一、尾吹氣的使用

weichuiqishicongsepuzhuchukouzhijiejinrujianceqideyiluqiti，youjiaobuchongqihuofuzhuqi。tianchongzhubuyongweichuiqi，ermaoxiguandaduocaiyongweichuiqi。zheshiyinweimaoxiguanzhuneizaiqiliuliangtaidi(常規為1~3ml/min)，不能滿足檢測器的最佳操作條件(一般檢測器要求20ml/min的載氣流量)。在(zai)色(se)譜(pu)柱(zhu)後(hou)增(zeng)加(jia)一(yi)路(lu)載(zai)氣(qi)直(zhi)接(jie)進(jin)入(ru)檢(jian)測(ce)器(qi)
，就(jiu)可(ke)保(bao)證(zheng)檢(jian)測(ce)器(qi)在(zai)高(gao)靈(ling)敏(min)度(du)狀(zhuang)態(tai)下(xia)工(gong)作(zuo)。尾(wei)吹(chui)氣(qi)的(de)另(ling)一(yi)個(ge)重(zhong)要(yao)作(zuo)用(yong)是(shi)消(xiao)除(chu)檢(jian)測(ce)器(qi)的(de)死(si)體(ti)積(ji)的(de)柱(zhu)外(wai)效(xiao)應(ying)。經(jing)分(fen)離(li)的(de)化(hua)合(he)物(wu)流(liu)出(chu)色(se)譜(pu)柱(zhu)後(hou)，可(ke)能(neng)由(you)於(yu)管(guan)道(dao)體(ti)積(ji)的(de)增(zeng)大(da)而(er)出(chu)現(xian)體(ti)積(ji)膨(peng)脹(zhang)，導(dao)致(zhi)流(liu)速(su)緩(huan)慢(man)，從(cong)而(er)引(yin)起(qi)譜(pu)帶(dai)展(zhan)寬(kuan)。加(jia)入(ru)尾(wei)吹(chui)氣(qi)後(hou)就(jiu)消(xiao)除(chu)了(le)這(zhe)一(yi)現(xian)象(xiang)。

那麼，尾吹氣流量究竟多少合適呢？這要看所用檢測器和色譜柱的尺寸而定。比如，用0.53mm大口徑柱時，柱內流量可達15ml/min
，這對微型TCD和單絲TCD來說已經夠大了，就沒有必要再加尾吹氣了。而對於FID、NPD、FPD則需要至少10ml/min的尾吹氣的流量
，對於ECD就需要20ml/min的尾吹氣(ECD一般需要載氣總流量大於25ml/min)。使用常規或微徑柱時
，尾吹氣流量應相應加大。經驗參考值為：FID、NPD
、FPD需要柱內載氣和尾吹氣的流量之和為30ml/min左右

，ECD則需要40~60ml/min。當(dang)需(xu)要(yao)在(zai)最(zui)高(gao)靈(ling)敏(min)度(du)狀(zhuang)態(tai)下(xia)工(gong)作(zuo)時(shi)，應(ying)針(zhen)對(dui)具(ju)體(ti)樣(yang)品(pin)優(you)化(hua)尾(wei)吹(chui)氣(qi)流(liu)量(liang)以(yi)及(ji)其(qi)他(ta)氣(qi)體(ti)流(liu)量(liang)。一(yi)般(ban)情(qing)況(kuang)下(xia)尾(wei)吹(chui)氣(qi)所(suo)用(yong)氣(qi)體(ti)類(lei)型(xing)應(ying)與(yu)載(zai)氣(qi)相(xiang)同(tong)。

尾吹氣流量是在安裝好色譜柱後
，在檢測器出口處用皂膜流量計測定的。注意
，測定尾吹氣流量時要關閉其他氣體(如使用FID時要關閉空氣和氫氣)
，用0.32以下內徑的色譜柱時
，可不關閉柱內載氣，這時測得的流量為柱內載氣和尾吹氣流量之和。

二、FID使用注意事項

1.  FID雖然是通用型檢測器，但是有些物質在此檢測器上的響應值很小或無響應。這些物質包括永久氣體、鹵代矽烷、H2O
、NH3、CO
、CO2
、CS2
、Ccl4等等。所以，檢測這些物質時不應使用FID。

2. FIDshiyongqingqihekongqiranshaosuochanshengdehuoyanshibeicewuzhilizihuade，guyingzhuyianquanwenti。zaiweijiesepuzhushi，buyaodakaiqingqifamen，yimianqingqijinruzhuxiang。cedingliuliangshi，yidingbunengrangqingqihekongqihunhe，jiceqingqishi，yaoguanbikongqi，fanzhiyiran。wulunshenmeyuanyindaozhihuoyanximieshi，yingjinkuaiguanbiqingqifamen，zhidaopaichuleguzhang

，zhongxindianhuoshi，zaidakaiqingqifamen。gaodangyiqiyouzidongjiancehebaohugongneng，huoyanximieshikezidongguanbiqingqi。

3. FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮氣的比例有直接的關係，因此要注意優化。一般三者的比例接近或等於1：10：1 ，如氫氣30~40ml/min 
，空氣300~400ml/min ，氮氣30~40ml/min 。另外，有些儀器設計有不同的噴嘴分別用於填充柱和毛細柱
，使用時要查看說明書。

4.weifangzhijianceqibeiwuran
，jianceqiwendushezhibuyingdiyusepuzhushijigongzuodezuigaowendu。yidanjianceqibeiwuran
，qingzelingminduxiajianghuozaoshengzengda
，zhongzedianbuzhehuo。xiaochuwurandebanfashiqingxi，zhuyaoshiqingxipenzuibiaomianheqiluguandao。jutibanfashichaixiapenzui，yiciyongbutongderongji(丙酮、氯仿和乙醇)浸泡，並在超聲波水浴中超聲10minyishang。haikeyongxibuxiugangsichuanguopenzuizhongjiandekong

，huoyongjiujingdengshaodiaopenzuineideyouzhuangwu，yidadaochediqingxidemude。youshishiyongshijianchangle
，penzuibiaomianhuijitan(一層黑色的沉積物)，這會影響靈敏度。可用細紗紙輕輕打磨表麵除去。清洗之後將噴嘴烘幹，再裝在檢測器是進行測定。

三、TCD使用注意事項

1. 確保熱絲不被燒斷！在檢測器通電之前，一定要確保載氣已經通過了檢測器，否則，熱絲可能被燒斷，致使檢測器報廢！同時
，關機時一定要先關檢測器電源
，然後關載氣。任何時候進行有可能切斷通過TCD載氣流量的操作
，都要關閉檢測器電源。這是TCD操作必須遵循的規則！

2. 載氣中含有氧氣時，會使熱絲壽命縮短，所以有TCD時載氣必須徹底除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作載氣輸送管，因為它會滲透氧氣。

3. 載氣種類對TCD的(de)靈(ling)敏(min)度(du)影(ying)響(xiang)較(jiao)大(da)。原(yuan)則(ze)是(shi)講(jiang)，載(zai)氣(qi)與(yu)被(bei)測(ce)物(wu)的(de)傳(chuan)熱(re)係(xi)數(shu)之(zhi)差(cha)越(yue)大(da)越(yue)好(hao)，故(gu)氫(qing)氣(qi)或(huo)氦(hai)氣(qi)作(zuo)載(zai)氣(qi)時(shi)比(bi)氮(dan)氣(qi)作(zuo)載(zai)氣(qi)時(shi)的(de)靈(ling)敏(min)度(du)高(gao)。當(dang)然(ran)
，要(yao)測(ce)定(ding)氫(qing)氣(qi)時(shi)就(jiu)必(bi)須(xu)用(yong)氮(dan)氣(qi)作(zuo)載(zai)氣(qi)。

四
、NPD使用注意事項

1. NPD是在FID基礎上發展起來的，它與FID的不同在於增加了一個熱離子源(由銣鹽珠構成)
，其(qi)用(yong)微(wei)氫(qing)焰(yan)。在(zai)熱(re)離(li)子(zi)源(yuan)通(tong)電(dian)加(jia)熱(re)的(de)條(tiao)件(jian)下(xia)，含(han)氮(dan)和(he)含(han)磷(lin)化(hua)合(he)物(wu)的(de)離(li)子(zi)化(hua)效(xiao)率(lv)大(da)為(wei)提(ti)高(gao)，故(gu)可(ke)選(xuan)擇(ze)性(xing)地(di)檢(jian)測(ce)這(zhe)兩(liang)類(lei)化(hua)合(he)物(wu)。由(you)於(yu)用(yong)氫(qing)氣(qi)，NPD的安全問題與FID相同。

2.reliziyuandewendubianhuaduijianceqilingmindudeyingxiangjida。wendugao，lingmindujiugao，danruyanzhudeshoumingjiuhuisuoduan。zengjiareliziyuandedianya，jiadaqingqiliuliang，junketigaolingmindu。ranerbixuyaozhuyi，kongqiliuliangtaidiyouhuidaozhijianceqidepinghengshijiantaichang；氫氣流量太高
，又會形成FID那樣的火焰，大大降低了銣鹽珠的使用壽命，而且破壞了對氮和磷的選擇信性響應。氣體流量一般設定為，氫氣3~4ml/min ，空氣100~120ml/min ，用填充柱和大口徑柱，載氣流量在20ml/min左右，不用尾吹氣，用常規毛細柱時，尾吹氣設定為30ml/min左右。

3. 在調節和設置熱離子源的電壓時，切記關閉檢測器電源，以免不小心燒毀銣鹽珠。

4. 熱離子源的活性元素(銣鹽)容易被汙染縮短使用壽命。要延長其使用壽命應注意；第一，避免SiO2進入檢測器，色譜柱要很好的老化，尤其矽氧烷類固定液，其液膜要薄。還要避免衍生化後樣品中有SiO2殘留進入色譜柱。第二，關閉載氣(如換鋼瓶或換色譜柱)前
，應將熱離子源的電壓調為0 

，否則沒有載氣通過
，銣鹽珠會在幾分鍾內燒毀。第三
，在滿足靈敏度要求的條件下，盡可能用低的熱離子源電壓。第
四，儀器存放要避免潮濕，當儀器不用時
，最好保持檢測器溫度在100以上(熱離子源電壓要關閉)。第五，如果一段時間不進樣分析(如過夜)
，就jiu應ying該gai降jiang低di熱re離li子zi源yuan電dian壓ya
，但dan不bu要yao關guan閉bi。因yin為wei減jian低di電dian壓ya後hou銣ru鹽yan珠zhu仍reng是shi熱re的de，再zai進jin樣yang時shi升sheng高gao電dian壓ya很hen快kuai就jiu能neng穩wen定ding。如ru果guo關guan閉bi後hou再zai通tong電dian壓ya，則ze檢jian測ce器qi需xu要yao幾ji小xiao時shi的de平ping衡heng時shi間jian。

五
、ECD使用注意事項

1. 防止放射性的汙染。ECD都有放射源(一般為63Ni)

，故檢測器出口一定要管道接到室外，最好接到通風出口。不經過特殊培訓，不要自己拆開ECD。要遵循實驗室有關放射性的管理條例。比如
，至少6個月應測試有無放射性泄露。

2.ECD的操作溫度一般要高一些，常用溫度範圍為250~300℃。無論色譜柱溫度多麼低，ECD溫度均不應低於250℃。這是因為溫度低時
，檢測器很難平衡。

3. 用ECD 時載氣一般有兩種選擇，一是用氮氣，二是用含5%甲烷的氬氣。前者靈敏度高一些，但噪聲也高
；用yong後hou者zhe時shi檢jian測ce限xian與yu前qian者zhe基ji本ben相xiang同tong，隻zhi是shi線xian性xing範fan圍wei更geng寬kuan一yi些xie。氫qing氣qi也ye可ke以yi做zuo載zai氣qi
，但dan是shi要yao用yong氮dan氣qi做zuo尾wei吹chui氣qi。載zai氣qi與yu尾wei吹chui氣qi的de流liu速su之zhi和he一yi般ban為wei60ml/min。流量太小會使峰拖尾嚴重，而流量太大又會降低靈敏度。

4. ECD要yao避bi免mian與yu氧yang氣qi或huo濕shi氣qi接jie觸chu，否fou則ze噪zao聲sheng會hui明ming顯xian增zeng大da。因yin此ci載zai氣qi和he尾wei吹chui氣qi要yao求qiu很hen好hao地di淨jing化hua。此ci外wai，檢jian測ce器qi汙wu染ran測ce試shi和he泄xie漏lou測ce試shi都dou要yao嚴yan格ge按an照zhao儀yi器qi操cao作zuo規gui程cheng進jin行xing。

六、FPD使用注意事項

1. FPD也可以用氫火焰，故安全問題與FID相同(見上麵FID使用注意事項)

2. FPD的氫氣、空氣和尾吹氣與FID不同
，一般氫氣為60~80ml/min，空氣為100~120ml/min，而尾吹氣和柱流量之和為20~25ml/min。