一、儀器的安裝對環境的要求
1、 電源電壓220V:有條件的情況下,最好使用照明電,此電壓比較穩定,對dui儀yi器qi的de性xing能neng穩wen定ding性xing較jiao好hao,在zai沒mei有you辦ban法fa的de時shi候hou,必bi須xu要yao用yong動dong力li線xian路lu供gong電dian時shi,就jiu要yao采cai取qu相xiang應ying的de辦ban法fa克ke服fu或huo減jian少shao由you於yu電dian機ji頻pin繁fan啟qi動dong,停ting止zhi運yun行xing時shi對dui電dian網wang電dian壓ya波bo動dong的de影ying響xiang電dian機ji是shi感gan性xing負fu載zai,停ting止zhi和he啟qi動dong能neng產chan生sheng很hen強qiang的de幹gan擾rao尖jian脈mai衝chong電dian壓ya。如ru請qing電dian工gong師shi傅fu單dan獨du從cong動dong力li變bian壓ya器qi零ling線xian以yi及ji負fu載zai較jiao輕qing一yi些xie的de火huo線xian上shang單dan獨du引yin線xian至zhi實shi驗yan室shi,這zhe樣yang可ke以yi大da大da減jian少shao對dui儀yi器qi的de幹gan擾rao,在zai經jing濟ji上shang允yun許xu時shi,最zui好hao使shi用yong交jiao流liu穩wen壓ya器qi。總zong之zhi,電dian壓ya最zui低di不bu能neng超chao過guo198V,最高不超過230V為好。
2、對實驗室的要求:
A、 室(shi)內(nei)最(zui)好(hao)有(you)防(fang)塵(chen)設(she)施(shi),儀(yi)器(qi)工(gong)作(zuo)時(shi)產(chan)生(sheng)大(da)量(liang)的(de)熱(re)量(liang),通(tong)過(guo)儀(yi)器(qi)的(de)風(feng)扇(shan)散(san)熱(re),這(zhe)樣(yang)就(jiu)有(you)可(ke)能(neng)將(jiang)周(zhou)圍(wei)的(de)灰(hui)塵(chen)帶(dai)入(ru)機(ji)內(nei),在(zai)靜(jing)電(dian)的(de)作(zuo)用(yong)下(xia),附(fu)於(yu)電(dian)路(lu)上(shang),時(shi)間(jian)長(chang)了(le),特(te)別(bie)是(shi)南(nan)方(fang),多(duo)雨(yu)季(ji)節(jie)比(bi)較(jiao)潮(chao)濕(shi),有(you)可(ke)能(neng)給(gei)儀(yi)器(qi)工(gong)作(zuo)造(zao)成(cheng)不(bu)良(liang)的(de)影(ying)響(xiang)。
B、 對(dui)實(shi)驗(yan)室(shi)溫(wen)度(du)的(de)要(yao)求(qiu)是(shi)溫(wen)度(du)變(bian)化(hua)相(xiang)對(dui)要(yao)很(hen)小(xiao)。特(te)別(bie)是(shi)太(tai)陽(yang)光(guang)線(xian)不(bu)要(yao)直(zhi)射(she)於(yu)儀(yi)器(qi)上(shang),否(fou)則(ze)儀(yi)器(qi)將(jiang)會(hui)出(chu)現(xian)不(bu)穩(wen)定(ding)的(de)情(qing)況(kuang)。如(ru)流(liu)動(dong)相(xiang)內(nei)可(ke)能(neng)產(chan)生(sheng)肉(rou)眼(yan)看(kan)不(bu)到(dao)的(de)氣(qi)泡(pao),進(jin)入(ru)係(xi)統(tong)內(nei)時(shi),基(ji)線(xian)穩(wen)定(ding)性(xing)變(bian)差(cha)。柱(zhu)子(zi)溫(wen)度(du)變(bian)化(hua),會(hui)使(shi)保(bao)留(liu)時(shi)間(jian)有(you)所(suo)變(bian)化(hua),對(dui)分(fen)析(xi)的(de)結(jie)果(guo)有(you)一(yi)定(ding)的(de)影(ying)響(xiang)。紫(zi)外(wai)檢(jian)測(ce)器(qi)的(de)穩(wen)定(ding)時(shi)間(jian)以(yi)及(ji)工(gong)作(zuo)中(zhong)的(de)穩(wen)定(ding)性(xing)都(dou)與(yu)環(huan)境(jing)溫(wen)度(du)的(de)恒(heng)定(ding)有(you)很(hen)大(da)的(de)關(guan)係(xi)。有(you)條(tiao)件(jian)時(shi),最(zui)好(hao)安(an)裝(zhuang)空(kong)調(tiao)。注(zhu)意(yi),空(kong)調(tiao)機(ji)供(gong)電(dian)不(bu)要(yao)與(yu)儀(yi)器(qi)供(gong)電(dian)用(yong)同(tong)一(yi)線(xian)路(lu)。
C、 地線,消除幹擾。提高儀器穩定性,保證人身安全。
二、P200II型高壓恒流泵在工作中常見的一些故障及排除方法(共六個問題)
1、 壓力顯示值忽高忽低無規律的跳動
引(yin)起(qi)這(zhe)種(zhong)現(xian)象(xiang)的(de)主(zhu)要(yao)原(yuan)因(yin)是(shi)係(xi)統(tong)內(nei)存(cun)在(zai)氣(qi)泡(pao)。此(ci)時(shi)需(xu)要(yao)仔(zai)細(xi)檢(jian)查(zha)輸(shu)液(ye)管(guan)與(yu)泵(beng)頭(tou)下(xia)閥(fa)是(shi)否(fou)擰(ning)緊(jin),四(si)氟(fu)管(guan)有(you)無(wu)裂(lie)紋(wen)等(deng),因(yin)為(wei)液(ye)體(ti)在(zai)流(liu)動(dong)時(shi),在(zai)流(liu)經(jing)處(chu)產(chan)生(sheng)微(wei)小(xiao)的(de)負(fu)壓(ya),空(kong)氣(qi)會(hui)進(jin)入(ru)係(xi)統(tong)。當(dang)檢(jian)查(zha)完(wan)確(que)認(ren)以(yi)後(hou),將(jiang)放(fang)空(kong)閥(fa)逆(ni)時(shi)針(zhen)旋(xuan)轉(zhuan)一(yi)圈(quan)左(zuo)右(you)後(hou),用(yong)手(shou)按(an)住(zhu)運(yun)行(xing)鍵(jian),此(ci)時(shi),泵(beng)以(yi)最(zui)高(gao)的(de)流(liu)速(su)從(cong)排(pai)空(kong)閥(fa)流(liu)出(chu),氣(qi)泡(pao)隨(sui)之(zhi)流(liu)出(chu)。當(dang)泵(beng)頭(tou)經(jing)過(guo)清(qing)洗(xi)後(hou),或(huo)者(zhe)更(geng)換(huan)流(liu)動(dong)相(xiang)時(shi),必(bi)須(xu)要(yao)經(jing)過(guo)這(zhe)一(yi)相(xiang)操(cao)作(zuo)。此(ci)法(fa)效(xiao)果(guo)不(bu)佳(jia)時(shi),可(ke)以(yi)將(jiang)主(zhu)泵(beng)頭(tou)上(shang)閥(fa)的(de)壓(ya)帽(mao)鬆(song)開(kai)一(yi)點(dian)(約三分之一圈左右)cunzaidanxiangfaneideqipaojiukeyipaichu。dangyiqishixingoumaihuojiaochangshijianmeiyoushiyong,youshiyehuichuxiancileixianxiang,dangquerenshuyeguanyiqiezhengchangshi,shangshuqingkuangyecaozuoguoshi,xiaoguorengbujia,rangbengyunzhuanyiduanshijian,yekeyidadaomude。zheshiyinweibaoshifaqiu、座表麵沒有充分的被流動相全部浸潤,在吸液、排液過程中密封不嚴,產生倒流現象引起壓力、流量不穩定。對流動相而言,要求充分脫氣(超聲波),最好現用現脫氣,不要放置時間過長,否則空氣會慢慢的溶解進去。裝流動相的瓶子不要受太陽光線的直射,最好放在高一點的地方(高於泵的位置)這樣一但有氣泡很難進入係統中去(氣泡上升)。
2、 泵運轉後,壓力顯示為零(即沒有流量)
ruguochuxianzheyangdeqingkuangshi,jiuyaokaolvcaozuofangfashifouyouwenti。rushuyeguanzaijiedaobengderukouqian,guanneishifouchongmanleliudongxiang,jietoushifouningjinle,guolvtoushifouyouzusaiqingkuang,huozheshifoucharudaoliudongxiangnei。yekeyiyongzhusheqicongfangkongfachukoujiangyetichouchudeng。haiyoudangshuyeguancongyigeliudongxiangpingzhuanyidaolingwaiyigeliudongxiangpingshi,bixuzhuyibengyingchuyutingjizhuangtai,bixudujuebengzaiyunzhuanshijinxingcicaozuo。
3、 恒流泵漏液:分兩部分
a、 流動相從主、副(fu)泵(beng)頭(tou)的(de)衝(chong)洗(xi)管(guan)中(zhong)流(liu)出(chu)時(shi),其(qi)原(yuan)因(yin)大(da)多(duo)數(shu)是(shi)密(mi)封(feng)圈(quan)內(nei)壁(bi)有(you)汙(wu)物(wu),寶(bao)石(shi)杆(gan)附(fu)有(you)汙(wu)物(wu)引(yin)起(qi)漏(lou)液(ye),此(ci)時(shi)經(jing)過(guo)清(qing)洗(xi)即(ji)可(ke)消(xiao)除(chu)漏(lou)液(ye)現(xian)象(xiang)。如(ru)果(guo)漏(lou)液(ye)現(xian)象(xiang)不(bu)是(shi)很(hen)嚴(yan)重(zhong),保(bao)留(liu)時(shi)間(jian)沒(mei)有(you)變(bian)化(hua),還(hai)是(shi)可(ke)以(yi)繼(ji)續(xu)實(shi)用(yong)的(de),但(dan)應(ying)在(zai)短(duan)時(shi)間(jian)內(nei)進(jin)行(xing)處(chu)理(li)。流(liu)動(dong)相(xiang)必(bi)須(xu)要(yao)進(jin)行(xing)抽(chou)濾(lv),以(yi)除(chu)去(qu)微(wei)小(xiao)的(de)雜(za)質(zhi)(肉眼很難分辨)。過濾用的濾膜如果質量不好時,流動相內可能會出現絮狀物的現象,時間長了,附著在密封圈、寶石杆上時,也可能造成漏液。如果使用緩衝液,工作完後沒有衝洗或衝洗不正確不完全,結晶的鹽類將密封圈、baoshiganmosunyinqibenglouye,shiwufajinxingxiufude。suoyi,yonghoubixujinxingchongxi,jijiangchongxiwanbizhiqian,yongzhusheqijiangbengtoudechongxiguanneideliudongxiangchongxiganjing。hengliubengyongdeshijianjiaochang,zhengchangmosunchanshenglouyeqingkuangshi,xuyaogenghuanxiangyingdebujian。
b、 流動相從泵頭與泵體連接處漏液。泵頭與泵體之間的墊片是PEEK材料的,由於長期的高壓、低壓(常壓)zuoyong,danxingjiangdi,mifengxingchayinqi。lingyiyuanyinshifanfuduociqingxibengtouyenengyinqilouye。buguocizhongxianxianghenshaocaihuichuxian,keyiyongneiliujiaobanshoujianglianggeluosijunyundeniujin,yibulouyeweizhun。
4、 壓力顯示(柱前壓)過高,因素有下列幾種情況:
A、在zai線xian過guo濾lv器qi內nei燒shao結jie不bu鏽xiu鋼gang網wang阻zu塞sai,阻zu力li增zeng大da引yin起qi。流liu動dong相xiang處chu理li的de不bu理li想xiang或huo者zhe瓶ping子zi不bu潔jie,長chang期qi累lei計ji而er形xing成cheng的de。如ru果guo把ba柱zhu子zi取qu下xia,正zheng常chang情qing況kuang壓ya力li顯xian示shi為wei零ling,阻zu塞sai後hou壓ya力li可ke以yi上shang升sheng至zhi20Mpa以上,此時可以看到不鏽鋼網入口麵上有一層汙物附在上麵,可以用6%--10%硝酸溶液進行超聲清洗,時間20分鍾即可。
B、進樣閥阻塞引起壓力顯示增高:進樣閥轉子的材料比較軟,分析的樣品處理不當(有顆粒),時間長了將孔道阻塞。轉子與定子之間磨擦產生的粉末,進樣注射針頭段麵不光潔均可引起轉子、定子磨損,嚴重時漏液。將柱子取下,閥出口(接柱子端)流動相應呈線狀射出(流量在1ml/min以上),如果是一滴一滴向外流出,則孔道有阻塞的地方,需要超聲清洗。
C、柱子本身壓力增大:柱子使用時間較長,壓力會有不同程度的升高 ,這是正常情況。當分析的樣品沒有經過處理(過濾),時間一長,雜誌會積累在柱子端的篩網上(燒結不鏽鋼)引起壓力升高。判斷方法:取下柱子,壓力顯示為零,否則應考慮柱子有問題。解決方法:取下篩網超聲清洗。
D、紫外檢測器管子或池體阻塞引起壓力顯示升高:主要原因是選用了質量較差的柱子所致,填料流出將管路阻塞。解決問題的方法是超聲清洗。
注:柱前壓力顯示過高的基本檢查步驟:
1、 取下柱子,觀察壓力顯示情況,如果不顯示零時,問題可能出現在進樣閥上或在線過濾器上。
2、 去掉進樣閥,還不顯示零,就可以斷定問題出現在在線過濾器上。
E、流量設定顯示,有時會自行上升到4.99ml/,分3種情況:
1、 產生這種情況的直接原因是電源電壓瞬間過低太大,引起電路工作異常。如果電源和動力線是同一條線路,電機或負載較大的設備啟動、停止,瞬間電流很大,引起了電壓降低,產生上述現象。最好用照明電來供電,有必要時,采用交流穩壓器進行穩壓。
2、 ruguopaichudianyaguodiyinqideshangshuqingkuang,henyoukenengshiyiqibenshendewenti,neibugongdiandianyayouyuyuanqijiansunhuaihuoxingnengbianchaerjiangdi,zheshihoujiuxuyaozhuanyerenyuanjinxingjiance。
3、 麵板膜設訂鍵在長期使用使得接觸麵凹陷,造成接觸不良導致結果。
F、恒流泵自行啟動、停止工作,分3種情況:
1、 恒流泵上運行鍵、停機鍵長期反複按壓,凹陷,導致內部觸點有時會因輕微振動而接通又斷開。或引線端髒了,引起漏電,也可以產生此現象。
2、 本身儀器電路工作異常,時好時壞引起此現象。
3、 220V供電電壓瞬間有較大的幹擾脈衝引起此現象。
以上3種情況需要仔細判斷才能確認,第一種情況時,更換新的麵膜開關或用酒精棉球擦拭引線領子導電條;第二種情況時需專業人員檢修;第三情況時需要改善供電電壓的質量,采用照明電供電,不要與負載較大的電器共用一個電源。
三、恒流泵泵頭的清洗方法步驟(以實際操作為準):
1、 將所有的連接管拆下。
2、 先取下副泵頭。步驟:凸輪處於最低點,泵頭向裏推進一些同時順時針旋轉90度,即可拔出副泵頭。
3、 主泵頭方法同上,隻是旋轉時是逆時針方向旋轉90度,即可拔出。
4、 手按住泵頭的推套,將固定螺絲鬆開,慢慢將推套取下(不要突然鬆手,以防止內部彈簧將寶石杆彈出摔壞處)。
5、 寶石杆平行取出。
6、 用內六角螺絲扳手鬆開泵頭端麵的兩個螺絲,即可把泵體、定位套分開。
7、 仔細檢查密封圈,寶石推杆有無損傷、劃痕(寶石杆軸向劃傷)。
8、 超聲清洗(寶石杆可以用綢子布粘一些溶劑擦洗幹淨)完成後,密封圈內用綢子布卷成一尖卷插進內徑中輕輕旋轉,將附著內壁的汙物擦淨,再清洗幹淨為止。
9、 單向閥一般不需要清洗,如果要清洗,在拆卸過程中注意做好拆卸步驟的記錄,位置、方向,墊片的方向等情況。
10、 安裝方法與拆卸方法相反。注意兩個內六角螺絲要均勻的一下一下扭緊,防止變形(密封圈、墊片等)。
注:另外一種簡便的清洗方法:lianjieguanbubichaixialai,yongneiliujiaobanshoujiangbengtouduanmiandeluosiganniukaiquxialai,shuipingfangxiangjiangbengtiqingqingquxia,dingweitaoyeshuipingquxia,yifangzhibaoshiganzheduan,ranhouanshangshudeyouguanbuzhoujinxingqingxi。
四、紫外檢測器日常易出現的故障現象及判斷的方法、排除方法。
1、 基線噪聲:三種情況引起
a、 daodengshouming。daodengshoumingdaoleshi,jixianbuwendingyouzaoshengchansheng。daodengfashechudeguangdeqiangdubuwending,jiuxiangriguangdengshoumingzhongzhishiliangduzaibuduanbianhua。jisuanyixiashiyongdeshijianhuokanyixiajishiqijikepanduan。xianxiang:基線呈或上或下的無規則變化。
b、 檢測池內有氣泡。流動相流動時,引起微小氣泡的抖動,光強隨著變化(氣體與流動相對波長的吸收度不同)。排除方法:jiangchiziyetichukouchuyongxierqiuderenhebuweiduzhu,cishi,yalixianshihuizengjiayidian,qipaobeiyasuohenxiaohenxiao,ranhouturansongkai,qipaohuituranpengzhangsuiyetiliuchu,fanfuduocijikepaichu。
c、 池子內汙染。有微小的顆粒隨流動相的流動在晃動,引起吸收值的變化。檢查方法:取下池子,用吸耳球吹淨池內的液體,在陽光下觀察池內情況,必要時拆開清洗。汙染物的來源大致是樣品長期累積、柱填料流出等。
以上三種情況可以這樣進行判斷:泵停止運轉,分別觀察參比值 R、測量值S的穩定性,方法是分別按下參比鍵、測量鍵不動,顯示值在變化(R值和S值),可以判斷氘燈是否有問題,壽命是否終止期到了。如果R值很穩定,S值不穩定(此時泵正常運轉)則判斷池體內有氣泡或汙染。
2、 基線漂移
a、 溶解在流動相中的氣體在池體內突然減壓,產生氣泡(微小)逐漸增大,逐漸使吸收度改變引起漂移。排除方法同上述b。
b、 環境溫度變化較大,使儀器內的溫度隨之變化,電力工作點改變引起漂移。流動相、柱子隨溫度的變化也會引起漂移。應盡量減小溫度的變化。
c、 zhuzichangqidaliangbuduandejinyangpin,youxiebijiaozhongdezufenhuimanmanbuduandeliuchu,xingchengpiaoyi,zheshihouxuyaoduizhuzijinxingqingxi。liudongxiangzhongjiaruhuanchongyeshi,yongwanhouchongxibuchedi,zaikaijishiyehuichuxianjixianpiaoyidexianxiang。
*以上現象的判斷必須保證積分儀、工作站等設備工作正常。
3、 檢測器不能正常調零。
a、 器本身電路故障,如氘燈不啟輝,調零鍵開關接觸不上均可出現調零故障(外接調零試一下是否正常調零)。
b、 池體汙染嚴重,如石英片內外汙物遮擋,使透過率大大降低,S值很小,調零電路無法進行工作。
c、 流動相本身的質量問題,緩衝液配錯成份均能引起S值的改變(舉例)
d、 氘燈壽命,能量降低、S值下降等引起不調零。但是絕大多數情況是基線不穩定。
4、 儀器靈敏度突然下降。
a、 檢測波長旋扭是否指在所需要的波長上(有可能無意之中改變了波長的位置)。
b、 流量是否正確。
c、 積分儀、工作站工作情況是否正常(這種情況一般不易發生)。
五、儀器使用中應注意的幾個問題。
1、 測量值S最佳的位置(即能量最強)調節:yongshouanzhuceliangzhijian,nishizhenfangxiangtiaojiezhisuoxuyaodegongzuobochang,jixiaxianshideshuzhidaxiao。ranhouzaishunshizhenfangxiangtiaozhisuoxuyaodeyigegongzuobochang,jixiaxianshideshuzhidaxiao。jizhuxianshishuzhidadenagetiaojiefangxiang,zaijinhougongzuozhonggaibianbochangjikexuanyongcizhongfangshi,zheyangnengliangjiaoqiang,bochangjiaozhun。zheshiyinweichuandongjigoujixiejiagongzuzhuangchabieyinqibuyizhixing,suoyixuyaozhaochufangxiang。
2、 紫外檢測器不要頻繁的開機、關機。氘燈據有關資料介紹,每啟輝一次,壽命就要降低,大約是正常工作時的2—3小時的時間。在開機時,氘燈燈絲由常溫狀態突然升高到幾百度,燈絲表麵的電子發射物質會不同程度的脫落一點(溫度突然變化),久而久之,降低了壽命,就象日光燈一樣不能反複開關。短時間不工作時,不要關機,可以把泵停止工作,節省流動相。
六、池(chi)體(ti)的(de)清(qing)洗(xi)。用(yong)較(jiao)寬(kuan)的(de)螺(luo)絲(si)刀(dao),逆(ni)時(shi)針(zhen)旋(xuan)轉(zhuan)不(bu)壓(ya)帽(mao)拆(chai)下(xia)來(lai),取(qu)出(chu)石(shi)英(ying)片(pian),聚(ju)四(si)氟(fu)乙(yi)烯(xi)墊(dian)片(pian),清(qing)洗(xi)幹(gan)淨(jing)。用(yong)注(zhu)射(she)器(qi)將(jiang)池(chi)體(ti)內(nei)孔(kong)裏(li)衝(chong)洗(xi)幹(gan)淨(jing),即(ji)可(ke)。安(an)裝(zhuang)時(shi),先(xian)用(yong)手(shou)將(jiang)壓(ya)帽(mao)旋(xuan)進(jin)去(qu)與(yu)池(chi)體(ti)成(cheng)一(yi)平(ping)麵(mian)後(hou),在(zai)用(yong)螺(luo)絲(si)刀(dao)扭(niu)緊(jin)。這(zhe)樣(yang)防(fang)止(zhi)石(shi)英(ying)片(pian)未(wei)進(jin)入(ru)槽(cao)內(nei),壓(ya)碎(sui)石(shi)英(ying)片(pian)。
七、氘燈的更換及調整方法。波長旋轉到254nm處,左手按住測量鍵不放,右手戴上較厚的線手套(氘燈外殼溫度可達300攝氏度),左右、上下調節氘燈的位置(要緩慢地進行)使顯示值最大,最後扭緊螺絲即可。
*注意,燈的紫外線發射孔周圍最好全部在上機前用綢布擦洗幹淨,不留任何的指紋及汙物,否則影響光的能量。
八、輸液管翻邊的方法。
使用專用的翻邊器。
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