在氣相色譜分析中,氣體淨化裝置是不可缺少的一部分。一方麵,在儀器所使用的空氣發生器、氫氣發生器中,均安裝有氣體淨化裝置,用以保證發生器的供氣質量;另(ling)一(yi)方(fang)麵(mian),在(zai)從(cong)氣(qi)源(yuan)到(dao)色(se)譜(pu)儀(yi)器(qi)之(zhi)間(jian)的(de)氣(qi)路(lu)管(guan)道(dao)中(zhong)也(ye)經(jing)常(chang)串(chuan)有(you)氣(qi)體(ti)淨(jing)化(hua)裝(zhuang)置(zhi),避(bi)免(mian)氣(qi)源(yuan)受(shou)到(dao)管(guan)路(lu)汙(wu)染(ran)。整(zheng)體(ti)上(shang)來(lai)說(shuo),氣(qi)體(ti)淨(jing)化(hua)器(qi)的(de)功(gong)能(neng)是(shi)用(yong)來(lai)保(bao)證(zheng)GC的分析質量和分析結果的穩定性,延長色譜柱壽命和減少檢測器的噪聲。
由於水分、烴類和氧氣會對色譜分析造成較為明顯和嚴重的影響,氣相色譜中常用的氣體淨化裝置一般包括三種:除水裝置、除烴裝置和除氧裝置。水分存在於氣體容器的表麵和氣路管路內,其不僅影響組分的分離,還會使部分固定相或矽烷化擔體(甚至包括某些樣品)發生水解,縮短色譜柱的壽命,產生基線噪音和拖尾現象。
氧yang的de破po壞huai作zuo用yong最zui嚴yan重zhong,即ji使shi很hen微wei量liang的de氧yang也ye會hui破po壞huai毛mao細xi管guan柱zhu以yi及ji極ji性xing填tian充chong柱zhu,氧yang會hui使shi固gu定ding相xiang氧yang化hua,從cong而er破po壞huai色se譜pu柱zhu性xing能neng和he色se譜pu柱zhu壽shou命ming,改gai變bian樣yang品pin的de保bao留liu值zhi;氧化物還會引起基線噪聲和漂移,並隨著柱溫的升高破壞性急劇增大,對特殊檢測器以及高靈敏度檢測器樣的破壞作用更加明顯,尤其是TCD和GC-MS,氧會直接燒毀熱絲和燈絲。
氣體中有機化合物(烴類)或其它雜質的存在則會產生遠高於正常的基線噪音和鬼峰,影響痕量和微量組分的判定。
在考慮是否為自己的色譜儀加裝保護性捕集阱的時候,要考慮以下一些問題:
1、儀器正常工作所需氣體的純度,和對特定雜質的要求。
2、氣源提供氣體的純度和可能質量變化。
3、管路係統可能的潛在汙染情況。
4、實際樣品分析要求對檢測器精度的要求。
在使用捕集阱時候,一些細節需要注意到,主要包括幾個方麵:
1、防止粉塵應當防止氣體淨化器、淨化管中的矽膠、分子篩等的粉塵粉末進入儀器的閥控製係統。這種情況下一般要在氣體淨化器、淨化管的出口處用脫脂棉進行封堵;在淨化器的出口處管路接入儀器之前,應當通氣吹掃一段時間。
2、外殼的選擇淨化器的外部通常使用塑料、玻璃材質或者金屬。選用外殼的原則一是耐壓足夠,避免在較高氣體壓力下外殼破裂;二是避免汙染需要淨化的氣體而帶來二次汙染。
尤其需要說明的是,脫氧劑的外殼一般推薦使用金屬體(通常為鋁)。使用塑料材質會導致外部空氣的滲透,進而汙染過濾介質,使載氣質量有所下降。
3、氣路管的搭配在選用氣路管時,其材質的選擇原則和淨化器的外殼選擇原則是一致的。目前市麵上的氣路管道一般是聚四氟乙烯管、紫zi銅tong管guan和he不bu鏽xiu鋼gang管guan。合he格ge的de金jin屬shu材cai質zhi的de管guan路lu經jing過guo了le處chu理li,較jiao為wei清qing潔jie,潔jie淨jing的de聚ju四si氟fu乙yi烯xi管guan路lu也ye能neng使shi用yong,但dan是shi長chang期qi使shi用yong可ke能neng會hui老lao化hua,自zi身shen會hui分fen解jie產chan生sheng雜za質zhi,也ye會hui導dao致zhi外wai部bu空kong氣qi的de滲shen透tou從cong而er汙wu染ran氣qi源yuan。
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