相溶原則；
利用分子間特殊作用力原則；
利用混合固定液原則。
什麼是固定相？
在色譜柱內不能移動且能起分離作用的物質，稱為固定相。
27色譜固定相分幾類？
一類為具有吸附性的多孔固體物質，稱為吸附劑；另一類是能起分離作用的液體物質，稱為固定液。
28常用的固體吸附固定相有哪些？
常用的固體吸附固定相有：吸附劑、高分子多孔小球、化學鍵合固定相。
29氣相色譜選擇固定液的要求是什麼？
熱穩定性好，蒸汽壓低，在色譜溫度下呈液態；
試樣在固定液中有足夠的溶解能力；
選擇性高；
具有化學惰性。
30氣相色譜用載體應具備哪些特性？
應具有大的比表麵積；
應具有化學惰性；
載體形狀規則；
要有較大的機械強度。
31怎樣老化色譜柱？
在室溫下，將柱子接真空泵的一端連接到色譜儀的氣化室上，另一端放空；
通載氣在室溫下吹0.5小時，使柱中空氣被吹幹淨；
然後升溫，在高於使用溫度20-30℃的條件下保持12-24小時；
降至室溫，完成老化後，連接檢測器。
