固相萃取(Solid-Phase Extraction
，SPE)是一種樣品預處理技術，由液固萃取和柱液相色譜技術相結合發展而來，主要用於樣品的分離
、chunhuahenongsuo。yuchuantongdeyeyecuiqufaxiangbi，keyitigaofenxiwudehuishoulv
，gengyouxiaodejiangfenxiwuyuganraozufenfenli
，jianshaoyangpinyuchuliguocheng，caozuojiandan
、省時
、省力。

yeyecuiquzhuyaohaishizuoyixieruojixinghuofeijixingdemubiaowu
，duinaxiejixingguoqianghuozhelizixingmubiaowubingbushiyong，erqiemeiyouchuzaguocheng，chulihoudeyangbenhuihanyoufeijixingdezazhi，budanhuiwuransepuzhuheyiqi，yehuizaochengyidingdejizhixiaoying。guxiangcuiqulilunshangfeijixing、極性、離子型目標物都可以適用
，這也是近年來固相萃取技術越來越流行的原因。

SPE固相萃取按照保留物質分為兩類：一類為保留目標化合物


；另一類為保留雜質（類似QuEChERS的前處理操作）。SPE固相萃取按照填料類型分為三類：非極性保留型、極性保留型、離子交換型。

SPE處理的一般過程：活化、上樣、淋洗與洗脫。

關於SPE的處理過程
，大家應該都不陌生
，下麵我們著重講一下SPE的工作原理、固相萃取吸附劑與目標化合物之間的作用機理（保留目標化合物）與SPE使用的注意事項。

原理

SPE技術基於液-固相色譜理論，采用選擇性吸附
、選擇性洗脫的方式對樣品進行富集、分離
、淨化，是一種包括液相和固相的物理萃取過程
，也可以將其近似地看作一種簡單的色譜過程。

SPE是(shi)利(li)用(yong)選(xuan)擇(ze)性(xing)吸(xi)附(fu)與(yu)選(xuan)擇(ze)性(xing)洗(xi)脫(tuo)的(de)液(ye)相(xiang)色(se)譜(pu)法(fa)分(fen)離(li)原(yuan)理(li)。較(jiao)常(chang)用(yong)的(de)方(fang)法(fa)是(shi)使(shi)液(ye)體(ti)樣(yang)品(pin)溶(rong)液(ye)通(tong)過(guo)吸(xi)附(fu)劑(ji)
，保(bao)留(liu)其(qi)中(zhong)被(bei)測(ce)物(wu)質(zhi)
，再(zai)選(xuan)用(yong)適(shi)當(dang)強(qiang)度(du)溶(rong)劑(ji)衝(chong)去(qu)雜(za)質(zhi)
，然(ran)後(hou)用(yong)少(shao)量(liang)溶(rong)劑(ji)迅(xun)速(su)洗(xi)脫(tuo)被(bei)測(ce)物(wu)質(zhi)，從(cong)而(er)達(da)到(dao)快(kuai)速(su)分(fen)離(li)淨(jing)化(hua)與(yu)濃(nong)縮(suo)的(de)目(mu)的(de)。也(ye)可(ke)選(xuan)擇(ze)性(xing)吸(xi)附(fu)幹(gan)擾(rao)雜(za)質(zhi)，而(er)讓(rang)被(bei)測(ce)物(wu)質(zhi)流(liu)出(chu)，或(huo)同(tong)時(shi)吸(xi)附(fu)雜(za)質(zhi)和(he)被(bei)測(ce)物(wu)質(zhi)，再(zai)使(shi)用(yong)合(he)適(shi)的(de)溶(rong)劑(ji)選(xuan)擇(ze)性(xing)洗(xi)脫(tuo)被(bei)測(ce)物(wu)質(zhi)。

固gu相xiang萃cui取qu法fa的de萃cui取qu劑ji是shi固gu體ti，其qi工gong作zuo原yuan理li基ji於yu水shui樣yang中zhong待dai測ce組zu分fen與yu共gong存cun幹gan擾rao組zu分fen在zai固gu相xiang萃cui取qu劑ji上shang作zuo用yong力li強qiang弱ruo不bu同tong，使shi它ta們men彼bi此ci分fen離li。固gu相xiang萃cui取qu劑ji是shi含hanC18或C8、腈基
、氨基等基團的特殊填料。

作用力

固相萃取主要是通過固相吸附劑上的官能團與目標化合物的官能團之間的作用力來保留/吸附的，這種作用力可分為非極性作用力、極性作用力、離子作用力、共價作用力等。

非極性作用力：對(dui)於(yu)鍵(jian)合(he)矽(gui)膠(jiao)及(ji)聚(ju)合(he)物(wu)吸(xi)附(fu)劑(ji)而(er)言(yan)，非(fei)極(ji)性(xing)作(zuo)用(yong)力(li)產(chan)生(sheng)於(yu)固(gu)相(xiang)萃(cui)取(qu)材(cai)料(liao)官(guan)能(neng)團(tuan)上(shang)的(de)碳(tan)氫(qing)鍵(jian)與(yu)目(mu)標(biao)化(hua)合(he)物(wu)的(de)碳(tan)氫(qing)鍵(jian)之(zhi)間(jian)
，常(chang)常(chang)被(bei)用(yong)於(yu)從(cong)樣(yang)品(pin)基(ji)質(zhi)中(zhong)吸(xi)附(fu)分(fen)離(li)具(ju)有(you)非(fei)極(ji)性(xing)結(jie)構(gou)的(de)目(mu)標(biao)化(hua)合(he)物(wu)。

極性作用力：jixingzuoyonglifashengzaixuduoguxiangcuiqucailiaojixingbiaomianyuyangpinzhongmubiaohuahewudejixingguannengtuanzhijian，changjiandejuyoujixingzuoyonglidexifujizaisepuzhongyibandouchengweizhengxiangsepuxifuji。changjiandejixingguxiangcuiqucailiaobaokuo：矽膠
、氧化鋁
、弗洛裏矽土及含有氰基

、氨基、二醇基的鍵合矽膠。

離子作用力：離子作用力發生在帶相反電荷的目標化合物與固相萃取吸附劑官能團之間。

共價作用力：共(gong)價(jia)作(zuo)用(yong)力(li)發(fa)生(sheng)在(zai)共(gong)價(jia)填(tian)料(liao)與(yu)目(mu)標(biao)化(hua)合(he)物(wu)之(zhi)間(jian)，共(gong)價(jia)鍵(jian)不(bu)易(yi)被(bei)打(da)斷(duan)
，但(dan)有(you)的(de)官(guan)能(neng)團(tuan)形(xing)成(cheng)的(de)共(gong)價(jia)鍵(jian)在(zai)改(gai)變(bian)溶(rong)劑(ji)環(huan)境(jing)的(de)條(tiao)件(jian)下(xia)是(shi)可(ke)逆(ni)的(de)，如(ru)苯(ben)硼(peng)酸(suan)基(ji)。

注意事項

盡量慢

我們在用固相萃取時，麵臨的一個問題就是：液體應該以什麼速率過柱流出，要想效果好，就要慢，盡量慢。

對(dui)於(yu)固(gu)相(xiang)萃(cui)取(qu)柱(zhu)中(zhong)的(de)填(tian)料(liao)，我(wo)們(men)如(ru)果(guo)局(ju)部(bu)放(fang)大(da)地(di)看(kan)，能(neng)夠(gou)看(kan)到(dao)其(qi)實(shi)它(ta)們(men)是(shi)有(you)很(hen)多(duo)的(de)空(kong)隙(xi)
，液(ye)體(ti)流(liu)通(tong)的(de)渠(qu)道(dao)很(hen)多(duo)，如(ru)果(guo)流(liu)得(de)快(kuai)
，相(xiang)當(dang)比(bi)例(li)的(de)待(dai)測(ce)組(zu)分(fen)還(hai)來(lai)不(bu)及(ji)與(yu)填(tian)料(liao)充(chong)分(fen)作(zuo)用(yong)就(jiu)地(di)從(cong)通(tong)道(dao)流(liu)失(shi)
；所以要慢，給它們一個充分作用的機會。

如ru何he慢man呢ne
？一yi個ge竅qiao門men就jiu是shi不bu要yao用yong配pei合he抽chou氣qi機ji使shi用yong的de所suo謂wei固gu相xiang萃cui取qu器qi，而er采cai用yong再zai普pu通tong不bu過guo的de重zhong力li法fa。利li用yong重zhong力li的de作zuo用yong使shi液ye體ti向xiang下xia流liu出chu。在zai實shi驗yan速su度du上shang
，重zhong力li法fa遠yuan不bu如ru吸xi力li法fa，但dan是shi在zai實shi驗yan效xiao果guo方fang麵mian，重zhong力li法fa遠yuan比bi吸xi力li法fa優you勝sheng，用yong吸xi力li法fa隻zhi能neng得de到dao譜pu帶dai吸xi附fu
，用yong重zhong力li法fa卻que能neng得de到dao柱zhu頭tou吸xi附fu，在zai速su度du和he效xiao果guo兩liang者zhe的de平ping衡heng中zhong，我wo們men還hai是shi傾qing向xiang於yu優you先xian保bao證zheng好hao的de效xiao果guo。

舉例來說
，一個3mL500mg的C18小柱，如果加甲醇活化，其甲醇全部流至篩板時間約為20分鍾，而在過樣品液時，25mL的液體最多2小xiao時shi可ke以yi流liu完wan，而er且qie用yong重zhong力li法fa如ru果guo得de當dang，工gong作zuo速su率lv不bu一yi定ding比bi吸xi力li法fa差cha很hen多duo。因yin為wei我wo們men可ke以yi充chong分fen利li用yong空kong閑xian時shi間jian，用yong吸xi力li法fa必bi須xu有you人ren在zai旁pang邊bian守shou候hou
，而er重zhong力li法fa由you於yu不bu需xu要yao用yong電dian，可ke以yi充chong分fen利li用yong午wu休xiu和he晚wan上shang時shi間jian過guo柱zhu，液ye體ti量liang大da時shi接jie個ge堆dui疊die接jie頭tou和he延yan長chang管guan即ji可ke，安an排pai好hao實shi驗yan步bu驟zhou，工gong作zuo效xiao率lv一yi樣yang很hen高gao。另ling外wai，重zhong力li法fa不bu需xu要yao抽chou氣qi機ji和he固gu相xiang萃cui取qu器qi。

盡量少

在zai固gu相xiang萃cui取qu條tiao件jian選xuan擇ze上shang，有you人ren為wei了le提ti高gao提ti取qu效xiao率lv，盡jin量liang多duo加jia液ye體ti
，或huo選xuan擇ze填tian料liao量liang大da的de小xiao柱zhu

，其qi實shi大da可ke不bu必bi如ru此ci。尤you其qi在zai用yong重zhong力li法fa時shi
，由you於yu效xiao率lv高gao
，很hen多duo情qing況kuang下xia是shi柱zhu頭tou吸xi附fu，並bing不bu是shi所suo有you的de填tian料liao都dou在zai起qi作zuo用yong，填tian料liao多duo了le不bu僅jin液ye體ti流liu出chu速su度du會hui更geng慢man，而er且qie在zai洗xi脫tuo時shi的de擴kuo散san會hui很hen明ming顯xian。

因此建議，夠用就行
，在能保證效率時，填料盡量少，加液也不宜多。

實驗條件不宜過分細化

固相萃取從原理上是色譜分離
，但是在操作時最好隻把它作為吸附萃取劑使用，由於填料性質、鬆緊常有差異
，因此在實際實驗中不必因為追求效果的最佳化而設計出很複雜的洗脫程序。

zaijianlitiaojianzhong，womenyinggaijinliangduoliyongxianchengdeziliao

，jinkuaidijianliqitixi，tongshiyaoduicaozuoguoyufuzadebuzhoubaochijingtixing，zaishiyanxiaoguo，shiyansulvheyicaozuoxingsanzhezhongqudepinghengdian。

隻用一次

 guxiangcuiquzhuzuihaozhiyongyici。yinweicongyangedeyiyishanglaishuo
，henduowuzhidexifushibukenide，yicixifu，wufaxituo，yingxiangzhexiayicixifu
，suiranyourenzuoguozhongfuliyongdeshiyan，danshizongtilaishuoweilejieshengyidianjingfeierdadazengjialejieguodebukekaoxinghebuquedingxing，shihenbuhesuandexingwei。

因此建議

，隻用一次。如果想節省經費可以從減少填料量和使用小容積管入手
，盡量用堆疊接頭和延長管。

慎用固相萃取器

suoyoudegongyingshangdouhuizaituijianguxiangcuiquzhudetongshi
，tuixiaoguxiangcuiquqi，zuijiandandeguxiangcuiquqiyeyaojiqian
，ruguotiegejinkoushangbiaojiagegengyaojiajibei，zheyangdejiagehaibubaokuochouqiji。danshizheyangdepeizhijiushizaijiashangtiaosukaiguan，yehennandedaohaodejieguo，zhuyaowentijiushibaxiaozhudebupingxingxingfangdale。

建議：實在不適合重力法的才用固相萃取器。

至於全自動固相萃取器
，應該說，現在市麵上還沒有比較理想

、適(shi)合(he)食(shi)品(pin)檢(jian)測(ce)的(de)機(ji)器(qi)，主(zhu)要(yao)問(wen)題(ti)就(jiu)是(shi)無(wu)法(fa)解(jie)決(jue)一(yi)批(pi)小(xiao)柱(zhu)中(zhong)液(ye)麵(mian)下(xia)降(jiang)不(bu)一(yi)致(zhi)的(de)問(wen)題(ti)

，加(jia)上(shang)價(jia)格(ge)很(hen)昂(ang)貴(gui)，性(xing)價(jia)比(bi)也(ye)自(zi)然(ran)不(bu)高(gao)。帶(dai)液(ye)麵(mian)測(ce)量(liang)的(de)也(ye)不(bu)能(neng)對(dui)多(duo)批(pi)量(liang)的(de)小(xiao)柱(zhu)同(tong)時(shi)檢(jian)測(ce)
，且(qie)有(you)交(jiao)叉(cha)汙(wu)染(ran)的(de)危(wei)險(xian)。

目前的全自動固相萃取器基本上是走重力法路線，倒是回避了密封的難題。

不可忽視傳統的液體萃取

youxierenzaichucijiechuguxiangcuiqushi
，zongjiaodetanengqudaiyeticuiqu
，shijishangjiuxiangmaoxiguandianyongwufaqudaiyexiangsepuyiyang。guxiangcuiquzaimouxiechanghebiyeticuiquheshi，danshizaigengduoqingkuangxia，haishichuantongdeyeticuiqugengkekaogengheshi。zheyidiancongmuqianshiyanjishudeshijifazhankeyidedaoyinzheng。

關(guan)於(yu)液(ye)固(gu)萃(cui)取(qu)
，我(wo)們(men)不(bu)要(yao)僅(jin)僅(jin)把(ba)它(ta)看(kan)作(zuo)是(shi)一(yi)個(ge)提(ti)取(qu)過(guo)程(cheng)，從(cong)另(ling)一(yi)個(ge)角(jiao)度(du)來(lai)看(kan)，它(ta)還(hai)是(shi)一(yi)個(ge)淨(jing)化(hua)過(guo)程(cheng)，是(shi)把(ba)固(gu)形(xing)幹(gan)擾(rao)物(wu)排(pai)除(chu)淨(jing)化(hua)的(de)過(guo)程(cheng)。理(li)解(jie)這(zhe)一(yi)點(dian)，有(you)助(zhu)於(yu)我(wo)們(men)優(you)化(hua)選(xuan)擇(ze)實(shi)驗(yan)方(fang)法(fa)。

實用性是實驗設計成功與否的最終準則

在zai設she計ji一yi個ge實shi驗yan時shi

，開kai始shi要yao考kao慮lv到dao其qi技ji術shu上shang是shi否fou先xian進jin。而er在zai實shi際ji運yun用yong中zhong，最zui終zhong決jue定ding這zhe個ge方fang法fa是shi否fou可ke行xing，是shi否fou能neng夠gou存cun在zai的de關guan鍵jian是shi實shi用yong性xing。一yi個ge實shi驗yan方fang法fa不bu僅jin要yao解jie決jue問wen題ti，而er且qie能neng夠gou在zai人ren力li，物wu力li，財cai力li三san方fang麵mian達da到dao平ping衡heng，且qie滿man足zu可ke持chi續xu
、可重複操作的要求。