樣yang品pin稱cheng量liang是shi分fen析xi實shi驗yan的de重zhong要yao環huan節jie,稱cheng量liang不bu準zhun確que會hui導dao致zhi整zheng個ge實shi驗yan失shi敗bai。當dang你ni老lao是shi稱cheng不bu準zhun時shi,你ni有you好hao好hao分fen析xi是shi什shen麼me原yuan因yin造zao成cheng的de嗎ma?總zong的de來lai說shuo,實shi驗yan室shi分fen析xi樣yang品pin稱cheng量liang不bu準zhun確que的de原yuan因yin有you很hen多duo種zhong,大da體ti可ke分fen為wei分fen析xi天tian平ping沒mei校xiao準zhun、環境及樣品物理因素影響和操作不當等3個方麵的原因。所以,稱不準就從這幾方麵來找原因吧。
1. 分析天平在使用前沒有經過校準
一(yi)台(tai)分(fen)析(xi)天(tian)平(ping)在(zai)使(shi)用(yong)之(zhi)前(qian),首(shou)先(xian)要(yao)確(que)認(ren)它(ta)的(de)正(zheng)確(que)性(xing)是(shi)否(fou)合(he)格(ge),否(fou)則(ze)該(gai)天(tian)平(ping)所(suo)稱(cheng)量(liang)的(de)正(zheng)確(que)性(xing)得(de)不(bu)到(dao)保(bao)證(zheng)。分(fen)析(xi)天(tian)平(ping)從(cong)首(shou)次(ci)使(shi)用(yong)起(qi),應(ying)對(dui)其(qi)定(ding)期(qi)校(xiao)準(zhun)。連(lian)續(xu)使(shi)用(yong)的(de)天(tian)平(ping),大(da)約(yue)每(mei)星(xing)期(qi)校(xiao)準(zhun)一(yi)次(ci)。校(xiao)準(zhun)時(shi)應(ying)按(an)規(gui)定(ding)程(cheng)序(xu)進(jin)行(xing),必(bi)須(xu)使(shi)用(yong)標(biao)準(zhun)砝(fa)碼(ma)進(jin)行(xing)校(xiao)準(zhun),否(fou)則(ze)將(jiang)起(qi)不(bu)到(dao)校(xiao)準(zhun)的(de)作(zuo)用(yong)。
2. 分析天平安裝不正確
在安裝分析天平時首先要選擇選防塵、防潮、防震、防風、防曬、恒heng溫wen的de房fang間jian作zuo為wei天tian平ping室shi。其qi次ci,天tian平ping應ying安an放fang在zai牢lao固gu可ke靠kao的de工gong作zuo台tai上shang,並bing選xuan擇ze適shi當dang的de位wei置zhi安an放fang。天tian平ping安an裝zhuang前qian,應ying按an裝zhuang箱xiang清qing單dan進jin行xing清qing點dian,看kan各ge部bu件jian是shi否fou齊qi全quan、完(wan)好(hao),並(bing)對(dui)天(tian)平(ping)的(de)所(suo)有(you)部(bu)件(jian)進(jin)行(xing)仔(zai)細(xi)清(qing)潔(jie)。安(an)裝(zhuang)時(shi),應(ying)參(can)照(zhao)天(tian)平(ping)的(de)說(shuo)明(ming)書(shu)正(zheng)確(que)裝(zhuang)配(pei)天(tian)平(ping)。安(an)裝(zhuang)完(wan)畢(bi)後(hou)應(ying)再(zai)次(ci)檢(jian)查(zha)各(ge)部(bu)分(fen)安(an)裝(zhuang)是(shi)否(fou)正(zheng)常(chang),然(ran)後(hou)檢(jian)查(zha)電(dian)源(yuan)電(dian)壓(ya)是(shi)否(fou)符(fu)合(he)天(tian)平(ping)的(de)要(yao)求(qiu),打(da)開(kai)天(tian)平(ping)檢(jian)查(zha)是(shi)否(fou)正(zheng)常(chang)。
3. 環境及樣品的物理因素影響
在使用分析天平進行稱量的過程中,環境和物理因素會對稱量結果產生幹擾,如溫度、樣品揮發、吸濕、磁力、靜電等的幹擾。
(1)溫度的變化對分析天平的影響
ruguozaichengliangguochengzhongfaxianxianshizhidanfangxiangpiaoyi,jiuyoukenengshiwendubianhuasuochanshengdeyingxiang。ruoyangpinyuzhouweihuanjingzhijiandewenducunzaichayi,zezhegewenduchayijiuhuidaozhiyanchengzhongrongqiliudongdeqiliu。kongqiyanzherongqiwaiceliudongchanshengyigexiangshangdezuoyongli,zhegelijiudaozhichengzhongjieguochanshengcuowu:樣(yang)品(pin)在(zai)動(dong)態(tai)浮(fu)力(li)作(zuo)用(yong)下(xia),稱(cheng)得(de)的(de)重(zhong)量(liang)比(bi)實(shi)際(ji)要(yao)輕(qing)。這(zhe)個(ge)作(zuo)用(yong)直(zhi)到(dao)溫(wen)度(du)平(ping)衡(heng)形(xing)成(cheng)以(yi)後(hou)才(cai)會(hui)終(zhong)止(zhi)。當(dang)把(ba)樣(yang)品(pin)從(cong)幹(gan)燥(zao)爐(lu)或(huo)冰(bing)箱(xiang)中(zhong)取(qu)出(chu)以(yi)後(hou),要(yao)等(deng)到(dao)樣(yang)品(pin)溫(wen)度(du)與(yu)實(shi)驗(yan)室(shi)或(huo)稱(cheng)量(liang)室(shi)溫(wen)度(du)一(yi)致(zhi)時(shi)才(cai)可(ke)以(yi)稱(cheng)量(liang)。樣(yang)品(pin)要(yao)放(fang)在(zai)表(biao)麵(mian)積(ji)盡(jin)可(ke)能(neng)小(xiao)的(de)去(qu)皮(pi)容(rong)器(qi)中(zhong),取(qu)放(fang)稱(cheng)量(liang)容(rong)器(qi)要(yao)使(shi)用(yong)鑷(nie)子(zi)夾(jia)取(qu),而(er)不(bu)能(neng)將(jiang)手(shou)放(fang)入(ru)稱(cheng)量(liang)室(shi)中(zhong)。
(2)樣品吸濕或揮發對稱量結果的影響
如果在稱量的過程中顯示值單方向持續漂移,則可能測量的是揮發性或吸濕性樣品。若樣品吸濕性較強,則重量會增大;若ruo被bei測ce量liang樣yang品pin屬shu易yi揮hui發fa物wu質zhi,則ze重zhong量liang會hui減jian小xiao。對dui於yu吸xi濕shi性xing或huo揮hui發fa性xing樣yang品pin可ke使shi用yong細xi頸jing容rong器qi,給gei容rong器qi加jia蓋gai或huo上shang塞sai,使shi用yong清qing潔jie幹gan燥zao的de稱cheng重zhong容rong器qi並bing保bao持chi稱cheng盤pan上shang不bu粘zhan有you灰hui塵chen、汙染物及水滴。
(3)樣品或容器帶靜電對稱量結果的影響
如ru果guo每mei次ci稱cheng量liang都dou顯xian示shi不bu同tong的de稱cheng量liang結jie果guo或huo顯xian示shi值zhi不bu穩wen定ding,或huo稱cheng量liang結jie果guo的de重zhong複fu性xing差cha,則ze可ke考kao慮lv是shi稱cheng量liang容rong器qi或huo者zhe樣yang品pin帶dai有you靜jing電dian。靜jing電dian現xian象xiang的de影ying響xiang將jiang使shi每mei次ci稱cheng量liang時shi稱cheng重zhong容rong器qi均jun顯xian示shi不bu同tong的de重zhong量liang,結jie果guo的de重zhong複fu性xing很hen差cha。具ju有you高gao絕jue緣yuan度du的de材cai料liao如ru玻bo璃li、塑(su)料(liao)製(zhi)的(de)稱(cheng)重(zhong)容(rong)器(qi)等(deng)容(rong)易(yi)帶(dai)靜(jing)電(dian)。這(zhe)種(zhong)帶(dai)電(dian)現(xian)象(xiang)主(zhu)要(yao)是(shi)由(you)於(yu)樣(yang)品(pin)或(huo)容(rong)器(qi)在(zai)搬(ban)運(yun)過(guo)程(cheng)中(zhong)攪(jiao)拌(ban)或(huo)摩(mo)擦(ca)產(chan)生(sheng)的(de),而(er)且(qie)一(yi)旦(dan)帶(dai)電(dian)則(ze)排(pai)除(chu)電(dian)荷(he)會(hui)非(fei)常(chang)緩(huan)慢(man),在(zai)相(xiang)對(dui)濕(shi)度(du)低(di)於(yu)40%的(de)幹(gan)燥(zao)空(kong)氣(qi)中(zhong)出(chu)現(xian)樣(yang)品(pin)或(huo)容(rong)器(qi)帶(dai)靜(jing)電(dian)的(de)幾(ji)率(lv)會(hui)增(zeng)加(jia)。通(tong)常(chang)可(ke)采(cai)用(yong)打(da)開(kai)加(jia)濕(shi)器(qi)或(huo)適(shi)當(dang)調(tiao)節(jie)空(kong)調(tiao)係(xi)統(tong)來(lai)增(zeng)加(jia)空(kong)氣(qi)濕(shi)度(du),把(ba)稱(cheng)重(zhong)容(rong)器(qi)放(fang)在(zai)金(jin)屬(shu)容(rong)器(qi)內(nei)再(zai)進(jin)行(xing)稱(cheng)量(liang),設(she)法(fa)給(gei)分(fen)析(xi)天(tian)平(ping)接(jie)地(di)等(deng)措(cuo)施(shi),來(lai)去(qu)除(chu)或(huo)屏(ping)蔽(bi)稱(cheng)重(zhong)樣(yang)品(pin)上(shang)的(de)靜(jing)電(dian)。
4.使用者操作不當造成稱量不準確
稱量前沒有檢查,盲目稱量。稱量前應檢查天平是否正常,天平是否水平,稱盤是否潔淨、顯示屏是否歸零“000”位等等。
1、什麼時候使用增量法?
增(zeng)量(liang)法(fa)也(ye)叫(jiao)直(zhi)接(jie)稱(cheng)量(liang)法(fa),主(zhu)要(yao)用(yong)於(yu)待(dai)測(ce)樣(yang)品(pin)給(gei)出(chu)一(yi)稱(cheng)量(liang)範(fan)圍(wei)的(de)非(fei)吸(xi)濕(shi)等(deng)不(bu)一(yi)變(bian)質(zhi)試(shi)樣(yang)或(huo)試(shi)劑(ji)的(de)稱(cheng)量(liang)。本(ben)方(fang)法(fa)類(lei)似(si)於(yu)指(zhi)定(ding)質(zhi)量(liang)稱(cheng)量(liang)法(fa),即(ji)用(yong)藥(yao)勺(shao)取(qu)試(shi)樣(yang)放(fang)在(zai)已(yi)去(qu)皮(pi)重(zhong)的(de)清(qing)潔(jie)而(er)幹(gan)燥(zao)的(de)表(biao)麵(mian)皿(min)或(huo)硫(liu)酸(suan)紙(zhi)等(deng)容(rong)器(qi)上(shang),一(yi)次(ci)稱(cheng)取(qu)一(yi)定(ding)量(liang)的(de)試(shi)樣(yang),所(suo)得(de)讀(du)數(shu)即(ji)為(wei)試(shi)樣(yang)質(zhi)量(liang),轉(zhuan)移(yi)試(shi)樣(yang)時(shi)必(bi)須(xu)全(quan)部(bu)轉(zhuan)至(zhi)容(rong)器(qi)中(zhong),不(bu)得(de)在(zai)稱(cheng)量(liang)容(rong)器(qi)上(shang)遺(yi)留(liu)。
直接稱樣法還需要注意以下事項:
A. 當待測樣是含油脂或水分較高的試樣時,不得使用電光紙和硫酸紙做為容器稱取樣品。
B. 灼燒產物都有吸濕性,應在帶蓋的坩堝中快速的稱量完畢。
C. 待稱物溫度較高的,稱量結果一般小於真實值,故烘幹或灼燒的器皿必須在幹燥器內冷至室溫後再稱量。
要注意在幹燥器中不是絕對不吸附水分,隻是濕度較小而已,應掌握相同的冷卻時間,如都為45分鍾或1小時,而它們暴露在空氣中會吸附一層水分,使重量增加。空間濕度不同,所吸附水分的量也不同,故要求稱量速度要快。
2、什麼時候使用減量法?
在分析過程中,許多試劑或待測樣易被空氣中的O2、NO2、H2S、SO2等氧化或還原,有些待稱物質易與空氣中的CO2、NH3等deng起qi作zuo用yong,有you些xie易yi受shou空kong氣qi中zhong水shui蒸zheng氣qi的de影ying響xiang或huo試shi樣yang本ben身shen的de揮hui發fa性xing等deng,引yin起qi質zhi量liang變bian化hua,而er試shi劑ji和he樣yang品pin的de變bian質zhi是shi化hua學xue分fen析xi中zhong產chan生sheng誤wu差cha的de重zhong要yao原yuan因yin之zhi一yi。例li如ru,大da多duo數shu無wu機ji試shi劑ji中zhong的de“亞”化合物以及有機試劑中的鹽酸羥胺、抗壞血酸等具有強還原性的化合物,易為空氣中的氧所氧化,而KOH、丁二膠等強堿、砷酸納等強堿鹽易吸空氣中的CO2後變質。此外,胍、水合阱等有機試劑也能吸收一部分CO2上述各類型待稱物質及同一試樣連稱幾份的情況易采用減量法稱量法。
稱量方法如下:
在稱量瓶中裝入一定量的固體試樣,例如要求稱2份0.4000-0.6000克試樣,取約1.2000克左右試樣裝入瓶中,蓋好瓶蓋,將稱量瓶放在天平盤上,稱出其重量。取出稱量瓶在容器(一般為燒杯或錐形瓶)上方,使稱量瓶傾斜,打開瓶蓋,用夾蓋輕敲瓶中上緣,漸漸傾出樣品,估計已夠0.4000克時,在一麵輕輕敲擊的情況下,慢慢豎起稱量瓶,使瓶口不留一點試樣,輕輕蓋好瓶蓋(這一切都要在容器上方進行,防止試樣丟失),放回天平盤上,讀數記錄差減值。如一次減掉不夠0.4000ke,yingzaidaoyici,dancishubunengtaiduo,rudaochushiyangchaoguoyaoqiuzhi,bukejiezhuyaoshaoruhui,zhinengqiquzhongcheng。anshangfachengquxiafenshiyang。yetishiyangkeyizhuangzaixiaodipingzhongyongjianliangfachengliang。
3、增量法、減量法優缺點
增量法的優點是可以一次到位,且指定稱量重量的時候隻能用增量法,因為減量法無法判斷一次倒出多少.但是增量法的的缺點是必須有潔淨的容器,因為有水沒有幹燥的容器是不能放上分析天平的,水在揮發的過程中天平的最後一位都會發生變化。
減量法相對來說平行測量的幾組可能加入的質量差別較大,但並不影響實驗精度,減量法相對較常用一些。
綜上所述,用分析天平稱量樣品時,會由於天平未經校準、huanjingheyangpindewuliyinsuyingxiangyijicaozuoshiyongbuguifandengzaochengchengliangjieguobuzhunque。zhunquedechengliangjieguo,duiyuhouxudefenxijieguoyingxiangjuda。suoyi,zhideyinqidajiadezhuyi。
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