手機版
在氫氧化鈉溶液配置過程中靜置（氫氧化鈉溶於水後溶液不澄清，需放置一段時間）和(he)分(fen)步(bu)稀(xi)釋(shi)過(guo)程(cheng)中(zhong)，氫(qing)氧(yang)化(hua)鈉(na)水(shui)溶(rong)液(ye)會(hui)吸(xi)收(shou)空(kong)氣(qi)和(he)水(shui)中(zhong)的(de)二(er)氧(yang)化(hua)碳(tan)，雖(sui)然(ran)使(shi)用(yong)無(wu)二(er)氧(yang)化(hua)碳(tan)的(de)水(shui)會(hui)減(jian)輕(qing)這(zhe)種(zhong)作(zuo)用(yong)，但(dan)是(shi)會(hui)產(chan)生(sheng)一(yi)定(ding)的(de)誤(wu)差(cha)。所(suo)以(yi)氫(qing)氧(yang)化(hua)鈉(na)配(pei)製(zhi)的(de)時(shi)候(hou)需(xu)要(yao)使(shi)用(yong)間(jian)接(jie)法(fa)來(lai)標(biao)定(ding)濃(nong)度(du)。
在乳製品酸度檢測中使用0.1mol/L的氫氧化鈉標準溶液進行滴定，根據GB/T 601的要求，首先稱取110g氫氧化鈉,溶於100mL無二氧化碳的水中,搖勻,注入聚乙烯容器中,密閉放置至溶液清亮。用塑料管量取上層清液5.4mL,用無二氧化碳的水稀釋至1000mL,充分混合均勻。
注：實際配製標準溶液體積可根據實驗室日常檢測用量配製，標定好的標準滴定溶液在10℃～30℃下,密封保存時間一般不超過6個月，開封使用過的標準滴定溶液保存時間一般不超過2個月(傾出溶液後立即蓋緊)。超過保存時間的標準滴定溶液進行複標定後可以繼續使用。
稱取於105-110℃電烘箱中幹燥至恒量的工作基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀0.75g,加無二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10g/L),用配製的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色，並保持30s，同時做空白試驗。
注：GB/T 601中規定製備標準滴定溶液的濃度應在規定濃度的±5%範圍以內。在實際的乳製品酸度檢測中也會發現濃度越接近於0.1000mol/L越容易進行粗略計算幫助我們快速進行牛奶酸度合格與否的判別。因此在氫氧化鈉標準溶液標定過程中，可以先進行一次標定，如果標定結果離0.1偏差過於大，通過補加氫氧化鈉飽和溶液或者無二氧化碳水的方式進行溶液濃度的調整（在此過程中一定要將溶液充分混合均勻），再重新進行兩人八平行的標定。
1.所用氫氧化鈉試劑的級別應在分析純(含分析純)以上,所用製劑及製品，應按GB/T 603的規定製備,實驗用水應符合GB/T 6682中三級水的規格。
2.標準滴定溶液的濃度指20℃時的濃度。在標準滴定溶液標定、直接製備和使用時若溫度不為20℃時,應對標準滴定溶液體積進行補正。
3.標準滴定溶液標定、直接製備和使用時所用分析天平、滴定管、單標線容量瓶、單標線吸管等按相關檢定規程定期進行檢定或校準。
4.標定需要兩人八平行，每人四平行標定結果相對極差不得大於相對重複性臨界極差[CR0.95(4)r=0.15%],兩人共八平行標定結果相對極差不得大於相對重複性臨界極差[CR0.95(8)r=0.18%]。
5.在運算過程中保留5位有效數字,取兩人八平行標定結果的平均值為標定結果,報出結果取4位有效數字。
6.當標準滴定溶液出現渾濁、沉澱、顏色變化等現象時,應重新製備。
7.貯存標準滴定溶液的容器,其材料不應與溶液起理化作用,壁厚最薄處不小於0.5 mm。
