對(dui)進(jin)樣(yang)量(liang)不(bu)嚴(yan)格(ge)要(yao)求(qiu),測(ce)定(ding)的(de)結(jie)果(guo)也(ye)較(jiao)為(wei)準(zhun)確(que),由(you)於(yu)通(tong)過(guo)測(ce)量(liang)內(nei)標(biao)物(wu)及(ji)被(bei)測(ce)組(zu)分(fen)的(de)峰(feng)麵(mian)積(ji)的(de)相(xiang)對(dui)值(zhi)來(lai)進(jin)行(xing)計(ji)算(suan)的(de),因(yin)而(er)在(zai)一(yi)定(ding)程(cheng)度(du)上(shang)消(xiao)除(chu)了(le)進(jin)樣(yang)量(liang)、儀器不穩定等變化所引起的誤差,隻對欲分析的組分峰做校正。
內標法的缺點
是(shi)必(bi)須(xu)加(jia)一(yi)個(ge)組(zu)分(fen)進(jin)到(dao)樣(yang)品(pin),易(yi)增(zeng)加(jia)麵(mian)積(ji)測(ce)量(liang)誤(wu)差(cha)。操(cao)作(zuo)程(cheng)序(xu)較(jiao)為(wei)麻(ma)煩(fan),每(mei)次(ci)分(fen)析(xi)時(shi)內(nei)標(biao)物(wu)和(he)試(shi)樣(yang)都(dou)要(yao)準(zhun)確(que)稱(cheng)量(liang),有(you)時(shi)尋(xun)找(zhao)合(he)適(shi)的(de)內(nei)標(biao)物(wu)也(ye)有(you)困(kun)難(nan)。
內標物的選擇原則
對於內標法定量分析來說,內標物的選擇是及其重要的。它必須滿足如下的條件:
1.內標物與被分析物質的物理化學性質要相似(如:沸點、極性、化學結構等);
2.內標物應是該試樣中不存在的純物質;
3.必須完全溶於被測樣品(或溶劑)中,且不與被測樣品起化學反應;並與試樣中各組分的色譜峰能完全分離;
4.能加入內標物的量應接近於被測組分;
5.色se譜pu峰feng的de位wei置zhi應ying與yu被bei測ce組zu分fen的de色se譜pu峰feng的de位wei置zhi相xiang近jin,或huo在zai幾ji個ge被bei測ce組zu分fen色se譜pu峰feng中zhong間jian。且qie又you不bu共gong溢yi出chu,目mu的de是shi為wei了le避bi免mian儀yi器qi的de不bu穩wen定ding性xing所suo造zao成cheng的de靈ling敏min度du的de差cha異yi;
6.選擇合適的內標物加入量,使得內標物和被分析物質二者峰麵積的匹配性大於75%,以免由於它們處在不同響應值區域而導致的靈敏度偏差。
如何選擇合適的內標物
neibiaofazaiqixiangsepudingliangfenxizhongshiyizhongzhongyaodejishu。shiyongneibiaofashi,zaiyangpinzhongjiaruyidingliangdebiaozhunwuzhi,takebeisepuzhusuofenli,youbushoushiyangzhongqitazufenfengdeganrao,zhiyaocedingneibiaowuhedaicezufendefengmianjiyuxiangduixiangyingzhi,jikeqiuchudaicezufenzaiyangpinzhongdebaifenhanliang。caiyongneibiaofadingliangshi,neibiaowudexuanzeshiyixiangshifenzhongyaodegongzuo。lixiangdishuo,neibiaowuyingdangshiyigenengdedaochunyangdejizhihuahewu,zheyangtanengyizhunque、已知的量加到樣品中去,它應當和被分析的樣品組分有基本相同或盡可能一致的物理化學性質(如化學結構、極性、揮發度及在溶劑中的溶解度等)、色譜行為和響應特征,最好是被分析物質的一個同係物。當然,在色譜分析條什下,內標物必須能與樣品中各組分充分分離。
手機版






