一、氣相色譜儀的使用方法
1.對色譜儀分析室的要求
(1)分析室周圍不得有強磁場,易燃及強腐蝕性氣體。
(2)室內環境溫度應在5~35度範圍內,濕度小於等於85%(相對濕度),且室內應保持空氣流通。有條件的廠最好安裝空調。
(3)準備好能承受整套儀器,寬高適中,便於操作的工作平台。一般工廠以水泥平台較佳(高0.6~0.8米),平台不能緊靠牆,應離牆0.5~1.0米,便於接線及檢修用。
(4)供儀器使用的動力線路容量應在10KVAzuoyou,erqieyiqishiyongdianyuanyingjinkenengbuyudagonglvhaodianliangshebeihuojingchangdafudubianhuadeyongdianshebeigongyongyitiaoxian。dianyuanbixujiedilianghao,yibanzaichaoshidimian(或食鹽溶液灌注)釘入長約0.5~1.0米的鐵棒(絲),然後將電源接地點與之相連,總之要求接地電阻小於1歐姆即可。(注:建議電源和外殼都接地,這樣效果更好)。
2.氣源準備及淨化
(1)氣源準備事先準備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購到),莊zhuang某mou一yi種zhong氣qi體ti的de鋼gang瓶ping隻zhi能neng裝zhuang這zhe種zhong氣qi體ti,每mei個ge鋼gang瓶ping的de顏yan色se代dai表biao一yi種zhong氣qi體ti,不bu能neng互hu換huan。一yi般ban用yong氮dan氣qi,氫qing氣qi,空kong氣qi這zhe三san種zhong氣qi體ti,每mei種zhong氣qi體ti最zui好hao準zhun備bei兩liang個ge鋼gang瓶ping,以yi備bei用yong。有you的de廠chang使shi用yong氫qing氣qi發fa生sheng器qi和he空kong氣qi壓ya縮suo機ji也ye可ke,但dan空kong壓ya機ji必bi須xu無wu油you。凡fan鋼gang瓶ping氣qi壓ya下xia降jiang到dao1~2Mpa時,應更換氣瓶。一般廠家使用使用以上氣體99.99%即可,電子捕獲檢測器必須使用高純氣源99.999%以上。
(2)氣qi源yuan淨jing化hua為wei了le出chu去qu各ge種zhong氣qi體ti中zhong可ke能neng含han有you的de水shui分fen,灰hui分fen和he有you機ji氣qi體ti成cheng分fen,在zai氣qi體ti進jin入ru儀yi器qi之zhi前qian應ying先xian經jing過guo嚴yan格ge淨jing化hua處chu理li。若ruo全quan部bu使shi用yong鋼gang瓶ping氣qi體ti,有you的de色se譜pu儀yi附fu有you淨jing化hua器qi,且qie內nei已yi填tian有you5A分子篩,活性炭,矽膠,基本可滿足要求。若使用一般氫氣發生器,則必須加強對水分的淨化處理,故應增大幹燥管麵積(體積在450立方厘米以上為好,填料用5A分子篩為佳),並(bing)在(zai)發(fa)生(sheng)器(qi)後(hou)接(jie)容(rong)積(ji)較(jiao)大(da)的(de)儲(chu)器(qi)桶(tong),以(yi)減(jian)少(shao)或(huo)克(ke)服(fu)氣(qi)源(yuan)壓(ya)力(li)波(bo)動(dong)時(shi)對(dui)儀(yi)器(qi)基(ji)線(xian)的(de)影(ying)響(xiang)。若(ruo)使(shi)用(yong)空(kong)壓(ya)機(ji)作(zuo)空(kong)氣(qi)來(lai)源(yuan),空(kong)壓(ya)機(ji)進(jin)氣(qi)口(kou)應(ying)加(jia)強(qiang)空(kong)氣(qi)過(guo)濾(lv),加(jia)大(da)淨(jing)化(hua)管(guan)體(ti)積(ji),在(zai)幹(gan)燥(zao)管(guan)內(nei)應(ying)填(tian)充(chong)一(yi)半(ban)5A分子篩,一半活性炭。一般國產無油氣體壓縮機可滿足需要。
3.色譜儀成套性檢查及安放
yiqikaixianghou,anziliaodaineifujianqingdan,jinxingzhuxiangqingdian,bingjiangyisunlingjiandebeijianyuyituoshanbaocun。ranhouanzhaoyiqideshiyongshuomingshushangyaoqiu,jiangqifangzhiyugongzuopingtaishang,bingduizhejiexiantuhegechatou,chazuojiangyiqigebufenlianjieqilai,zuihoulianjiejiluyiheshujuchuliji。zhuyigejietoubuyaojiecuo。
4.外氣路的連接
(1)減壓閥的安裝
有的儀器隨機帶有減壓閥,若沒有的則要購買。所用的是2隻氧氣,1隻氫氣減壓閥。將2隻氧氣減壓閥,1隻氫氣減壓閥分別裝到氮氣,空氣和氫氣鋼瓶上(注意氫氣減壓閥螺紋是反向的,並在接口處加上所附的O形塑料墊圈,以便密封),旋緊螺帽後,關閉減壓閥調節手柄(即旋鬆),打開鋼瓶高壓閥,此時減壓閥高壓表應有指示,關閉高壓閥後,其指示壓力不應下降,否則有漏,應及時排除(用墊圈或生料帶密封),有時高壓閥也會漏,要注意。然後旋動調節手柄將餘氣排掉。
(2)外氣路連接法把鋼瓶中的氣體引入色譜儀中,有的采用不鏽鋼管(φ2×0.5mm),有的采用耐壓塑料管(φ3×0.5mm)。采用塑料管容易操作,所以一般采用塑料管。若用塑料管,在接頭處就要有不鏽鋼襯管(φ2×20mm)和一些密封用的塑料等材料。從鋼瓶到儀器的塑料管的長度視需要而定,不宜過長,然後用塑料管把氣源和儀器(氣體進口)連接起來。
(3)外wai氣qi路lu的de檢jian漏lou把ba主zhu機ji氣qi路lu麵mian板ban上shang載zai氣qi,氫qing氣qi,空kong氣qi的de閥fa旋xuan鈕niu關guan閉bi,然ran後hou開kai啟qi各ge路lu鋼gang瓶ping的de高gao壓ya閥fa,調tiao節jie減jian壓ya閥fa上shang低di壓ya表biao輸shu出chu壓ya力li,使shi載zai氣qi,空kong氣qi壓ya力li為wei0.35~0.6Mpa(約3.5~6.0kg/cm3),氫氣壓力為0.2~0.35 Mpa。然後關閉高壓閥,此時減壓閥上低壓表指示值不應下降,如下降,則說明連接氣路中有漏,應予排除。
5.色譜儀氣路氣密性檢查
qimixingjianzhashiyixiangshifenzhongyaodegongzuo,ruoqiluyoulou,bujinzhijiedaozhiyiqigongzuobuwendinghuolingminduxiajiang,erqiehaiyoufashengbaozhadeweixian,guzaicaozuoshiyongqianbixujinxingzhexianggongzuo(氣密檢查一般是檢查載氣流路,氫氣和空氣流路若未拆動過,可不檢查)。
方法是,打開色譜柱箱蓋,把柱子從檢測器上拆下,將柱口堵死,然後開啟載氣流路,調低壓輸出壓力為0.35~0.6Mpa,打(da)開(kai)主(zhu)機(ji)麵(mian)板(ban)上(shang)的(de)載(zai)氣(qi)旋(xuan)鈕(niu),此(ci)時(shi)壓(ya)力(li)表(biao)應(ying)有(you)指(zhi)示(shi)。最(zui)後(hou)將(jiang)載(zai)氣(qi)旋(xuan)鈕(niu)關(guan)閉(bi),半(ban)小(xiao)時(shi)內(nei)其(qi)柱(zhu)前(qian)壓(ya)力(li)指(zhi)示(shi)值(zhi)不(bu)應(ying)有(you)下(xia)降(jiang),若(ruo)有(you)下(xia)降(jiang)則(ze)有(you)漏(lou),應(ying)予(yu)排(pai)除(chu)。若(ruo)是(shi)主(zhu)機(ji)內(nei)氣(qi)路(lu)有(you)漏(lou),則(ze)拆(chai)下(xia)主(zhu)機(ji)有(you)關(guan)側(ce)板(ban),用(yong)肥(fei)皂(zao)水(shui)(最好是十二烷基磺酸鈉溶液)逐個接頭檢漏(氫,空氣也可如此檢漏),最後將肥皂水擦幹。
二、儀器的調試把氣路,儀器等按上述接好,安置好後,便可進行下麵檢查和調試工作。
1.色譜儀電路各部件檢查儀器啟動前應首先接通載氣流路,調節主機麵板上的載氣旋鈕(即:載氣穩流閥),使載氣流量為20~30ml/min。
(1)qidongzhujikaiqizhujizongdianyuankaiguan,sepuzhuxiangneimadakaishigongzuo,bingjianzhashifouyouyiyangshengxiang,ruoyou,lijiqieduandianyuan,bingjinyibujianzhapaichu。youdesepuyiqidongshizizhenduan,xianshiyiqiyunzhuanqingkuang:正常或不正常,不正常顯示包括哪一部分有問題,接線錯誤等等。
(2)各路溫控檢查按照說明書,逐個對柱溫(包括程序升溫),進樣器溫度,檢測器溫度進行恒溫檢查,是否能在高,中,低溫度下保持恒定,特別是要求柱溫溫控精度達到0.01度。
氣相色譜安裝調試注意事項及方法
一、色譜儀的安裝
1.對色譜儀分析室的要求
(1)分析室周圍不得有強磁場,易燃及強腐蝕性氣體。
(2)室內環境溫度應在5~35度範圍內,濕度小於等於85%(相對濕度),且室內應保持空氣流通。有條件的廠最好安裝空調。
(3)準備好能承受整套儀器,寬高適中,便於操作的工作平台。一般工廠以水泥平台較佳(高0.6~0.8米),平台不能緊靠牆,應離牆0.5~1.0米,便於接線及檢修用。
(4)供儀器使用的動力線路容量應在10KVAzuoyou,erqieyiqishiyongdianyuanyingjinkenengbuyudagonglvhaodianliangshebeihuojingchangdafudubianhuadeyongdianshebeigongyongyitiaoxian。dianyuanbixujiedilianghao,yibanzaichaoshidimian(或食鹽溶液灌注)釘入長約0.5~1.0米的鐵棒(絲),然後將電源接地點與之相連,總之要求接地電阻小於1歐姆即可。(注:建議電源和外殼都接地,這樣效果更好)。
2.氣源準備及淨化
(1)氣源準備
事先準備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購到),莊zhuang某mou一yi種zhong氣qi體ti的de鋼gang瓶ping隻zhi能neng裝zhuang這zhe種zhong氣qi體ti,每mei個ge鋼gang瓶ping的de顏yan色se代dai表biao一yi種zhong氣qi體ti,不bu能neng互hu換huan。一yi般ban用yong氮dan氣qi,氫qing氣qi,空kong氣qi這zhe三san種zhong氣qi體ti,每mei種zhong氣qi體ti最zui好hao準zhun備bei兩liang個ge鋼gang瓶ping,以yi備bei用yong。使shi用yong氫qing氣qi發fa生sheng器qi(上海析友)和空氣壓縮機(上海析友)也可,但空壓機必須無油。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時,應更換氣瓶。一般廠家使用使用以上氣體99.99%即可,電子捕獲檢測器必須使用高純氣源99.999%以上。
(2)氣源淨化
為wei了le出chu去qu各ge種zhong氣qi體ti中zhong可ke能neng含han有you的de水shui分fen,灰hui分fen和he有you機ji氣qi體ti成cheng分fen,在zai氣qi體ti進jin入ru儀yi器qi之zhi前qian應ying先xian經jing過guo嚴yan格ge淨jing化hua處chu理li。若ruo全quan部bu使shi用yong鋼gang瓶ping氣qi體ti,有you的de色se譜pu儀yi附fu有you淨jing化hua器qi,且qie內nei已yi填tian有you5A分子篩,活性炭,矽膠,基本可滿足要求。若使用一般氫氣發生器,則必須加強對水分的淨化處理,故應增大幹燥管麵積(體積在450立方厘米以上為好,填料用5A分子篩為佳),並(bing)在(zai)發(fa)生(sheng)器(qi)後(hou)接(jie)容(rong)積(ji)較(jiao)大(da)的(de)儲(chu)器(qi)桶(tong),以(yi)減(jian)少(shao)或(huo)克(ke)服(fu)氣(qi)源(yuan)壓(ya)力(li)波(bo)動(dong)時(shi)對(dui)儀(yi)器(qi)基(ji)線(xian)的(de)影(ying)響(xiang)。若(ruo)使(shi)用(yong)空(kong)壓(ya)機(ji)作(zuo)空(kong)氣(qi)來(lai)源(yuan),空(kong)壓(ya)機(ji)進(jin)氣(qi)口(kou)應(ying)加(jia)強(qiang)空(kong)氣(qi)過(guo)濾(lv),加(jia)大(da)淨(jing)化(hua)管(guan)體(ti)積(ji),在(zai)幹(gan)燥(zao)管(guan)內(nei)應(ying)填(tian)充(chong)一(yi)半(ban)5A分子篩,一半活性炭。一般國產無油氣體壓縮機(天津產)可滿足需要。
3.色譜儀成套性檢查及安放
yiqikaixianghou,anziliaodaineifujianqingdan,jinxingzhuxiangqingdian,bingjiangyisunlingjiandebeijianyuyituoshanbaocun。ranhouanzhaoyiqideshiyongshuomingshushangyaoqiu,jiangqifangzhiyugongzuopingtaishang,bingduizhejiexiantuhegechatou,chazuojiangyiqigebufenlianjieqilai,zuihoulianjiejiluyiheshujuchuliji。zhuyigejietoubuyaojiecuo。
4.外氣路的連接
(1)減壓閥的安裝
有的儀器隨機帶有減壓閥,若沒有的則要購買。所用的是2隻氧氣,1隻氫氣減壓閥。將2隻氧氣減壓閥,1隻氫氣減壓閥分別裝到氮氣,空氣和氫氣鋼瓶上(注意氫氣減壓閥螺紋是反向的,並在接口處加上所附的O形塑料墊圈,以便密封),旋緊螺帽後,關閉減壓閥調節手柄(即旋鬆),打開鋼瓶高壓閥,此時減壓閥高壓表應有指示,關閉高壓閥後,其指示壓力不應下降,否則有漏,應及時排除(用墊圈或生料帶密封),有時高壓閥也會漏,要注意。然後旋動調節手柄將餘氣排掉。
(2)外氣路連接法
把鋼瓶中的氣體引入色譜儀中,有的采用不鏽鋼管(φ2×0.5mm),有的采用耐壓塑料管(φ3×0.5mm)。采用塑料管容易操作,所以一般采用塑料管。若用塑料管,在接頭處就要有不鏽鋼襯管(φ2×20mm)和一些密封用的塑料等材料。從鋼瓶到儀器的塑料管的長度視需要而定,不宜過長,然後用塑料管把氣源和儀器(氣體進口)連接起來。
(3)外氣路的檢漏
把主機氣路麵板上載氣,氫氣,空氣的閥旋鈕關閉,然後開啟各路鋼瓶的高壓閥,調節減壓閥上低壓表輸出壓力,使載氣,空氣壓力為0.35~0.6Mpa(約3.5~6.0kg/cm3),氫氣壓力為0.2~0.35 Mpa。然後關閉高壓閥,此時減壓閥上低壓表指示值不應下降,如下降,則說明連接氣路中有漏,應予排除。
5.色譜儀氣路氣密性檢查
qimixingjianzhashiyixiangshifenzhongyaodegongzuo,ruoqiluyoulou,bujinzhijiedaozhiyiqigongzuobuwendinghuolingminduxiajiang,erqiehaiyoufashengbaozhadeweixian,guzaicaozuoshiyongqianbixujinxingzhexianggongzuo(氣密檢查一般是檢查載氣流路,氫氣和空氣流路若未拆動過,可不檢查)。
方法是,打開色譜柱箱蓋,把柱子從檢測器上拆下,將柱口堵死,然後開啟載氣流路,調低壓輸出壓力為0.35~0.6Mpa,打(da)開(kai)主(zhu)機(ji)麵(mian)板(ban)上(shang)的(de)載(zai)氣(qi)旋(xuan)鈕(niu),此(ci)時(shi)壓(ya)力(li)表(biao)應(ying)有(you)指(zhi)示(shi)。最(zui)後(hou)將(jiang)載(zai)氣(qi)旋(xuan)鈕(niu)關(guan)閉(bi),半(ban)小(xiao)時(shi)內(nei)其(qi)柱(zhu)前(qian)壓(ya)力(li)指(zhi)示(shi)值(zhi)不(bu)應(ying)有(you)下(xia)降(jiang),若(ruo)有(you)下(xia)降(jiang)則(ze)有(you)漏(lou),應(ying)予(yu)排(pai)除(chu)。若(ruo)是(shi)主(zhu)機(ji)內(nei)氣(qi)路(lu)有(you)漏(lou),則(ze)拆(chai)下(xia)主(zhu)機(ji)有(you)關(guan)側(ce)板(ban),用(yong)肥(fei)皂(zao)水(shui)(最好是十二烷基磺酸鈉溶液)逐個接頭檢漏(氫,空氣也可如此檢漏),最後將肥皂水擦幹。
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