一、柱子可以分為：加壓，常壓，減壓
yalikeyizengjialinxijideliudongsudu，jianshaochanpinshoujideshijian，danshihuijiandizhuzidetabanshu。suoyiqitatiaojianxiangtongdeshihou，changyazhushixiaolvzuigaode，danshishijianyezuichang，biru，tianranhuahewudefenli，yigezhuzijigeyueyeshiyoude。
減壓柱能夠減少矽膠的使用量， 感覺能夠節省一半甚至更多，但是，由於大量的空氣通過矽膠會使溶劑揮發（有時在柱子外麵有水汽凝結），以及有些比較易分解的東西可能得不到，而且還必須同時使用水泵抽氣（很大的噪音，而且時間長）。以前曾經大量的過減壓柱，對它有比較深厚的感情，但是自從嚐試了加壓後，就幾乎再也沒動過減壓的念頭了。
加壓柱是一種比較好的方法，與常壓柱類似，隻不過外加壓力使淋洗劑走的快些。壓力的提供可以是壓縮空氣，雙連球或者小氣泵（給魚缸供氣的就行）。tebieshizairongyifenjiedeyangpindefenlizhongshiyong。yalibukeguoda，buranrongjizoudetaikuaijiuhuijiandifenlixiaoguo。gerenjiaodejiayazhuzaiputongdeyoujihuahewudefenlizhongshibijiaoshiyongde。
二、關於柱子的尺寸，應該是又粗又長的最好
柱子長了，相應的塔板數就高。柱子粗了，上樣後樣品的原點就小（反映在柱子上就是樣品層比較薄），這(zhe)樣(yang)相(xiang)對(dui)的(de)減(jian)小(xiao)了(le)分(fen)離(li)的(de)難(nan)度(du)。試(shi)想(xiang)如(ru)果(guo)柱(zhu)子(zi)十(shi)厘(li)米(mi)，而(er)樣(yang)品(pin)就(jiu)有(you)二(er)厘(li)米(mi)，那(na)麼(me)分(fen)離(li)的(de)難(nan)度(du)可(ke)想(xiang)而(er)知(zhi)，恐(kong)怕(pa)要(yao)用(yong)很(hen)低(di)極(ji)性(xing)的(de)溶(rong)劑(ji)慢(man)慢(man)衝(chong)了(le)。而(er)如(ru)果(guo)樣(yang)品(pin)層(ceng)隻(zhi)有(you) 0.5 limi，namegezufenjiubijiaorongyidedaowanquanfenlile。dangrancaiyongcudadezhuziyaoxishengbijiaoduodeguijiaoherongjile，buguozhexiechengbenxiangduiyuchanpinlaishuoyexujiubusuanshenmele（有些不環保的說，不過溶劑回收重蒸後也就減小了部分浪費）。
現在見到的柱子徑高比一般在 1：5~10，書中寫矽膠量是樣品量的 30～40倍，具體的選擇要具體分析。如果所需組分和雜質分的比較開（是指在所需組分 rf 在0.2～0.4，雜質相差0.1 以上），就可以少用矽膠，用小柱子（例如，200 毫克的樣品，用50px×500px的柱子）；如果，相差不到 0.1，就要加大柱子，我覺得可以增加柱子的直徑，比如，用 75px 的，也可以減小淋洗劑的極性等等關於無水無氧柱，適用於對氧，水敏感，易分解的產品。
可(ke)以(yi)濕(shi)柱(zhu)，也(ye)可(ke)以(yi)幹(gan)柱(zhu)。不(bu)過(guo)在(zai)樣(yang)品(pin)之(zhi)前(qian)至(zhi)少(shao)要(yao)用(yong)溶(rong)劑(ji)把(ba)柱(zhu)子(zi)飽(bao)和(he)一(yi)次(ci)，因(yin)為(wei)，溶(rong)劑(ji)和(he)矽(gui)膠(jiao)飽(bao)和(he)時(shi)放(fang)出(chu)的(de)熱(re)量(liang)有(you)可(ke)能(neng)是(shi)產(chan)品(pin)分(fen)解(jie)，畢(bi)竟(jing)要(yao)分(fen)離(li)的(de)是(shi)敏(min)感(gan)的(de)東(dong)東(dong)，小(xiao)心(xin)不(bu)為(wei)過(guo)。也(ye)是(shi)因(yin)為(wei)分(fen)離(li)的(de)東(dong)西(xi)比(bi)較(jiao)敏(min)感(gan)，所(suo)以(yi)接(jie)收(shou)瓶(ping)一(yi)定(ding)要(yao)用(yong)可(ke)密(mi)封(feng)的(de)，遵(zun)循(xun) schlenk 操作。
三、關於濕法、幹法上樣
濕法省事，一般用淋洗劑溶解樣品，也可以用二氯甲烷、乙(yi)酸(suan)乙(yi)酯(zhi)等(deng)。。。但(dan)溶(rong)劑(ji)越(yue)少(shao)越(yue)好(hao)，不(bu)然(ran)溶(rong)劑(ji)就(jiu)成(cheng)了(le)淋(lin)洗(xi)劑(ji)了(le)。很(hen)多(duo)樣(yang)品(pin)在(zai)上(shang)柱(zhu)前(qian)是(shi)粘(zhan)乎(hu)乎(hu)的(de)，一(yi)般(ban)沒(mei)關(guan)係(xi)。可(ke)是(shi)有(you)的(de)上(shang)樣(yang)後(hou)在(zai)矽(gui)膠(jiao)上(shang)又(you)會(hui)析(xi)出(chu)，這(zhe)一(yi)般(ban)都(dou)是(shi)比(bi)較(jiao)大(da)量(liang)的(de)樣(yang)品(pin)才(cai)會(hui)出(chu)現(xian)，是(shi)因(yin)為(wei)矽(gui)膠(jiao)對(dui)樣(yang)品(pin)的(de)吸(xi)附(fu)飽(bao)和(he)，而(er)樣(yang)品(pin)本(ben)身(shen)又(you)是(shi)比(bi)較(jiao)好(hao)的(de)固(gu)體(ti)才(cai)會(hui)發(fa)生(sheng)，這(zhe)就(jiu)應(ying)該(gai)先(xian)重(zhong)結(jie)晶(jing)，得(de)到(dao)大(da)部(bu)分(fen)的(de)產(chan)品(pin)後(hou)再(zai)柱(zhu)分(fen)，如(ru)果(guo)不(bu)能(neng)重(zhong)結(jie)晶(jing)那(na)就(jiu)不(bu)管(guan)它(ta)了(le)，直(zhi)接(jie)過(guo)就(jiu)是(shi)了(le)，樣(yang)品(pin)隨(sui)著(zhe)淋(lin)洗(xi)劑(ji)流(liu)動(dong)會(hui)溶(rong)解(jie)的(de)。
有些樣品溶解性差，能溶解的溶劑又不能上柱（比如，DMF，DMSO 等，會隨著溶劑一起走，顯色是一個很長的脫尾），這時就必須用幹法上柱了。樣品和矽膠的量有一種說法是 1：1，我覺得是越少越好，但是要保證在旋幹後，不能看到明顯的固體顆粒（那說明有的樣品沒有吸附在矽膠上）。
四、溶劑的選擇
當(dang)然(ran)是(shi)最(zui)便(bian)宜(yi)，最(zui)安(an)全(quan)，最(zui)環(huan)保(bao)的(de)了(le)，所(suo)以(yi)，大(da)多(duo)選(xuan)用(yong)石(shi)油(you)醚(mi)，乙(yi)酸(suan)乙(yi)酯(zhi)。文(wen)獻(xian)中(zhong)有(you)寫(xie)用(yong)正(zheng)己(ji)烷(wan)的(de)，太(tai)貴(gui)了(le)，除(chu)非(fei)特(te)別(bie)需(xu)要(yao)不(bu)要(yao)用(yong)不(bu)然(ran)銀(yin)子(zi)嘩(hua)嘩(hua)的(de)，流(liu)的(de)比(bi)淋(lin)洗(xi)劑(ji)還(hai)快(kuai)，不(bu)過(guo)，因(yin)為(wei)極(ji)性(xing)很(hen)小(xiao)，有(you)時(shi)還(hai)是(shi)非(fei)它(ta)不(bu)可(ke)。乙(yi)醚(mi)也(ye)可(ke)以(yi)用(yong)，但(dan)是(shi)，就(jiu)是(shi)容(rong)易(yi)睡(shui)覺(jiao)，注(zhu)意(yi)保(bao)持(chi)清(qing)醒(xing)別(bie)讓(rang)溶(rong)劑(ji)流(liu)幹(gan)了(le)，那(na)樣(yang)柱(zhu)子(zi)也(ye)就(jiu)不(bu)爽(shuang)了(le)。
二er氯lv甲jia烷wan也ye有you用yong的de，但dan是shi，要yao知zhi道dao，它ta和he矽gui膠jiao的de吸xi附fu是shi一yi個ge放fang熱re過guo程cheng，所suo以yi，夏xia天tian的de時shi候hou經jing常chang會hui在zai柱zhu子zi裏li產chan生sheng氣qi泡pao，天tian氣qi冷leng的de時shi候hou會hui好hao一yi些xie。甲jia醇chun，據ju說shuo能neng溶rong解jie部bu分fen的de矽gui膠jiao，所suo以yi，產chan品pin如ru果guo想xiang過guo元yuan素su分fen析xi的de話hua要yao留liu神shen，應ying該gai經jing過guo後hou繼ji處chu理li，比bi如ru，重zhong結jie晶jing等deng。其qi他ta溶rong劑ji用yong的de相xiang對dui較jiao少shao，要yao依yi個ge人ren的de不bu同tong需xu要yao選xuan擇ze。
由於某些原因，用到的淋洗劑多是大包裝的（便宜嘛），我們這裏是用 10 升或 25 升的塑料桶裝的， 就要注意這些工業品的純度是較低的。 經常能夠從送來的大桶底部看見有色的雜質，其他的雜質就可想而知了， 所以在比較嚴格的柱分時就要對溶劑重蒸。 當然，過原料時就可以免去這一步了，反正下麵還有提純的方法。
另(ling)外(wai)，溶(rong)劑(ji)在(zai)過(guo)柱(zhu)子(zi)後(hou)最(zui)好(hao)也(ye)回(hui)收(shou)使(shi)用(yong)，一(yi)方(fang)麵(mian)環(huan)保(bao)，另(ling)一(yi)方(fang)麵(mian)也(ye)能(neng)節(jie)省(sheng)部(bu)分(fen)經(jing)費(fei)，缺(que)點(dian)是(shi)要(yao)消(xiao)耗(hao)一(yi)定(ding)的(de)人(ren)工(gong)。這(zhe)裏(li)要(yao)注(zhu)意(yi)的(de)是(shi)，一(yi)般(ban)在(zai)過(guo)柱(zhu)同(tong)時(shi)進(jin)行(xing)的(de)是(shi)減(jian)壓(ya)旋(xuan)蒸(zheng)，石(shi)油(you)醚(mi)和(he)乙(yi)酸(suan)乙(yi)酯(zhi)的(de)比(bi)例(li)由(you)於(yu)揮(hui)發(fa)度(du)的(de)不(bu)同(tong)會(hui)導(dao)致(zhi)極(ji)性(xing)的(de)變(bian)化(hua)，一(yi)般(ban)會(hui)使(shi)得(de)極(ji)性(xing)變(bian)大(da)，在(zai)梯(ti)度(du)淋(lin)洗(xi)時(shi)比(bi)較(jiao)合(he)適(shi)，正(zheng)好(hao)極(ji)性(xing)越(yue)來(lai)越(yue)大(da)了(le)。在(zai)過(guo)完(wan)柱(zhu)子(zi)後(hou)，溶(rong)劑(ji)最(zui)後(hou)回(hui)收(shou)要(yao)采(cai)用(yong)常(chang)壓(ya)，因(yin)為(wei)在(zai)減(jian)壓(ya)旋(xuan)蒸(zheng)時(shi)會(hui)有(you)部(bu)分(fen)低(di)沸(fei)點(dian)的(de)雜(za)質(zhi)一(yi)起(qi)出(chu)來(lai)， 常壓時就會減少這種現象，如果雜質和你下麵要過的樣品有反應那就慘了。
五、關於操作問題
1.裝柱：
zhuzixiamiandehuosaiyidingbuyaoturunhuaji，huibeilinxijidaidaochanpinzhongde，keyicaiyongsifujiemende。ganfaheshifazhuangzhujiaodemeishenmequbie，zhiyaonengbazhuzizhuangshijiuxing。zhuangwandezhuziyinggaiyaoshidudejinmi（太密了淋洗劑走的太慢），一定要均勻（不然樣品就會從一側斜著下來）。shuzhongxiededoushibunengjiandaoqipao，wojiaodezaidaduoshuqingkuangxiayouxiexiaoqipaomeitaidadeyingxiang，yijiayaqipaojiuquanxialaile。dangranruguonizhuangdezhuzizongshiyouqipaojiushuomingxuyaoduolianxile。danshizhuzigengjihuideshikailie，bengguanshudehaishihengde，douhuiyingxiangfenlixiaoguo，shenzhizuofei！
2.加樣：
用(yong)少(shao)量(liang)的(de)溶(rong)劑(ji)溶(rong)樣(yang)品(pin)加(jia)樣(yang)，加(jia)完(wan)後(hou)將(jiang)下(xia)麵(mian)的(de)活(huo)塞(sai)打(da)開(kai)，待(dai)溶(rong)劑(ji)層(ceng)下(xia)降(jiang)至(zhi)石(shi)英(ying)砂(sha)麵(mian)時(shi)，再(zai)加(jia)少(shao)量(liang)的(de)低(di)極(ji)性(xing)溶(rong)劑(ji)，然(ran)後(hou)，再(zai)打(da)開(kai)活(huo)塞(sai)，如(ru)此(ci)，兩(liang)三(san)次(ci)，一(yi)般(ban)石(shi)英(ying)砂(sha)就(jiu)基(ji)本(ben)是(shi)白(bai)色(se)的(de)了(le)。加(jia)入(ru)淋(lin)洗(xi)劑(ji)，一(yi)開(kai)始(shi)不(bu)要(yao)加(jia)壓(ya)，等(deng)溶(rong)樣(yang)品(pin)的(de)溶(rong)劑(ji)和(he)樣(yang)品(pin)層(ceng)有(you)一(yi)段(duan)距(ju)離(li)（2～100px 就夠了），再加壓，這樣避免了溶劑（如，二氯甲烷等）夾帶樣品快速下行。
3.淋洗劑的選擇：
感覺上要使所需點在 Rf0.2~0.3 左右的比較好。不要認為在板上爬高了分的比較開，過柱子就用那種極性，如果 Rf 在 0.6，即使相差 0.2 也不容易在柱子上分開，因為柱子是一個多次爬板的狀態。
可以通過公式的比較：
0.6/0.8一次的分離度，肯定不如（0.2/0.3）的三次方或四次方大。
4.樣品的收集：
用(yong)矽(gui)膠(jiao)作(zuo)固(gu)定(ding)相(xiang)過(guo)柱(zhu)子(zi)的(de)原(yuan)理(li)是(shi)一(yi)個(ge)吸(xi)附(fu)與(yu)解(jie)吸(xi)的(de)平(ping)衡(heng)，所(suo)以(yi)，如(ru)果(guo)樣(yang)品(pin)與(yu)矽(gui)膠(jiao)的(de)吸(xi)附(fu)比(bi)較(jiao)強(qiang)的(de)話(hua)，就(jiu)不(bu)容(rong)易(yi)流(liu)出(chu)。這(zhe)樣(yang)就(jiu)會(hui)發(fa)生(sheng)，後(hou)麵(mian)的(de)點(dian)先(xian)出(chu)，而(er)前(qian)麵(mian)的(de)點(dian)後(hou)出(chu)。這(zhe)時(shi)可(ke)以(yi)采(cai)用(yong)氧(yang)化(hua)鋁(lv)作(zuo)固(gu)定(ding)相(xiang)。
另(ling)外(wai)，收(shou)集(ji)的(de)試(shi)管(guan)大(da)小(xiao)要(yao)以(yi)樣(yang)品(pin)量(liang)而(er)定(ding)，特(te)別(bie)是(shi)小(xiao)量(liang)樣(yang)品(pin)，如(ru)果(guo)用(yong)大(da)試(shi)管(guan)，可(ke)能(neng)一(yi)根(gen)就(jiu)收(shou)到(dao)了(le)三(san)個(ge)樣(yang)品(pin)。嗚(wu)嗚(wu)，如(ru)果(guo)都(dou)用(yong)小(xiao)試(shi)管(guan)那(na)工(gong)作(zuo)量(liang)又(you)太(tai)大(da)。
5.最後的處理：
柱zhu分fen後hou的de產chan品pin，由you於yu使shi用yong了le大da量liang的de溶rong劑ji，其qi中zhong的de雜za質zhi也ye會hui累lei積ji到dao產chan品pin中zhong，所suo以yi，如ru果guo想xiang送song分fen析xi，最zui好hao用yong少shao量liang的de溶rong劑ji洗xi滌di一yi下xia，因yin為wei，大da部bu分fen雜za質zhi溶rong在zai溶rong劑ji裏li，一yi洗xi基ji本ben就jiu沒mei了le，必bi要yao時shi進jin行xing重zhong結jie晶jing。
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