1使用經驗
1.1開機之前
保bao證zheng各ge個ge溶rong液ye能neng夠gou滿man足zu此ci次ci試shi驗yan測ce定ding,檢jian查zha去qu離li子zi水shui,堿jian液ye和he接jie收shou液ye的de使shi用yong情qing況kuang,以yi及ji廢fei液ye桶tong中zhong廢fei液ye得de到dao了le及ji時shi的de清qing理li。如ru果guo在zai去qu離li子zi水shui,堿jian液ye和he接jie收shou液ye的de液ye位wei低di於yu液位傳感器的話,或廢液的液位高於液位傳感器的話,儀器將報警,正在進行的試驗將被停止,影響測定工作的正常進行。
1.2 開機之前,保證冷卻水的開關是打開了。
如(ru)果(guo)冷(leng)卻(que)水(shui)開(kai)關(guan)關(guan)閉(bi),儀(yi)器(qi)雖(sui)然(ran)能(neng)自(zi)檢(jian)通(tong)過(guo),但(dan)是(shi)在(zai)蒸(zheng)餾(liu)過(guo)程(cheng)中(zhong),由(you)於(yu)蒸(zheng)餾(liu)裝(zhuang)置(zhi)的(de)溫(wen)度(du)太(tai)高(gao),儀(yi)器(qi)將(jiang)報(bao)警(jing),提(ti)示(shi)打(da)開(kai)冷(leng)卻(que)水(shui)開(kai)關(guan)。打(da)開(kai)冷(leng)卻(que)水(shui)開(kai)關(guan)後(hou),儀(yi)器(qi)將(jiang)繼(ji)續(xu)工(gong)作(zuo)。但(dan)此(ci)次(ci)試(shi)驗(yan)被(bei)停(ting)止(zhi),影(ying)響(xiang)正(zheng)常(chang)測(ce)定(ding)的(de)同(tong)時(shi),在(zai)沒(mei)有(you)冷(leng)卻(que)水(shui)保(bao)護(hu)的(de)情(qing)況(kuang)下(xia),對(dui)蒸(zheng)餾(liu)裝(zhuang)置(zhi)具(ju)有(you)損(sun)傷(shang)。
1.3 等1.1和1.2確認無誤後開機,儀器自檢,自檢通過後,儀器進入等待選擇程序階段。
首(shou)先(xian)進(jin)入(ru)手(shou)動(dong)模(mo)式(shi)對(dui)滴(di)定(ding)器(qi)中(zhong)的(de)氣(qi)泡(pao)進(jin)行(xing)排(pai)除(chu)。氣(qi)泡(pao)的(de)存(cun)在(zai)會(hui)影(ying)響(xiang)測(ce)定(ding)結(jie)果(guo),因(yin)為(wei)氣(qi)泡(pao)進(jin)入(ru)後(hou),會(hui)占(zhan)據(ju)標(biao)準(zhun)滴(di)定(ding)酸(suan)的(de)體(ti)積(ji),使(shi)標(biao)準(zhun)滴(di)定(ding)酸(suan)的(de)體(ti)積(ji)減(jian)小(xiao),測(ce)定(ding)結(jie)果(guo)偏(pian)低(di)。
排除氣泡的方法是:shouxiandakaiyiqiqiangai,yiqibaojing,tishiyiqiqiangaibeidakai,zhaoyikuaixiaocitiefangzaiyiqiqianmiandechudianshang,anmianbanshanghuichejian,cishiyiqimorenqiangaiguanbi。jiangyiqigongnengxuanzedidingqichongye,didingqihuosaixiangshangyidongtingzhihou,yongshouniezhudidingqidesuliaoruanguan,xuanzedidingqipaikong,didingqihuosaixiangxiayidong,dengyidong3~5秒後立刻鬆手,滴定器中氣泡將上浮至滴定器上端,選擇滴定器充液,氣泡被排除滴定器,反複2~3次,將氣泡排淨後開始測定。
1.4空白的測定
在空白測定時,首先測定水空白,水空白的測定是為了檢查儀器的穩定程度。當前後兩次空白測定值小於0.05且水空白值小於0.2時(shi),儀(yi)器(qi)穩(wen)定(ding)。測(ce)定(ding)試(shi)劑(ji)空(kong)白(bai),並(bing)將(jiang)空(kong)白(bai)值(zhi)輸(shu)入(ru)儀(yi)器(qi)。如(ru)果(guo)不(bu)先(xian)測(ce)定(ding)水(shui)空(kong)白(bai)而(er)直(zhi)接(jie)測(ce)試(shi)劑(ji)空(kong)白(bai),即(ji)在(zai)儀(yi)器(qi)不(bu)穩(wen)定(ding)的(de)情(qing)況(kuang)下(xia)就(jiu)進(jin)行(xing)試(shi)劑(ji)空(kong)白(bai)的(de)測(ce)定(ding),將(jiang)會(hui)得(de)到(dao)偏(pian)高(gao)的(de)試(shi)劑(ji)空(kong)白(bai)值(zhi),測(ce)定(ding)結(jie)果(guo)將(jiang)偏(pian)低(di)。
1.5樣品測定
1.5.1稱樣
1.5樣品測定
1.5.1稱樣
牛(niu)乳(ru)樣(yang)品(pin)需(xu)要(yao)混(hun)合(he)均(jun)勻(yun)後(hou)取(qu)樣(yang),因(yin)為(wei)牛(niu)乳(ru)樣(yang)品(pin)容(rong)易(yi)脂(zhi)肪(fang)上(shang)浮(fu),不(bu)事(shi)先(xian)混(hun)合(he)而(er)直(zhi)接(jie)從(cong)上(shang)層(ceng)取(qu)樣(yang)的(de)話(hua),測(ce)定(ding)結(jie)果(guo)將(jiang)偏(pian)低(di)。乳(ru)粉(fen)樣(yang)品(pin)混(hun)合(he)均(jun)勻(yun)後(hou)用(yong)稱(cheng)量(liang)紙(zhi)稱(cheng)量(liang),並(bing)用(yong)鑷(nie)子(zi)送(song)如(ru)消(xiao)化(hua)管(guan)底(di)部(bu)。因(yin)操(cao)作(zuo)不(bu)當(dang)殘(can)留(liu)在(zai)管(guan)壁(bi)上(shang)的(de)樣(yang)品(pin),在(zai)加(jia)入(ru)硫(liu)酸(suan)的(de)時(shi)候(hou)用(yong)硫(liu)酸(suan)衝(chong)入(ru)消(xiao)化(hua)管(guan)底(di)部(bu)。如(ru)果(guo)殘(can)留(liu)在(zai)管(guan)壁(bi)上(shang)而(er)不(bu)用(yong)硫(liu)酸(suan)衝(chong)入(ru)的(de)話(hua),將(jiang)會(hui)使(shi)測(ce)定(ding)結(jie)果(guo)偏(pian)低(di)。
1.5.2消化
在加酸的過程中,要考慮到樣品的組成對消耗酸量的影響。酸量小,樣品消化不完全,測定結果偏低;酸量大,在上機過程中與堿中後酸過量,遊離胺不能被蒸餾出來,嚴重影響測定結果。
在加酸的過程中,要考慮到樣品的組成對消耗酸量的影響。酸量小,樣品消化不完全,測定結果偏低;酸量大,在上機過程中與堿中後酸過量,遊離胺不能被蒸餾出來,嚴重影響測定結果。
在消化過程中,先220℃預消化1小時,然後將溫度升高到420℃。預yu消xiao化hua的de目mu的de是shi讓rang樣yang品pin和he硫liu酸suan先xian緩huan慢man的de反fan應ying。不bu預yu消xiao化hua,濃nong硫liu酸suan將jiang和he樣yang品pin在zai高gao溫wen下xia劇ju烈lie反fan應ying,造zao成cheng炭tan化hua,測ce定ding結jie果guo將jiang偏pian低di,炭tan化hua造zao成cheng的de顆ke粒li還hai會hui在zai排pai廢fei過guo程cheng中zhong堵du塞sai管guan路lu,造zao成cheng儀yi器qi不bu能neng正zheng常chang工gong作zuo。
1.6回收率的測定
caiyongliusuananheniaosufenbieduihuishoulvjinxingceding。danchundecaiyongliusuanan,jiandankuaisu,buyaoyaoxiaohua,danzhinengbaozhengyiqicedingdebufen,erbunengduiqianchulidexiaohuaguochengjinxingzhiliangtixibaozheng。niaosuxuyaoxiaohuajinxingceding,duiqianchuliheyiqicedingbufenquanchengjinxingzhiliangbaozheng。
2保養方法
2.1蒸餾裝置
2.1.1清洗
當樣品測定完畢後,采用手動功能加入80毫升水,開蒸汽蒸餾5分鍾,對蒸餾裝置進行清洗。清洗後取下消化管,倒掉內容物,對安全門和滴流盤進行擦拭,去除測定過程中殘留的堿液。
2.1.2橡皮頭的更換
zaizhengliuguochengzhong,redejianyeduizhengliuzhuangzhidexiangpitouyoufushizuoyong,changshijianshiyonghou,huizaochengxiangpitouhexiaohuaguanjiechubumibi,daozhiyoulianxielu,yingxiangcedingjieguo。dingqi(一般以約為周期)對橡皮頭進行檢查,發現腐蝕嚴重,立即更換。
更換方法如下:關閉儀器電源開關,打開儀器前蓋,取下安全門,用鉗子夾住橡皮頭一端,用力向下拉扯即可。安裝新的橡皮頭時,先用熱水浸泡5分鍾,熱水使橡皮頭變軟,易於安裝。
2.2滴定裝置
2.2.1清洗
檢測完畢後,清洗滴定缸及液位探針,防止接收液的殘留附著在滴定缸的內表麵,影響下次測定。
2.2.2標準酸酸溶液的更換
當采用濃度不同的標準酸溶液時,應當將儀器滴定器中殘留的酸液清除掉。
排除酸液的方法;shouxiandakaiyiqiqiangai,yiqibaojing,tishiyiqiqiangaibeidakai,zhaoyikuaixiaocitiefangzaiyiqiqianmiandechudianshang,anmianbanshanghuichejian,cishiyiqimorenqiangaiguanbi。jiangyiqigongnengxuanzedidingqichongye,didingqihuosaixiangshangyidongtingzhihou;再選擇滴定器排空,滴定器活塞向下移動,反複3~5次,舊酸液將被新酸液置換出來。
2.3排廢裝置
2.3.1清洗
定期(一般以約為周期)對排廢裝置進行清洗,長時間不清洗,會堵塞管路。量取25ml醋酸溶液和5ml水,采用手動蒸餾半小時,揮發的醋酸將清除排廢裝置內壁上殘留的堿液。
2.3.2維修
當(dang)排(pai)廢(fei)裝(zhuang)置(zhi)堵(du)塞(sai)後(hou),一(yi)般(ban)為(wei)廢(fei)液(ye)缸(gang)下(xia)方(fang)的(de)電(dian)磁(ci)閥(fa)內(nei)被(bei)炭(tan)化(hua)的(de)顆(ke)粒(li)堵(du)塞(sai)。關(guan)閉(bi)儀(yi)器(qi)電(dian)源(yuan)開(kai)關(guan),打(da)開(kai)儀(yi)器(qi)後(hou)蓋(gai),取(qu)下(xia)電(dian)磁(ci)閥(fa),拆(chai)開(kai)後(hou)清(qing)除(chu)內(nei)部(bu)廢(fei)渣(zha)後(hou)並(bing)安(an)裝(zhuang)。
2.4注意事項
zaimeicigenghuanwanbiaozhundidingsuanhuojieshouyehou,yijiduiyiqijinxingweixiuhou,douyaoduiyiqijinxinghuishoulvdeceding。yibancaiyongliusuananjinxinghuishoulvfenxi,baozhenghuishoulvzai99.5%~100.5%的範圍之內,說明儀器正常,可以進行樣品測定。
2.1.1清洗
當樣品測定完畢後,采用手動功能加入80毫升水,開蒸汽蒸餾5分鍾,對蒸餾裝置進行清洗。清洗後取下消化管,倒掉內容物,對安全門和滴流盤進行擦拭,去除測定過程中殘留的堿液。
2.1.2橡皮頭的更換
zaizhengliuguochengzhong,redejianyeduizhengliuzhuangzhidexiangpitouyoufushizuoyong,changshijianshiyonghou,huizaochengxiangpitouhexiaohuaguanjiechubumibi,daozhiyoulianxielu,yingxiangcedingjieguo。dingqi(一般以約為周期)對橡皮頭進行檢查,發現腐蝕嚴重,立即更換。
更換方法如下:關閉儀器電源開關,打開儀器前蓋,取下安全門,用鉗子夾住橡皮頭一端,用力向下拉扯即可。安裝新的橡皮頭時,先用熱水浸泡5分鍾,熱水使橡皮頭變軟,易於安裝。
2.2滴定裝置
2.2.1清洗
檢測完畢後,清洗滴定缸及液位探針,防止接收液的殘留附著在滴定缸的內表麵,影響下次測定。
2.2.2標準酸酸溶液的更換
當采用濃度不同的標準酸溶液時,應當將儀器滴定器中殘留的酸液清除掉。
排除酸液的方法;shouxiandakaiyiqiqiangai,yiqibaojing,tishiyiqiqiangaibeidakai,zhaoyikuaixiaocitiefangzaiyiqiqianmiandechudianshang,anmianbanshanghuichejian,cishiyiqimorenqiangaiguanbi。jiangyiqigongnengxuanzedidingqichongye,didingqihuosaixiangshangyidongtingzhihou;再選擇滴定器排空,滴定器活塞向下移動,反複3~5次,舊酸液將被新酸液置換出來。
2.3排廢裝置
2.3.1清洗
定期(一般以約為周期)對排廢裝置進行清洗,長時間不清洗,會堵塞管路。量取25ml醋酸溶液和5ml水,采用手動蒸餾半小時,揮發的醋酸將清除排廢裝置內壁上殘留的堿液。
2.3.2維修
當(dang)排(pai)廢(fei)裝(zhuang)置(zhi)堵(du)塞(sai)後(hou),一(yi)般(ban)為(wei)廢(fei)液(ye)缸(gang)下(xia)方(fang)的(de)電(dian)磁(ci)閥(fa)內(nei)被(bei)炭(tan)化(hua)的(de)顆(ke)粒(li)堵(du)塞(sai)。關(guan)閉(bi)儀(yi)器(qi)電(dian)源(yuan)開(kai)關(guan),打(da)開(kai)儀(yi)器(qi)後(hou)蓋(gai),取(qu)下(xia)電(dian)磁(ci)閥(fa),拆(chai)開(kai)後(hou)清(qing)除(chu)內(nei)部(bu)廢(fei)渣(zha)後(hou)並(bing)安(an)裝(zhuang)。
2.4注意事項
zaimeicigenghuanwanbiaozhundidingsuanhuojieshouyehou,yijiduiyiqijinxingweixiuhou,douyaoduiyiqijinxinghuishoulvdeceding。yibancaiyongliusuananjinxinghuishoulvfenxi,baozhenghuishoulvzai99.5%~100.5%的範圍之內,說明儀器正常,可以進行樣品測定。
3 結語
為wei了le使shi凱kai氏shi定ding氮dan儀yi保bao持chi良liang好hao的de靈ling敏min度du和he穩wen定ding性xing,能neng高gao效xiao,快kuai速su的de分fen析xi樣yang品pin,得de到dao準zhun確que的de分fen析xi結jie果guo,平ping時shi使shi用yong時shi,應ying注zhu意yi保bao持chi儀yi器qi各ge個ge部bu件jian的de正zheng常chang,開kai機ji前qian仔zai細xi檢jian查zha一yi下xia,確que認ren無wu誤wu後hou開kai機ji測ce定ding。
特別提示:
反複認真地閱讀儀器使用說明書,做到對儀器的主要部件如蒸餾裝置、滴定裝置、檢測裝置和排廢裝置的功能、特點及其相互關聯匹配情況,熟悉、理解,融會貫通。嚴格按照說明書和儀器操作規程的要求,進行規範操作,這是正確使用和科學保養儀器的前提。
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