1. 故障原因:溶劑混合時,由於兩種液體熱力學體積的變化,會產生氣泡;混合時放熱或者吸熱易產生氣泡,比如:jiachunheshuihunheshuyufangre,yijingheshuihunheshuyuxire。tongchangyongliangtonghunhehoumingxiankandaotijidezengjian,erqieyouxuduoxiaoqipaochansheng,guazaipingbishang,huozhehuangyixiakeyikandaoxuduoxiaoqipaocunzaiyetizhong。
故障排除:對溶劑過濾,超聲脫氣(常用),尤you其qi是shi乙yi腈jing和he水shui混hun合he後hou,超chao聲sheng脫tuo氣qi時shi間jian要yao長chang一yi些xie,也ye可ke以yi通tong過guo其qi他ta方fang法fa脫tuo氣qi,例li如ru安an裝zhuang在zai線xian脫tuo氣qi機ji,充chong氮dan脫tuo氣qi等deng。處chu理li好hao的de液ye體ti在zai使shi用yong過guo程cheng中zhong應ying該gai保bao持chi室shi內nei溫wen度du恒heng定ding。
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2. 故障原因:溶rong劑ji濾lv頭tou汙wu染ran,導dao致zhi泵beng在zai吸xi液ye過guo程cheng中zhong吸xi力li不bu均jun勻yun而er強qiang製zhi吸xi液ye從cong而er產chan生sheng微wei小xiao的de真zhen空kong氣qi泡pao。此ci時shi會hui觀guan察cha到dao進jin液ye管guan壁bi上shang分fen布bu許xu多duo很hen小xiao的de氣qi泡pao,有you的de在zai動dong有you的de停ting留liu在zai管guan壁bi上shang,或huo者zhe感gan覺jiao流liu速su比bi設she定ding值zhi小xiao,壓ya力li也ye不bu穩wen。
故障排除:先觀察現象確認,再排除。用5%—10%的稀硝酸浸泡過夜(怕超聲的濾頭)或者超聲處理數小時(可以超聲的濾頭),然(ran)後(hou)用(yong)純(chun)水(shui)浸(jin)泡(pao)過(guo)夜(ye)或(huo)者(zhe)超(chao)聲(sheng)處(chu)理(li),注(zhu)意(yi)換(huan)水(shui)多(duo)處(chu)理(li)幾(ji)次(ci),洗(xi)掉(diao)酸(suan)的(de)殘(can)留(liu),最(zui)後(hou)用(yong)有(you)機(ji)相(xiang)甲(jia)醇(chun)浸(jin)泡(pao)處(chu)理(li)或(huo)者(zhe)超(chao)聲(sheng)即(ji)可(ke)。若(ruo)上(shang)述(shu)處(chu)理(li)未(wei)果(guo),需(xu)更(geng)換(huan)新(xin)的(de)溶(rong)劑(ji)濾(lv)頭(tou)。
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3. 故障原因:流動相放好後,沒有排氣,就開始運行泵,易產生氣泡。
故障排除:放好流動相後,打開旁通閥,用注射器慢慢吸液,觀察進液管無氣泡後再吸10ml將流路中的空氣驅趕幹淨,旋緊旁通閥後再運行泵,或者是打開旁通閥大流速排液,觀察進液管無氣泡後,再排氣2min將流路中的空氣驅趕幹淨,旋緊旁通閥後再運行泵。
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4. 故障原因:單向閥或者泵頭內部汙染。(泵的壓力波動一般在100psi以上就要考慮了)泵(beng)頭(tou)是(shi)壓(ya)力(li)變(bian)化(hua)最(zui)劇(ju)烈(lie)的(de)地(di)方(fang),也(ye)是(shi)最(zui)易(yi)產(chan)生(sheng)氣(qi)泡(pao)的(de)地(di)方(fang),泵(beng)頭(tou)靠(kao)負(fu)壓(ya)而(er)吸(xi)液(ye),而(er)負(fu)壓(ya)必(bi)然(ran)使(shi)流(liu)動(dong)相(xiang)中(zhong)的(de)小(xiao)氣(qi)泡(pao)長(chang)大(da),當(dang)泵(beng)腔(qiang)變(bian)正(zheng)壓(ya)時(shi),已(yi)長(chang)大(da)的(de)氣(qi)泡(pao)未(wei)必(bi)能(neng)全(quan)部(bu)變(bian)小(xiao)流(liu)入(ru)後(hou)續(xu)液(ye)路(lu),則(ze)泵(beng)腔(qiang)內(nei)將(jiang)積(ji)存(cun)氣(qi)泡(pao),從(cong)而(er)影(ying)響(xiang)吸(xi)液(ye)精(jing)度(du)。
故障排除:xiaoxinchaixiabengtou,yongjiachunchaoshengqingxidanxiangfayijineibumifengquanhebengtouzhengti,yongmianhuazhanjiachuncashizhusaigan。biyaoshigenghuandanxiangfa,mifengquan,zhusaigandeng。
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5. 故障原因:進樣時帶入氣泡,吸樣時帶到進樣針中氣泡
故障排除:在進樣前,注意排出進樣針裏的空氣,將進樣針頭垂直向上,用手指墊上濾紙摁住針頭處,往上推,氣泡很容易就上去了,排出即可。
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6. 故障原因:色譜柱進氣泡。
故障排除:用純甲醇低流速(0.2-0.3ml/min)長時間衝洗反相色譜柱,隨後可逐步加大流速,最大加到1ml/min,直至色譜柱壓力穩定。或者更換色譜柱。
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7. 故障原因:流liu通tong池chi是shi易yi積ji存cun氣qi泡pao的de地di方fang,其qi對dui基ji線xian影ying響xiang較jiao大da,流liu動dong相xiang流liu入ru色se譜pu柱zhu後hou,壓ya力li越yue來lai越yue小xiao,微wei小xiao氣qi泡pao將jiang逐zhu漸jian長chang大da,而er流liu通tong池chi截jie麵mian積ji相xiang對dui較jiao大da,則ze氣qi泡pao在zai池chi內nei易yi長chang大da,在zai無wu外wai壓ya的de情qing況kuang下xia,很hen難nan縮suo小xiao到dao管guan路lu內nei徑jing以yi下xia流liu出chu流liu通tong池chi,從cong而er存cun在zai了le池chi內nei,導dao致zhi基ji線xian很hen亂luan。
故障排除:在廢液出口處加反壓調節器(壓力一般在150psi左右),為流通池提供一個背壓;其次是用手指堵廢液管出液端,眼看泵柱壓上升(約2-3s),鬆(song)開(kai),且(qie)同(tong)時(shi)看(kan)檢(jian)測(ce)器(qi)顯(xian)示(shi)屏(ping)上(shang)吸(xi)光(guang)度(du)值(zhi)的(de)變(bian)化(hua)。如(ru)果(guo)池(chi)內(nei)有(you)氣(qi)泡(pao),則(ze)手(shou)指(zhi)堵(du)廢(fei)液(ye)管(guan),吸(xi)光(guang)度(du)值(zhi)將(jiang)劇(ju)烈(lie)變(bian)化(hua),當(dang)手(shou)鬆(song)開(kai)後(hou)吸(xi)光(guang)度(du)值(zhi)再(zai)次(ci)大(da)步(bu)上(shang)升(sheng),證(zheng)明(ming)池(chi)內(nei)有(you)氣(qi)泡(pao)但(dan)沒(mei)有(you)排(pai)掉(diao),當(dang)手(shou)指(zhi)堵(du)住(zhu)和(he)鬆(song)開(kai)廢(fei)液(ye)管(guan)時(shi),吸(xi)光(guang)度(du)值(zhi)基(ji)本(ben)不(bu)變(bian)時(shi),證(zheng)明(ming)排(pai)汽(qi)泡(pao)成(cheng)功(gong),再(zai)觀(guan)察(cha)基(ji)線(xian)將(jiang)穩(wen)定(ding)(此過程需要重複10-20次)。
以上為等度係統氣泡的故障排除,望各位同行和工作者多多指教,商榷。給予糾正,有不妥之處,及時溝通。
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