近(jin)幾(ji)年(nian)來(lai)
，由(you)農(nong)業(ye)部(bu)農(nong)產(chan)品(pin)質(zhi)量(liang)安(an)全(quan)監(jian)管(guan)局(ju)和(he)漁(yu)業(ye)漁(yu)政(zheng)管(guan)理(li)局(ju)組(zu)織(zhi)實(shi)施(shi)水(shui)產(chan)品(pin)中(zhong)藥(yao)物(wu)殘(can)留(liu)檢(jian)測(ce)能(neng)力(li)驗(yan)證(zheng)工(gong)作(zuo)
，考(kao)核(he)的(de)項(xiang)目(mu)為(wei)硝(xiao)基(ji)呋(fu)喃(nan)類(lei)代(dai)謝(xie)物(wu)、孔雀石綠、磺胺類和氯黴素［9］。2016年水產品的考核項目為孔雀石綠和硝基呋喃類代謝物
，在參加孔雀石綠考核的96家實驗室中滿意結果率為97.9%，在參加硝基呋喃類代謝物考核的87家實驗室中滿意結果率為94.3%
，說shuo明ming參can加jia能neng力li驗yan證zheng的de絕jue大da多duo數shu實shi驗yan室shi可ke以yi準zhun確que檢jian測ce以yi上shang藥yao物wu，但dan是shi也ye還hai存cun在zai結jie果guo不bu滿man意yi的de實shi驗yan室shi。本ben文wen對dui近jin年nian來lai參can加jia能neng力li驗yan證zheng結jie果guo不bu滿man意yi實shi驗yan室shi中zhong存cun在zai的de問wen題ti進jin行xing彙hui總zong

，主zhu要yao包bao括kuo能neng力li驗yan證zheng考kao核he實shi驗yan中zhong缺que少shao試shi劑ji空kong白bai及ji樣yang品pin空kong白bai、檢測人員對標準方法中技術要點把握不到位、儀器運轉不正常、未有效開展質量控製和質控方法不合理等。並從能力驗證前的準備工作、過(guo)程(cheng)中(zhong)的(de)質(zhi)量(liang)控(kong)製(zhi)和(he)數(shu)據(ju)上(shang)報(bao)前(qian)的(de)結(jie)果(guo)分(fen)析(xi)等(deng)方(fang)麵(mian)探(tan)討(tao)做(zuo)好(hao)水(shui)產(chan)品(pin)藥(yao)物(wu)殘(can)留(liu)檢(jian)測(ce)能(neng)力(li)驗(yan)證(zheng)考(kao)核(he)實(shi)驗(yan)的(de)方(fang)法(fa)，以(yi)期(qi)為(wei)今(jin)後(hou)各(ge)實(shi)驗(yan)室(shi)的(de)能(neng)力(li)驗(yan)證(zheng)考(kao)核(he)工(gong)作(zuo)提(ti)供(gong)參(can)考(kao)。

1.水產品藥物殘留檢測能力驗證過程中存在的主要問題

 1.1 缺少試劑空白及樣品空白

bufenshiyanshizaikaizhannengliyanzhengyangpinjianceshiweinengtongbuzuoshijikongbaiheyangpinkongbaideceding，wufaquerenzaijianceguochengzhongsuoyongdaodeshijishifoucunzaiganraohuowuran，huoshifaxiancunzaiganrao
，zaijisuanjieguoshimeinengkouchu，daozhidingliangjieguopiangao，chaoguolenengliyanzhengpandingbiaozhun。

實(shi)際(ji)能(neng)力(li)驗(yan)證(zheng)樣(yang)品(pin)在(zai)製(zhi)備(bei)過(guo)程(cheng)中(zhong)，通(tong)常(chang)選(xuan)擇(ze)的(de)是(shi)天(tian)然(ran)大(da)型(xing)水(shui)庫(ku)或(huo)無(wu)違(wei)禁(jin)藥(yao)物(wu)陽(yang)性(xing)檢(jian)出(chu)的(de)水(shui)產(chan)養(yang)殖(zhi)企(qi)業(ye)產(chan)品(pin)作(zuo)為(wei)空(kong)白(bai)基(ji)質(zhi)樣(yang)品(pin)，一(yi)般(ban)事(shi)先(xian)經(jing)過(guo)檢(jian)驗(yan)分(fen)析(xi)，確(que)保(bao)不(bu)含(han)目(mu)標(biao)物(wu)質(zhi)
，同(tong)時(shi)對(dui)空(kong)白(bai)基(ji)質(zhi)的(de)均(jun)勻(yun)性(xing)按(an)CNAS-GL03《能力驗證樣品均勻性和穩定性評價指南》對空白基質的均勻性進行評價［8］。添加目標物後的樣品
，在冷凍儲存後會進行穩定性實驗，確保能力驗證樣品的穩定性。

如(ru)果(guo)在(zai)能(neng)力(li)驗(yan)證(zheng)組(zu)織(zhi)單(dan)位(wei)提(ti)供(gong)的(de)空(kong)白(bai)樣(yang)品(pin)中(zhong)發(fa)現(xian)了(le)目(mu)標(biao)物(wu)的(de)存(cun)在(zai)
，多(duo)數(shu)是(shi)因(yin)為(wei)所(suo)用(yong)試(shi)劑(ji)中(zhong)存(cun)在(zai)幹(gan)擾(rao)物(wu)質(zhi)，或(huo)者(zhe)在(zai)檢(jian)測(ce)過(guo)程(cheng)中(zhong)存(cun)在(zai)交(jiao)叉(cha)汙(wu)染(ran)。易(yi)出(chu)現(xian)交(jiao)叉(cha)汙(wu)染(ran)的(de)環(huan)節(jie)之(zhi)一(yi)是(shi)在(zai)前(qian)處(chu)理(li)過(guo)程(cheng)中(zhong)
，如(ru)氮吹儀針頭被汙染、旋轉蒸發儀在濃縮完高濃度樣品後未進行清洗、未更換移液槍槍頭造成陽性樣品和空白樣品加液時的交叉汙染等；環節之二是在上機測定過程中，如未能按照樣液濃度從低到高的順序進樣、方法中沒有添加洗針程序、序列中缺少試劑空白的測定等。

 1.2 定量方法不合理

通常在使用氣-質、液-質zhi聯lian用yong儀yi進jin行xing藥yao殘can檢jian測ce時shi，由you於yu化hua合he物wu的de離li子zi化hua過guo程cheng不bu是shi特te別bie穩wen定ding，有you微wei小xiao波bo動dong，因yin此ci需xu要yao使shi用yong內nei標biao物wu進jin行xing校xiao正zheng，消xiao除chu離li子zi化hua效xiao率lv不bu穩wen定ding的de影ying響xiang，所suo以yi應ying使shi用yong內nei標biao法fa定ding量liang。部分實驗室在樣品提取前沒有添加內標物，無法對方法進行校正，造成檢測數據不穩定；在采用單點定量時，選取的校正點濃度與能力驗證樣品目標物待測濃度差距較大導致定量不準確
，通常兩者相差應不超過2倍為宜
；erzaicaiyongbiaozhunquxiandingliangshi
，nongdudianshedingbuheli，shidenengliyanzhengyangpindenongdudianluozaibiaozhunquxiandebianyuanhuozaibiaozhunquxiandefanweizhiwai，jieguochuxianpiancha

；此(ci)外(wai)，不(bu)同(tong)的(de)基(ji)質(zhi)可(ke)能(neng)對(dui)目(mu)標(biao)物(wu)產(chan)生(sheng)響(xiang)應(ying)值(zhi)增(zeng)強(qiang)或(huo)減(jian)弱(ruo)效(xiao)應(ying)，如(ru)未(wei)能(neng)采(cai)用(yong)空(kong)白(bai)基(ji)質(zhi)標(biao)準(zhun)添(tian)加(jia)法(fa)做(zuo)標(biao)準(zhun)曲(qu)線(xian)，方(fang)法(fa)會(hui)存(cun)在(zai)基(ji)質(zhi)效(xiao)應(ying)，導(dao)致(zhi)回(hui)收(shou)率(lv)偏(pian)低(di)或(huo)偏(pian)高(gao)。

 1.3 未注重內標物和目標物的同步性

水shui產chan品pin藥yao物wu殘can留liu檢jian測ce能neng力li驗yan證zheng采cai用yong的de是shi在zai空kong白bai基ji質zhi中zhong添tian加jia目mu標biao物wu的de方fang式shi，製zhi備bei後hou的de能neng力li驗yan證zheng樣yang品pin會hui放fang置zhi一yi段duan時shi間jian後hou發fa放fang給gei各ge單dan位wei進jin行xing檢jian測ce，而er內nei標biao物wu是shi每mei個ge實shi驗yan室shi開kai始shi檢jian測ce時shi添tian加jia的de，這zhe兩liang者zhe存cun在zai時shi間jian差cha。如(ru)果(guo)加(jia)入(ru)內(nei)標(biao)物(wu)後(hou)立(li)刻(ke)開(kai)始(shi)檢(jian)測(ce)
，與(yu)事(shi)先(xian)添(tian)加(jia)較(jiao)長(chang)時(shi)間(jian)的(de)目(mu)標(biao)物(wu)比(bi)較(jiao)，兩(liang)者(zhe)存(cun)在(zai)不(bu)一(yi)致(zhi)，建(jian)議(yi)在(zai)能(neng)力(li)驗(yan)證(zheng)樣(yang)品(pin)到(dao)達(da)實(shi)驗(yan)室(shi)後(hou)，充(chong)分(fen)解(jie)凍(dong)，添(tian)加(jia)內(nei)標(biao)物(wu)後(hou)應(ying)避(bi)光(guang)冷(leng)藏(zang)放(fang)置(zhi)一(yi)段(duan)時(shi)間(jian)，再(zai)按(an)照(zhao)規(gui)定(ding)的(de)檢(jian)測(ce)方(fang)法(fa)開(kai)始(shi)樣(yang)品(pin)前(qian)處(chu)理(li)步(bu)驟(zhou)，盡(jin)量(liang)使(shi)內(nei)標(biao)物(wu)與(yu)目(mu)標(biao)物(wu)狀(zhuang)況(kuang)保(bao)持(chi)一(yi)致(zhi)。

 1.4 未有效開展質量控製

能力驗證實驗中的質量控製可保證結果的可控性。水產品藥物殘留檢測能力驗證中的質量控製包括平行樣分析
、質量控製圖、質zhi控kong樣yang品pin等deng方fang式shi，其qi中zhong質zhi控kong樣yang品pin的de檢jian測ce是shi重zhong要yao環huan節jie之zhi一yi
，在zai沒mei有you陽yang性xing標biao準zhun樣yang品pin的de情qing況kuang下xia可ke通tong過guo加jia標biao回hui收shou率lv來lai考kao察cha
，加jia標biao回hui收shou率lv應ying控kong製zhi在zai標biao準zhun範fan圍wei內nei［10］。個ge別bie實shi驗yan室shi的de檢jian測ce人ren員yuan未wei能neng合he理li正zheng確que地di開kai展zhan質zhi控kong樣yang品pin的de檢jian測ce，不bu能neng有you效xiao發fa揮hui質zhi控kong樣yang品pin的de作zuo用yong，無wu法fa對dui檢jian測ce準zhun確que度du起qi到dao保bao證zheng作zuo用yong
，導dao致zhi質zhi量liang控kong製zhi存cun在zai缺que陷xian。

 1.5 儀器運轉不正常

參加能力驗證前儀器設備發生故障，檢修後未按要求對儀器設備的靈敏度

、準確度、穩wen定ding性xing等deng參can數shu進jin行xing校xiao準zhun或huo檢jian測ce，使shi用yong該gai儀yi器qi進jin行xing測ce定ding，導dao致zhi檢jian測ce的de化hua合he物wu響xiang應ying值zhi出chu現xian偏pian差cha。即ji使shi做zuo能neng力li驗yan證zheng實shi驗yan前qian運yun行xing正zheng常chang的de儀yi器qi，在zai實shi驗yan中zhong也ye需xu要yao時shi刻ke關guan注zhu儀yi器qi狀zhuang態tai，最zui簡jian單dan的de方fang法fa就jiu是shi關guan注zhu內nei標biao物wu的de出chu峰feng情qing況kuang，數shu值zhi有you無wu明ming顯xian波bo動dong。反fan之zhi通tong過guo能neng力li驗yan證zheng活huo動dong
，也ye可ke以yi從cong多duo個ge角jiao度du使shi用yong和he驗yan證zheng檢jian測ce設she備bei的de完wan好hao性xing和he準zhun確que性xing

，同tong時shi鍛duan煉lian了le檢jian測ce技ji術shu人ren員yuan對dui儀yi器qi設she備bei使shi用yong的de適shi應ying性xing，提ti高gao檢jian測ce運yun行xing質zhi量liang［11］。

 1.6 檢測人員對標準方法中關鍵點的把握不到位

實(shi)驗(yan)室(shi)檢(jian)測(ce)人(ren)員(yuan)有(you)變(bian)動(dong)
，新(xin)進(jin)檢(jian)測(ce)人(ren)員(yuan)上(shang)崗(gang)前(qian)
，未(wei)能(neng)按(an)照(zhao)規(gui)定(ding)進(jin)行(xing)充(chong)分(fen)係(xi)統(tong)的(de)學(xue)習(xi)和(he)培(pei)訓(xun)，無(wu)法(fa)熟(shu)練(lian)掌(zhang)握(wo)標(biao)準(zhun)方(fang)法(fa)中(zhong)的(de)基(ji)本(ben)要(yao)求(qiu)，不(bu)能(neng)正(zheng)確(que)地(di)開(kai)展(zhan)能(neng)力(li)驗(yan)證(zheng)考(kao)核(he)實(shi)驗(yan)
，缺(que)乏(fa)對(dui)檢(jian)測(ce)結(jie)果(guo)進(jin)行(xing)正(zheng)確(que)判(pan)斷(duan)的(de)經(jing)驗(yan)；檢測人員對方法的操作練習不足
，對檢測關鍵點的掌握不夠,未能完全嚴格按照標準方法或作業指導書要求進行檢測［11］，caozuozhongbuquedingyinsujiaoduo
，duijiancejieguodebakongyecunzaibuwendingxingdeng。shiyanshijiancerenyuanbixutongguoxuexihecaozuobuduantigaozishenjiancejishushuiping，chengweijuyouzerenxinqiang
、工作態度積極
、作風科學嚴謹和檢測技能熟練的檢測人員［12］。

 1.7 實驗室檢測能力有待提高

shiyanshizaidedaonengliyanzhengbumanyijieguoshi，yaojishizongjienengliyanzhenghuodongdedeshi，jijizhazhaoyuanyin，zhaochuwentigenyuan，caiquxiangyingdejiuzhengcuoshi
，jinxingyouxiaodizhenggai。jiaqiangzairenyuan
、監測方法、儀器設備、環huan境jing設she施shi以yi及ji標biao準zhun物wu質zhi等deng方fang麵mian的de管guan理li
，以yi便bian實shi驗yan室shi在zai今jin後hou的de工gong作zuo中zhong避bi免mian此ci類lei差cha錯cuo。經jing常chang性xing開kai展zhan實shi驗yan室shi間jian比bi對dui，按an照zhao預yu先xian規gui定ding的de條tiao件jian，由you兩liang個ge或huo多duo個ge實shi驗yan室shi對dui相xiang同tong項xiang目mu進jin行xing檢jian測ce，逐zhu步bu完wan善shan能neng力li驗yan證zheng方fang案an設she計ji。有you利li於yu實shi驗yan室shi檢jian測ce技ji術shu的de提ti高gao，實shi驗yan室shi管guan理li能neng力li的de提ti升sheng。

2 水產品中藥物殘留檢測能力驗證實驗的技術關鍵點

 2.1 能力驗證前的準備工作

2.1.1 標準溶液的配製

對照標準物質證書
，確認標準物質的有效期
、純度
、結構和分子量，根據標識的純度等內容進行換算，尤其要注意有些化合物為鹽酸鹽或草酸鹽形式
，必須要計算出正確的標準溶液濃度。選擇合適的標準溶液線性範圍，線性範圍設定過寬或過窄都可能影響定量結果的準確性和擬合直線的線性係數。通常選擇5~7個濃度點，建議標準曲線的最低點為檢出限濃度點的1/2左右為宜，待測樣品的濃度最好在曲線的中間左右位置，使定量更為準確。同時必須保證標準曲線相關係數在0.999以上［13］，以確保定量的準確性
，具體線性範圍則根據需要檢測的樣品濃度決定。

在配製標準溶液需進行換算時特別注意，尤其是孔雀石綠的配製
，市場上購買的通常是孔雀石綠草酸鹽,該分子結構中是3份的草酸
，與2份的孔雀石綠結合
，因此在標準品證書上孔雀石綠草酸鹽分子量是927
，草酸分子量90
，孔雀石綠分子量329.4
，如稱取0.01 g的孔雀石綠草酸鹽標準品，實際稱取的孔雀石綠含量是0.007 1 g。孔雀石綠草酸鹽及孔雀石綠的分子結構式如圖1和圖2。

2.1.2 試劑、器皿的處理

weiquebaoshiyanguochengzhongduisuoyongshijidekongzhi，bixuzuoshijikongbai，chubujiayangpinwai
，suoyoudeshijidoubixucanyuqianchuliguocheng，baokuotianjianeibiaodeng，bingqiequebaoshijikongbaizhongdaicewudejianchuzhizaifangfajianchuxianyixia，fouzexuyaogenghuanshiji
，huocaiyongqitashouduanquebaoshijibuduijiancejieguozaochengyingxiang。rongyedepeizhiyingshiyongjingjiliangjiandinghege、在zai檢jian定ding周zhou期qi內nei的de移yi液ye槍qiang或huo移yi液ye管guan等deng設she備bei器qi皿min。使shi用yong前qian將jiang所suo用yong的de實shi驗yan器qi皿min按an照zhao規gui定ding要yao求qiu進jin行xing洗xi滌di，必bi要yao時shi用yong甲jia醇chun潤run洗xi
，對dui於yu進jin樣yang瓶ping等deng較jiao難nan清qing洗xi的de器qi皿min，建jian議yi使shi用yong甲jia醇chun等deng試shi劑ji超chao聲sheng清qing洗xi，盡jin量liang減jian少shao外wai來lai汙wu染ran因yin素su的de引yin入ru。

2.1.3 儀器條件的優化

對dui實shi驗yan過guo程cheng中zhong涉she及ji的de儀yi器qi設she備bei進jin行xing核he查zha，檢jian測ce設she備bei的de準zhun確que性xing是shi影ying響xiang能neng力li驗yan證zheng結jie果guo的de關guan鍵jian因yin素su之zhi一yi，必bi須xu確que保bao在zai檢jian定ding或huo校xiao準zhun有you效xiao期qi內nei

，並bing且qie滿man足zu實shi驗yan要yao求qiu
，如ru達da不bu到dao檢jian測ce要yao求qiu需xu對dui儀yi器qi進jin行xing調tiao整zheng。將jiang新xin配pei製zhi的de標biao準zhun溶rong液ye與yu以yi前qian的de標biao準zhun溶rong液ye同tong時shi上shang機ji測ce定ding，比bi較jiao響xiang應ying值zhi，正zheng常chang情qing況kuang下xia響xiang應ying值zhi應ying一yi致zhi，或huo有you所suo提ti高gao
，若ruo新xin配pei標biao準zhun溶rong液ye靈ling敏min度du降jiang低di，需xu要yao查zha找zhao原yuan因yin並bing優you化hua儀yi器qi和he檢jian測ce條tiao件jian，包bao括kuo更geng換huan離li子zi傳chuan輸shu管guan、清洗離子源、做儀器校正和更換色譜柱等。

2.1.4 樣品前處理方法的確定

重zhong點dian是shi把ba握wo方fang法fa的de原yuan理li和he關guan鍵jian點dian，明ming確que每mei個ge前qian處chu理li步bu驟zhou的de目mu的de，保bao證zheng操cao作zuo的de穩wen定ding性xing和he一yi致zhi性xing。對dui檢jian出chu限xian和he定ding量liang限xian進jin行xing加jia標biao測ce定ding，準zhun確que度du和he精jing密mi度du必bi須xu要yao滿man足zu方fang法fa的de規gui定ding要yao求qiu。如ru未wei能neng達da到dao
，需xu對dui操cao作zuo的de每mei個ge步bu驟zhou進jin行xing分fen解jie，查zha找zhao原yuan因yin，明ming確que是shi方fang法fa問wen題ti還hai是shi操cao作zuo問wen題ti
，該gai如ru何he解jie決jue，確que保bao這zhe一yi環huan節jie的de準zhun確que無wu誤wu。

例如在水產品中硝基呋喃類代謝物測定實驗中有以下5個注意點：1)加入衍生試劑之前需用玻璃棒將樣品分散，以提高酸解效率，有利於衍生；2)將鹽酸溶液濃度提高至0.3 mol/L（pH≤1）,磷酸氫二鉀濃度為1.0 mol/L（加入25 mL 30%的氫氧化鈉溶液，pH≥10）

；3)調節pH時，隻需每個品種調試1個樣品即可
；4)乙酸乙酯提取時要充分振蕩
，提高萃取效率；5)氮吹濃縮後若溶解液渾濁，可以加2 mL正己烷混勻後放入冰箱中冷凍0.5~1 h，高速（8 000~10 000 r/min）離心6 min，直接取下層溶液過膜測定。

水產品中孔雀石綠測定實驗中有以下4個注意點：1)提取時需及時徹底分散樣品
，因為乙腈和樣品中的水互溶，樣品因脫水易結塊
，影響提取效率；2)過中性氧化鋁柱時速度不能太快
，可在重力作用下自然過柱；3)樣液濃縮蒸幹後溶解殘渣時，應分步加入乙腈和乙酸銨溶液，且每個步驟都要超聲，提高溶解效率
；4)樣液進樣品瓶前必須過0.22 μm有機相膜
，實驗證明水相膜對目標物有吸附。

2.2能力驗證實驗中的質量控製

2.2.1 同步做質控樣品

實shi驗yan室shi應ying該gai在zai參can加jia能neng力li驗yan證zheng之zhi前qian策ce劃hua能neng力li驗yan證zheng實shi驗yan的de全quan部bu工gong作zuo步bu驟zhou，質zhi控kong樣yang品pin和he待dai檢jian樣yang品pin必bi須xu在zai相xiang同tong條tiao件jian下xia進jin行xing測ce定ding，以yi保bao證zheng檢jian測ce結jie果guo的de可ke控kong性xing，達da到dao預yu期qi的de準zhun確que度du。

質控樣品的添加濃度通常為2~5倍(bei)定(ding)量(liang)限(xian)的(de)添(tian)加(jia)水(shui)平(ping)，濃(nong)度(du)水(shui)平(ping)盡(jin)量(liang)與(yu)待(dai)檢(jian)樣(yang)品(pin)的(de)濃(nong)度(du)保(bao)持(chi)一(yi)致(zhi)，不(bu)能(neng)相(xiang)差(cha)過(guo)大(da)。質(zhi)控(kong)樣(yang)品(pin)可(ke)以(yi)選(xuan)擇(ze)在(zai)空(kong)白(bai)樣(yang)品(pin)的(de)基(ji)礎(chu)上(shang)進(jin)行(xing)加(jia)標(biao)，也(ye)可(ke)把(ba)已(yi)知(zhi)量(liang)值(zhi)的(de)陽(yang)性(xing)樣(yang)品(pin)當(dang)作(zuo)質(zhi)控(kong)樣(yang)品(pin)，包(bao)括(kuo)以(yi)往(wang)實(shi)驗(yan)室(shi)參(can)加(jia)能(neng)力(li)驗(yan)證(zheng)多(duo)餘(yu)的(de)陽(yang)性(xing)樣(yang)品(pin)、多家實驗室進行比對過的樣品或可購買的有證標準樣品［14］。同時確保質控樣品和待檢樣品檢測時每個步驟操作的一致性

，降低誤差。

2.2.2 基質效應的解決方法

所suo謂wei基ji質zhi
，是shi指zhi樣yang本ben中zhong除chu分fen析xi物wu以yi外wai的de組zu成cheng，基ji質zhi常chang常chang由you於yu響xiang應ying值zhi的de專zhuan屬shu性xing不bu強qiang而er對dui分fen析xi物wu的de分fen析xi過guo程cheng有you顯xian著zhu的de幹gan擾rao可ke能neng會hui減jian少shao響xiang應ying，也ye可ke能neng會hui增zeng加jia響xiang應ying，不bu可ke預yu測ce，因yin此ci會hui影ying響xiang分fen析xi結jie果guo的de準zhun確que性xing。在zai水shui產chan品pin中zhong藥yao物wu殘can留liu檢jian測ce中zhong
，通tong常chang可ke以yi采cai用yong標biao準zhun添tian加jia法fa［15］，即在篩選出的空白樣品（基質最好與能力驗證樣品一致）中添加5~7個濃度點的標準溶液，與待測樣品采用相同的方法進行前處理，上機測定後作為定量標準曲線使用，可有效解決基質效應問題。

2.2.3 規範樣品測定順序

yangpindecedingshunxuanzhaoxianceshijikongbaiheyangpinkongbai，zaicedinongduyangpin，zuihoucegaonongduyangpindeshunxu，fangzhigaonongduyangpinwuranyiqi，duihouxuyangpinzaochengyingxiang。zaiyangpincedingxuliezhongchuanchabiaozhunrongyedeceding
，genjubiaozhunrongyedexiangyingzhi，keyizhangwoyiqidegongzuozhuangtai。meigeyangpinxushangjipingxingcedingliangci，kejiangdiyinyiqibuwendingzaochengdeshujuwucha。

2.2.4 雙人負責製

檢測過程需采用雙人負責製的模式。即需要按照1人主檢

，1renfuhedemoshicaozuo。shuangrenfuzekeyibimianouranwuchadefasheng。jiancerenyuanhefuherenyuanyingyouyoujingyan
，changqicongshishuichanpinyaowucanliujiancedejishurenyuandanren，bixushuxijianyanfangfa

，nengbawocaozuozhongdeguanjianbuzhou，duiyujianceguochengzhongdetufashijiannengzhengqueyingduichuli。

2.3 數據上報前的結果分析

2.3.1 平均值法計算檢測結果

取平均值的目的是避免偶然誤差
、降低操作誤差
、提高可信度。在檢測過程中有時會發現3個能力驗證樣品中有2個的結果平行性較好
，有1個(ge)數(shu)值(zhi)偏(pian)離(li)，無(wu)法(fa)確(que)認(ren)哪(na)個(ge)數(shu)值(zhi)更(geng)接(jie)近(jin)真(zhen)值(zhi)，建(jian)議(yi)取(qu)數(shu)據(ju)的(de)平(ping)均(jun)值(zhi)，減(jian)少(shao)誤(wu)差(cha)。忌(ji)諱(hui)人(ren)為(wei)剔(ti)除(chu)平(ping)行(xing)性(xing)差(cha)的(de)樣(yang)品(pin)結(jie)果(guo)，將(jiang)自(zi)認(ren)為(wei)平(ping)行(xing)性(xing)好(hao)的(de)樣(yang)品(pin)重(zhong)複(fu)測(ce)定(ding)多(duo)次(ci)後(hou)取(qu)平(ping)均(jun)值(zhi)上(shang)報(bao)
，有(you)時(shi)反(fan)將(jiang)真(zhen)實(shi)結(jie)果(guo)排(pai)除(chu)在(zai)外(wai)。

2.3.2 質控樣品數據的分析

genjuzhikongyangpindehuishoulvhejingmidushuju
，fenxicicijianyanguochengdezhiliangkongzhiqingkuang
，biyaoshiduibizhiliangkongzhitujinxingfenxi
，mingquecicinengliyanzhengjiancejieguodezhengtishuipingshipiandihaishipiangao，duishujudebakongzuodaoxinzhongyoushu。

2.3.3 能力驗證樣品結果的判別

仔細分析樣品檢測過程、譜圖、計算及結果數據，特別是對於能力驗證樣品中添加濃度含量低的化合物，著重比較試劑空白和樣品空白的譜圖
，盡量防止出現漏判、誤判的可能性。

3 總結

nengliyanzhengjieguoshishiyanshiguanlishuipinghejianyanjishunenglidezonghebiaoxian
，canjianengliyanzhengduishiyanshijishunenglidetisheng，jiancerenyuanjishushuipingdetigao，jimanzushehuixuqiudoushifeichangbiyaode［16］。能力驗證結果出來後,通過對能力驗證結果的分析,可以找出自身與其他實驗室之間的差距,特別是對於不滿意能力驗證結果的認真分析和檢查,可以找到實驗室管理與技術上的漏洞,努力改進，予以提高,以達到滿意的能力驗證結果。通過這樣經常性的能力驗證活動,就可以實現對測試結果的經常性驗證,從而確保實驗室檢測結果的準確性,持續提高實驗室能力與水平。

能力驗證是一項長期持續的工作，旨在不斷提高實驗室的管理
、技術水平，提升實驗室的整體能力。水產品中藥物殘留檢測能力驗證工作從2004年nian開kai展zhan至zhi今jin，取qu得de了le一yi定ding成cheng效xiao，大da多duo數shu實shi驗yan室shi在zai能neng力li驗yan證zheng考kao核he中zhong取qu得de滿man意yi結jie果guo，但dan是shi有you個ge別bie實shi驗yan室shi由you於yu自zi身shen能neng力li水shui平ping不bu足zu
，加jia之zhi缺que乏fa能neng力li驗yan證zheng後hou續xu支zhi持chi措cuo施shi，導dao致zhi多duo次ci能neng力li驗yan證zheng結jie果guo不bu滿man意yi。實shi驗yan室shi應ying將jiang能neng力li驗yan證zheng工gong作zuo融rong入ru到dao日ri常chang檢jian測ce工gong作zuo中zhong，加jia強qiang自zi查zha自zi糾jiu，發fa現xian並bing解jie決jue自zi身shen質zhi量liang管guan理li和he檢jian測ce技ji術shu中zhong存cun在zai的de問wen題ti，正zheng確que認ren識shi能neng力li驗yan證zheng的de目mu的de和he作zuo用yong，認ren真zhen謹jin慎shen對dui待dai，並bing從cong能neng力li驗yan證zheng前qian的de準zhun備bei工gong作zuo、實shi驗yan過guo程cheng中zhong的de質zhi量liang控kong製zhi和he數shu據ju上shang報bao前qian的de結jie果guo分fen析xi等deng方fang麵mian嚴yan格ge把ba關guan，確que保bao能neng力li驗yan證zheng工gong作zuo的de有you效xiao開kai展zhan，從cong而er不bu斷duan提ti高gao自zi身shen檢jian測ce技ji術shu水shui平ping及ji實shi驗yan室shi的de整zheng體ti能neng力li。

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