常用的酸解體係有:硝酸-硫酸、硝酸-高氯酸、硝酸-鹽酸、氫氟酸,過氧化氫等,它們可將待測物中的有機物和還原性物質全部破壞;堿解多用苛性鈉溶液。消解可在坩堝(鎳製、聚四氟乙烯製)中進行,也可用高壓消解罐。
常規加熱消解設備,主要有:電爐、水浴、電熱板、孔式消解器;電爐是實驗室的傳統消解設備,簡單實用,但是由於實驗室技術的革新和實驗室管理的要求,電爐屬於明火設備,同時它控溫難、易損壞的缺點,致使現在大多數實驗室均以拋棄這個最早的消解設備。
水浴要應用於一些低溫消解,例如:汙水、化妝品等,水浴的穩定性、安全性相對於電爐來說更高、同時操作起來也更方便,但是它隻適合做一些低溫消解處理,應用領域有限。
電熱板是最近10年來,被國內實驗室所認可和接受的一種常規消解設備!無論大、小的分析型的實驗室,都被它的控溫好、穩定性高、安全性強的優勢所打動!很大程度上幫實驗人員解決了電爐消解所麵臨的一些問題。據統計我國每年對電熱板的需求量在1.2萬塊以上,並且每年還在以20%一個速度在增長,但是電熱板也存在一些缺點:耗能大,熱能利用率低,加熱的有效麵積小、處理樣品量有限、實驗結果的均一性不強。
目前在歐美等發達國家,在電熱板的基礎上創新、革(ge)新(xin)後(hou),出(chu)現(xian)了(le)一(yi)種(zhong)稱(cheng)之(zhi)為(wei)孔(kong)式(shi)消(xiao)解(jie)器(qi)的(de)設(she)備(bei),它(ta)以(yi)環(huan)繞(rao)式(shi)的(de)加(jia)熱(re)方(fang)式(shi)對(dui)樣(yang)品(pin)進(jin)行(xing)加(jia)熱(re)處(chu)理(li),有(you)效(xiao)地(di)增(zeng)加(jia)了(le)熱(re)能(neng)利(li)用(yong)率(lv),同(tong)時(shi)它(ta)以(yi)控(kong)溫(wen)精(jing)度(du)更(geng)高(gao)、孔間的差異性小、整機高效、節能、環保的優勢,占領著歐美常規消解設備的前端,它比電熱板節能75%以上,消解樣品的速度比電熱板快2-6倍,處理樣品量是電熱板的2-3倍,可以說它是加熱設備的一個技術革新。
目前國內設備廠商也開始開發、生產這類產品,同時我們的實驗室技術人員也開始認知此類產品的優勢和價值。孔式消解器目前國內需求量以每年300%的一個速度在增長。
由於國家在倡導的節能、環huan保bao的de宗zong旨zhi,這zhe也ye將jiang是shi我wo們men實shi驗yan室shi未wei來lai發fa展zhan的de一yi個ge方fang向xiang,我wo們men可ke以yi預yu測ce此ci類lei產chan品pin將jiang全quan麵mian的de取qu代dai目mu前qian實shi驗yan室shi中zhong的de電dian熱re板ban作zuo為wei常chang規gui加jia熱re消xiao解jie設she備bei的de一yi種zhong新xin趨qu勢shi。
第二種是微波消解,80年代開展並應用的一門新的消解技術!常規的加熱消解隻能處理一些簡單的樣品,一些難溶樣品隻能在高壓、密閉的裝置下才能消解完全。這是微波消解的優勢、它幾乎能夠快速準確的處理所有樣品,最近5年,國內市場微波消解在逐步擴增到各個行業的應用領域!尤其在各個省、市級的質檢中心、分析中心等具有很高的占有率。這是一個高端的技術應用領域!將成為分析、科研人員的最有力的一種樣品前處理手段。
目前的濕法消解方法很多,可以根據不同樣品選擇不同的消解設備,擬定不同的消解方法,來達到一個準確、高效、快速的檢驗結果。所有的消解都應本著一下幾個方麵進行:
1,避免待測組分遭受損失;
2,不得引進幹擾物質;
3,要安全、快速,不給後續操作步驟帶來困難;
4,消解後得到的溶液一定要便於檢測。這樣就可以根據實驗要求,選擇上述不同的消解設備和方法!
濕法消解是目前做元素分析的最直接、最有效、最(zui)經(jing)濟(ji)的(de)一(yi)種(zhong)樣(yang)品(pin)前(qian)處(chu)理(li)手(shou)段(duan),隨(sui)著(zhe)實(shi)驗(yan)室(shi)設(she)備(bei)的(de)技(ji)術(shu)的(de)創(chuang)新(xin)和(he)發(fa)展(zhan)。孔(kong)式(shi)消(xiao)解(jie)器(qi)和(he)微(wei)波(bo)技(ji)術(shu)將(jiang)是(shi)實(shi)驗(yan)室(shi)濕(shi)法(fa)消(xiao)解(jie)的(de)兩(liang)種(zhong)主(zhu)流(liu)實(shi)驗(yan)設(she)備(bei)產(chan)品(pin)!
濕法消解的方法有很多種,針對不同樣品、不同儀器設備將會選擇不同方法。目前濕法消解的樣品可分為三大類:有機物含量高的樣品、有機物含量低的樣品、簡單易消解的樣品。針對不同樣品選擇酸體係也不一樣!鹽酸適合在80℃以下的消解體係,硝酸適合在80-120℃的消解體係,硫酸適合在340℃左右的消解體係,鹽酸-硝酸的混酸適合在95-110℃的消解體係,硝酸-高氯酸的混酸適合在140-200℃的消解體係,硝酸-硫酸的混酸適合120-200℃的消解體係,硝酸-雙氧水適合95-130℃的消解體係。選擇合適的酸體係對加快破壞有機物是非常重要的,同時要進行準確的溫度控製,才能夠達到理想的消解效果!
隨著儀器設備和實驗方法的發展更新,未來實驗室將向綠色環保型的實驗室發展。試劑的回收、分離、純化再利用,消耗能源的最小化,全自動化的實驗方案、這些都將是實驗室未來的發展方向。
消解過程中,所選擇不同儀器設備,加酸量和耗能量都有明顯的差別,儀器設備越先進,實驗過程中所消耗的能源就越少。實驗耗材、電能、caozuoshijianzhedoushuyunengyuandexiaohao。ruhebimianshiyanzhongdenengyuanlangfei,zheyeshimuqiansuoyoushiyanshidouyaojiejuedewenti。helideliyongshiji,shijidehuishouzailiyong,tigaodiannengdeliyonglv,tigaoshiyanshirenyuandegongzuoxiaolv,bujinjinshiduishiyanfangfadeyigejingxuan,gengzhongyaodeshiduiyiqishebeideshaixuan!
在消解過程中,往往樣品有機物的含量不一樣,它所需求的酸量也不一致;溫度設定的不一樣,酸的揮發損失量也不一致。如何加適量的酸,達到消解完全的目的?自動加酸、補bu酸suan係xi統tong將jiang會hui為wei實shi驗yan實shi現xian這zhe一yi步bu,它ta的de工gong作zuo原yuan理li是shi通tong過guo液ye位wei傳chuan感gan器qi,檢jian測ce目mu前qian容rong器qi中zhong剩sheng的de酸suan液ye體ti積ji,當dang小xiao於yu設she定ding值zhi時shi,它ta會hui自zi動dong加jia補bu一yi定ding量liang的de酸suan液ye。所suo帶dai來lai的de優you勢shi就jiu是shi:樣品不會燒幹、酸液不會大量損失、免除人為操作,減少趕酸時間。同時這也是自動化實驗室的一種體現。
在消解揮發性元素時,例如:砷、汞gong等deng,要yao嚴yan格ge控kong製zhi消xiao解jie溫wen度du,尤you其qi是shi非fei密mi閉bi的de消xiao解jie裝zhuang置zhi。溫wen度du過guo高gao會hui造zao成cheng元yuan素su的de損sun失shi,所suo以yi這zhe就jiu需xu要yao一yi個ge實shi時shi的de溫wen度du監jian測ce和he控kong製zhi係xi統tong。目mu前qian外wai接jie溫wen度du傳chuan感gan器qi對dui消xiao解jie液ye體ti溫wen度du的de實shi時shi反fan饋kui,是shi非fei常chang好hao的de一yi個ge應ying用yong前qian景jing,它ta能neng夠gou幫bang主zhu實shi驗yan人ren員yuan掌zhang握wo測ce定ding不bu同tong元yuan素su時shi,該gai如ru何he設she定ding合he理li的de溫wen度du!避免元素損失,同時達到快速處理樣品的目的。
消解徹底後,要把容器中的酸量趕至1-2ml。從消解到趕酸這個過程,將產生大量酸氣(二氧化碳、二氧化氮、二氧化硫等),目(mu)前(qian)國(guo)內(nei)大(da)多(duo)數(shu)實(shi)驗(yan)室(shi)都(dou)是(shi)在(zai)通(tong)風(feng)櫃(gui)裏(li)做(zuo)消(xiao)解(jie)實(shi)驗(yan),大(da)量(liang)的(de)酸(suan)氣(qi)經(jing)通(tong)風(feng)櫃(gui)排(pai)到(dao)室(shi)外(wai)大(da)氣(qi)中(zhong),造(zao)成(cheng)嚴(yan)重(zhong)汙(wu)染(ran)。雖(sui)然(ran)我(wo)國(guo)實(shi)驗(yan)室(shi)管(guan)理(li)標(biao)準(zhun)沒(mei)有(you)明(ming)確(que)禁(jin)止(zhi)此(ci)類(lei)汙(wu)染(ran)的(de)排(pai)放(fang)規(gui)定(ding)。但(dan)是(shi)在(zai)歐(ou)美(mei)一(yi)些(xie)發(fa)達(da)國(guo)家(jia)的(de)實(shi)驗(yan)室(shi),通(tong)風(feng)櫃(gui)排(pai)風(feng)的(de)終(zhong)端(duan)會(hui)安(an)裝(zhuang)一(yi)個(ge)廢(fei)氣(qi)處(chu)理(li)裝(zhuang)置(zhi),把(ba)通(tong)風(feng)櫃(gui)裏(li)的(de)廢(fei)氣(qi)通(tong)過(guo)酸(suan)堿(jian)中(zhong)和(he)、huoxingtanxifudengfangshichulidiao。zheyangjiujiangdileshiyanduidaqizaochengdewuran,shixianyigelvsehuanbaodeshiyanshi。bingqieoumeishiyanshidexiaojiezhuangzhi,yibandouyouheyiqishebeipeitaodedandufeiqihuishouzhuangzhi。
在元素分析實驗室中,如何建立一個準確、高效、快速的檢測實驗室,首先就涉及到的就是樣品前處理問題,處理得快與慢、好與壞都直接影響著樣品的檢測。
綜上所述,目前濕法消解的儀器設備和方法均有很多種,但是還需要優化它們一些細節。隻有選擇合理的設備配套方案、準確便捷的實驗方法、良好的實驗室管理體係,才能滿足新型實驗室的要求――準確、高效、快速、節能、環保!
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