溶劑樣品分析

眾從周知水不是一種理想的溶劑，主要由於以下幾方麵原因：

1.它有很大的蒸發膨脹體積;

2.在許多固定相中水的潤濕性和溶解性較差;

3.水會影響某些檢測器的正常檢測和會對色譜柱的固定相造成化學損傷。

在常用的色譜溶劑中，水具有最大的汽化膨脹體積。

溶劑樣品分析(水)簡介

通常色譜儀進樣器的襯管體積約200～900μl,當進樣1μl水樣時，其氣化後的蒸氣體積(大約1010μl)huipengzhangyichuchenguan，chengweidaoguan。qijiangdaozhiqihuadeyangpinfanruzaiqihechuisaoqilu，youyuzaiqidechuisaoqiludewendujiaoqihuashidixuduo，yangpinhuiningjiezaizheer，zaihoulaidefenxizhongbeiqitichuirufenxixitongxingchengguifeng，bimiandefangfakecaiyongjiadachenguantiji

、減小進樣體積、降低進樣器溫度
、提高進樣器壓力
、增加載氣流速以減少倒灌現象。

水(shui)進(jin)入(ru)色(se)譜(pu)柱(zhu)，水(shui)的(de)形(xing)態(tai)對(dui)色(se)譜(pu)柱(zhu)的(de)固(gu)定(ding)相(xiang)具(ju)有(you)破(po)壞(huai)性(xing)。因(yin)為(wei)水(shui)的(de)表(biao)麵(mian)能(neng)很(hen)高(gao)
，而(er)大(da)部(bu)分(fen)毛(mao)細(xi)管(guan)柱(zhu)固(gu)定(ding)相(xiang)的(de)表(biao)麵(mian)能(neng)都(dou)較(jiao)低(di)
，這(zhe)導(dao)致(zhi)水(shui)對(dui)固(gu)定(ding)相(xiang)的(de)濕(shi)潤(run)性(xing)很(hen)差(cha)
，不(bu)能(neng)在(zai)色(se)譜(pu)柱(zhu)壁(bi)上(shang)形(xing)成(cheng)光(guang)滑(hua)的(de)溶(rong)劑(ji)膜(mo)均(jun)勻(yun)地(di)流(liu)過(guo)色(se)譜(pu)柱(zhu)，而(er)形(xing)成(cheng)液(ye)滴(di)，導(dao)致(zhi)色(se)譜(pu)柱(zhu)性(xing)能(neng)變(bian)差(cha)。由(you)於(yu)水(shui)的(de)這(zhe)種(zhong)很(hen)差(cha)的(de)潤(run)濕(shi)性(xing)和(he)相(xiang)對(dui)其(qi)他(ta)溶(rong)劑(ji)較(jiao)高(gao)的(de)沸(fei)點(dian)，通(tong)常(chang)在(zai)較(jiao)低(di)柱(zhu)溫(wen)的(de)情(qing)況(kuang)下(xia)，一(yi)部(bu)分(fen)水(shui)以(yi)液(ye)體(ti)狀(zhuang)態(tai)流(liu)過(guo)色(se)譜(pu)柱(zhu)，使(shi)在(zai)水(shui)中(zhong)具(ju)有(you)良(liang)好(hao)溶(rong)解(jie)性(xing)的(de)溶(rong)質(zhi)也(ye)會(hui)表(biao)現(xian)出(chu)譜(pu)帶(dai)展(zhan)寬(kuan)，在(zai)極(ji)端(duan)的(de)情(qing)況(kuang)，表(biao)現(xian)出(chu)色(se)譜(pu)峰(feng)分(fen)裂(lie)。

在柱上進樣時
，不揮發的化合物，如水溶性的鹽類，也會被液態水帶入色譜柱
，汙染色譜柱和分析係統。

溶劑樣品分析在氣相色譜儀中的應用

水也會引起檢測器問題：例如水會使FID和FPD滅火;當進較大水樣時
，為了避免檢測器滅火

，可以加大氫氣流量以損失靈敏度為代價有助於穩定火焰;水也會降低ECD的靈敏度，為避免水的影響，可采用厚液膜柱，使被分析組分保留足夠長時間，以保證出峰時
，ECD的性能可能在水流過檢測器後得以恢複。

更為嚴重的問題是水會引起許多固定相的降解，直接破壞色譜柱的性能。在色譜分析時，反映出色譜峰分離性能下降、基流不穩、噪聲增大。

所suo以yi進jin水shui樣yang分fen析xi及ji含han水shui量liang較jiao大da的de樣yang品pin時shi必bi須xu十shi分fen小xiao心xin。這zhe在zai溶rong劑ji分fen析xi的de情qing況kuang也ye會hui出chu現xian。典dian型xing的de是shi微wei量liang有you機ji物wu萃cui取qu物wu的de分fen析xi，無wu論lun用yong二er氯lv甲jia烷wan還hai是shi二er硫liu化hua碳tan做zuo溶rong劑ji

，進jin樣yang1μl時，體積膨脹大約為3001μl

，當進樣插管體積小於300μl時shi，就jiu很hen容rong易yi形xing成cheng倒dao灌guan。所suo以yi無wu論lun什shen麼me樣yang品pin
，其qi進jin樣yang量liang的de大da小xiao都dou必bi須xu與yu進jin樣yang器qi內nei插cha管guan的de體ti積ji相xiang適shi應ying，這zhe方fang麵mian各ge種zhong型xing號hao的de儀yi器qi都dou配pei有you多duo種zhong不bu同tong形xing式shi的de進jin樣yang插cha管guan以yi供gong選xuan用yong;同進大量溶劑也會對固定相形成洗滌作用，直接破壞色譜柱的性能

，在色譜分析時，反映出保留時間提前、色譜峰分離性能下降
、基流不穩、噪聲增大。所以在分析稀溶液樣品時必須注意溶劑和進樣量的選擇。