質(zhi)譜(pu)具(ju)有(you)很(hen)高(gao)的(de)靈(ling)敏(min)度(du)和(he)分(fen)辨(bian)率(lv)，在(zai)定(ding)性(xing)和(he)定(ding)量(liang)方(fang)麵(mian)有(you)很(hen)有(you)優(you)勢(shi)，所(suo)以(yi)現(xian)在(zai)配(pei)置(zhi)質(zhi)譜(pu)的(de)實(shi)驗(yan)室(shi)越(yue)來(lai)越(yue)多(duo)，質(zhi)譜(pu)相(xiang)對(dui)色(se)譜(pu)來(lai)說(shuo)，除(chu)了(le)對(dui)環(huan)境(jing)的(de)要(yao)求(qiu)更(geng)高(gao)，操(cao)作(zuo)和(he)維(wei)護(hu)也(ye)更(geng)加(jia)繁(fan)瑣(suo)，每(mei)個(ge)品(pin)牌(pai)不(bu)同(tong)係(xi)列(lie)的(de)維(wei)護(hu)要(yao)求(qiu)也(ye)不(bu)同(tong)，但(dan)質(zhi)譜(pu)儀(yi)有(you)些(xie)基(ji)本(ben)的(de)維(wei)護(hu)操(cao)作(zuo)，本(ben)文(wen)就(jiu)總(zong)結(jie)下(xia)質(zhi)譜(pu)儀(yi)日(ri)常(chang)需(xu)要(yao)做(zuo)到(dao)的(de)維(wei)護(hu)，基(ji)本(ben)適(shi)用(yong)大(da)部(bu)分(fen)的(de)液質聯用儀。
質譜儀環境要求:
①周圍無強烈震蕩源及電磁感應裝置；
②電源要求接地交流電；
③室溫要求15～28℃；
④相對濕度要求20%～80%。
可見使用過程中要特別注意室內溫度和濕度的控製。一般沒有外置飛行管的飛行時間質譜對環境的要求更嚴格，外部環境會直接影響質量軸的準確性。質譜儀采用兩級抽氣結構，前級為機械泵，後級為分子渦輪泵工作時先由前級泵，將真空腔內的壓強降低幾個數量級，再由後級泵降至工作所需壓強
LC-MS原理概述
液質聯用以液相色譜作為分離係統，質譜為檢測係統。樣品在質譜部分和流動相分離，被離子化後， 經質譜的質量分析器將離子碎片按荷質比分開，經檢測器得到質譜圖。
體現了色譜和質譜優勢的互補，將色譜對複雜樣品的高分離能力，與MS具有高選擇性、高靈敏度及能夠提供相對分子質量與結構信息的優點結合起來，在藥物分析、食品分析和環境分析等許多領域得到了廣泛的應用。
常用的兩大分類係統：
一種是從質譜的離子源角度來劃分，包括電噴霧離子源(ESI)，大氣壓化學電離源(APCI)，大氣壓光電離源(APPI)和基質輔助激光解吸電離源(MALDI)等。
另一種是從質譜的質量分析器角度來劃分，包括四極杆、離子阱、飛行時間(TOF)和傅立葉變換質譜等。ESI、APCI和APPI三種離子源大多與四極杆和離子阱質譜聯用，是目前應用最廣泛的幾種液質聯用儀。
主要分析特點：
LC-MS除了可以分析氣質聯用所不能分析的強極性、難揮發、熱不穩定性的化合物之外，還具有以下幾個方麵的優點：
分析範圍廣，MS幾乎可以檢測所有的化合物，比較容易地解決了分析熱不穩定化合物的難題；
分離能力強，即使被分析混合物在色譜上沒有完全分離開，但通過MS的特征離子質量色譜圖也能分別給出它們各自的色譜圖來進行定性定量；
定性分析結果可靠，可以同時給出每一個組分的分子量和豐富的結構信息；
檢測限低，MS具備高靈敏度，通過選擇離子(SIM)檢測方式，其檢測能力還可以提高一個數量級以上；
分析時間快，LC-MS使用的液相色譜柱為窄徑柱，縮短了分析時間，提高了分離效果；
自動化程度高，LC-MS具有高度的自動化。
一、開機：
質zhi譜pu儀yi的de開kai機ji首shou先xian開kai氣qi，再zai開kai機ji械xie泵beng，再zai打da開kai質zhi譜pu儀yi的de電dian源yuan，等deng真zhen空kong度du達da到dao後hou再zai開kai啟qi分fen子zi渦wo輪lun泵beng，等deng真zhen空kong度du達da到dao後hou才cai可ke以yi進jin行xing調tiao諧xie校xiao正zheng，一yi般ban至zhi少shao需xu要yao抽chou12個小時才能達到。每次開機後都需要校正後才能使用質譜儀。
二、樣品測試過程：
1、與液相色譜聯用時，流動相需要先用<0.45μm的膜過濾，需要區別有機膜和水膜，樣品也同樣需要過濾或者用>10000rpm的轉速離心去掉固體雜質。
2、流動相不能用難揮發的酸或鹽，如磷酸鹽和硼酸鹽，液相常用的TFA會抑製離子電離，也不建議使用；表麵活性劑在質譜中響應很高，尤其是ESI源，所以所有管和器具的清洗不能用洗潔精，用來改善分離和色譜峰形的離子對試劑也應慎用。與質譜聯用時建議使用的是甲酸、乙酸、甲酸銨、乙酸銨和氨水等。
3、根據選用的離子源調整液相方法，ESI源一般用0.3~0.6mL/min,常規HPLC分析柱的規格是5μm，4.6×250mm的，一般流速都是1mL/min，可以采用柱後分流的方式來調整進入質譜的流量。同時要根據進入質譜的流量和樣品性質調整霧化氣溫度和霧化氣的流量。
4、樣品測試結束後，需要清洗進樣管路，清洗後停泵，待離子源溫度降低後再選擇待機狀態。
1、使用的穩壓電源UPS，保證儀器電源電壓穩定持續(特別是停電時對儀器的影響)。
2、每天用異丙醇溶液衝洗係統和清潔霧化室，定期開震氣閥震氣(對於ESI源，至少每星期做一次;對於APCI源，每天做一次)，保證毛細管潔淨。
3、流動相流速不要過高，ESI離子源不要超過0.5ml/min，APCI不要超過1.0ml/min。
4、jixiebengdebengyouxuyaodingqigenghuan，yibanbanniangenghuanyici，ruguobengyoukanqilaihenzang，xuyaotiqiangenghuan。genghuanbengyoudeshihouxuyaojiangbengyouquanbudaochu，zaigenghuanxindebengyou，butongpinpaidebengyoubunenghunyong。yibanshiyanshidezhipuyidouhuizaichangjiadeshihoujinxingdadeweihu。
5、控製好樣品運行的環境，包括溫度和濕度。
6、實驗完畢後要清洗進樣針、進樣閥等，用過含酸的流動相後，色譜柱和離子源都要用甲醇/水衝洗。
7、定期清洗樣品錐孔，關閉隔斷閥，取下樣品錐孔，先用甲醇：水：甲酸(45：45：10)的溶液超聲清洗10分鍾，然後在分別用超純水和甲醇各溶液超聲清洗10分鍾，待晾幹後再安裝到儀器上。
8、流動相要現用現配，最好不要過夜，一定要新鮮。
9、定期更換電子倍增器。
1.氣相色譜部分日常維護
氣相色譜質譜聯用儀的載氣是高純的氦氣，純度大於99.999%，並且在測試過程中要有10%的鋼瓶氣保有量。每天要檢查鋼瓶壓力，壓力範圍為0.5-0.9MPa，一般為0.6MPa。定(ding)期(qi)檢(jian)查(zha)分(fen)子(zi)篩(shai)過(guo)濾(lv)器(qi)和(he)捕(bu)集(ji)阱(jing)是(shi)否(fou)堵(du)塞(sai)，堵(du)塞(sai)會(hui)引(yin)起(qi)壓(ya)力(li)波(bo)動(dong)或(huo)升(sheng)高(gao)。更(geng)換(huan)分(fen)子(zi)篩(shai)過(guo)濾(lv)器(qi)和(he)捕(bu)集(ji)阱(jing)的(de)周(zhou)期(qi)是(shi)一(yi)年(nian)。當(dang)基(ji)線(xian)不(bu)穩(wen)，噪(zao)聲(sheng)變(bian)大(da)時(shi)是(shi)流(liu)路(lu)係(xi)統(tong)維(wei)護(hu)與(yu)檢(jian)查(zha)的(de)時(shi)期(qi)，要(yao)及(ji)時(shi)檢(jian)查(zha)與(yu)維(wei)護(hu)。 管路的氣密性也同樣重要。在停止真空、關閉工作站和主機電源後，打開鋼瓶總閥，調節減壓閥使分壓表刻度到700KPa，然ran後hou擰ning緊jin鋼gang瓶ping總zong閥fa，並bing完wan全quan鬆song開kai減jian壓ya閥fa，此ci時shi記ji錄lu總zong壓ya表biao以yi及ji分fen壓ya表biao的de刻ke度du值zhi。經jing過guo一yi段duan時shi間jian，觀guan察cha壓ya力li有you無wu變bian化hua。如ru果guo分fen壓ya表biao刻ke度du下xia降jiang則ze表biao明ming分fen壓ya表biao到dao儀yi器qi間jian的de載zai氣qi管guan路lu漏lou氣qi，如ru果guo總zong壓ya表biao刻ke度du下xia降jiang則ze表biao明ming總zong壓ya表biao到dao鋼gang瓶ping總zong閥fa之zhi間jian漏lou氣qi。用yong檢jian漏lou液ye仔zai細xi檢jian查zha，確que定ding漏lou氣qi的de部bu位wei，重zhong新xin擰ning緊jin或huo更geng換huan新xin的de減jian壓ya閥fa。
zaishiyongsepuzhuyouqishishiyongjixingsepuzhushiyaochuquzaiqizhongdeyang，yaozhuyizaigenghuanqipingshibuyaohunrukongqi，yekeyizaiqitiliuluzhonganzhuanghaiqijinghuaqi。chongfenzuohaoshiyangdeqianchuli，buyaoshinanyuhuifadechengfenjinruzhunei，bimianwuransepuzhu。 如ru果guo有you鬼gui峰feng出chu現xian，可ke以yi先xian切qie除chu色se譜pu柱zhu前qian端duan的de部bu分fen長chang度du，並bing視shi基ji線xian和he柱zhu流liu失shi情qing況kuang，適shi時shi老lao化hua色se譜pu柱zhu。老lao化hua色se譜pu柱zhu時shi事shi先xian設she定ding接jie口kou溫wen度du高gao於yu柱zhu溫wen，柱zhu溫wen升sheng到dao色se譜pu柱zhu的de最zui高gao使shi用yong溫wen度du附fu近jin保bao持chi1-2小時。如還不能除去色譜柱柱內殘留的難揮發的成分，可切掉連接進樣口一側的色譜柱30-50cm 左右，然後老化色譜柱。 sepuzhubushiyongshi，yinggaijiangsepuzhuliangduandusi，kejiangsepuzhudeliangduancharufeiqidegedianzhong，shisepuzhuguanneiyuwaibukongqigeli，bimiankongqipohuaisepuzhuneibutuceng。 當色譜柱的分離效率降低時，會影響到分離度，視情況更換新的色譜柱。
質譜儀的調諧是為了得到好的質譜數據，在進行樣品測試前要進行質譜真空檢漏、調諧。在開關機、換燈絲之後要做調諧，如儀器一直處於開機狀態，1-2周要做一次調諧。調諧完之後要重新做標準曲線。 檢查水峰、氮峰，如果氮氣m/z 28的峰高是水m/z 18峰高兩倍以上，就有可能漏氣。①如果剛更換了鋼瓶或載氣管路過濾器，可能由於載氣管路中混入空氣，會在剛開機時造成氮氣峰較高。可加大分流比，吹掃10分鍾後再進行漏氣檢查。②ruguozaiqiguanluzhonganzhuanglehaiqiguolvqi，shiyongyiduanshijianhou，youyuguolvqibaoheershifangdanqi，huizaochengzailouqijianzhashidanqifengjiaogao，zheshixuyaogenghuanxindehaiqiguolvqi。③如果氦氣純度不夠，雜質中可能含有部分氮氣，在峰檢測時氮氣峰會略高。 當發現係統漏氣時，必須找到漏氣點。可以用進樣針吸取少量石油醚，依次注射於進樣口上部螺母、色譜柱兩端接頭和離子源前門處，並觀察43質量數的峰高，如峰高明顯增大，說明該部位有漏氣。找到漏氣點後，將其擰緊或重新連接好。 ③檢查檢測器電壓是否超過1.5kV，與前一次調諧數據對比，相差0.2-0.3kV是可以的，如相差太大需重新調諧;④最強峰是m/z 69，其峰強度是否最少是m/z 28峰強度的2倍;⑤m/z 502的相對強度比率是否大於2%。以上幾點都符合，表明此次調諧數據是可用的。
機械泵更換泵油的周期是3000小時。在停止真空、guanbigongzuozhanhezhujidianyuanhougenghuanbengyou。jiangjixiebengfangdaogaoyudimiandeweizhi，jiangfeiyepingduizhunweiyujixiebengxiaduandepaiyoukou，dakaiweiyujixiebengshangduandezhuyoukou，ningkaipaiyoukoudesaizi，paichubengyou。dengpaichuquanbubengyouhou，ningjinpaiyoukoudesaizi，huanmanjiaruxindebengyou，jiaruyoudeyemianjiejinzuidayemianchu，ningjinsaizi，jiangjixiebengfangzaiyuanlaiweizhi。dengyiqizhengchangqidonghou，xuanzezhongzhixiaohaopinduihuakuang，jiangbengyoushiyongshijianqingling。
離子源汙染會造成重現性不良，應及時清洗離子源。進行離子源操作時需要戴清潔的手套。清洗離子源分為以下三個步驟： ①取qu出chu離li子zi源yuan。停ting止zhi真zhen空kong後hou，擰ning鬆song真zhen空kong艙cang旋xuan鈕niu，拉la開kai艙cang門men，用yong鑷nie子zi拔ba下xia排pai斥chi極ji擋dang片pian，把ba導dao線xian移yi到dao左zuo邊bian，把ba離li子zi源yuan安an裝zhuang杆gan放fang在zai離li子zi源yuan上shang，用yong一yi字zi螺luo絲si刀dao把ba離li子zi源yuan的de兩liang個ge固gu定ding螺luo絲si擰ning鬆song一yi圈quan，再zai用yong鑷nie子zi把ba離li子zi源yuan的de固gu定ding卡ka具ju先xian向xiang右you再zai向xiang下xia移yi動dong到dao固gu定ding位wei置zhi，用yong一yi字zi螺luo絲si刀dao把ba兩liang個ge固gu定ding螺luo絲si完wan全quan擰ning開kai，用yong安an裝zhuang杆gan取qu出chu離li子zi源yuan。②qingxiliziyuan。baliziyuanfangzaijiejingdezhishang，quxiaanzhuanggan，fenkaipaichijitaozhuangheliziyuanhe。yongyanmoshazhifanfucashiliziyuanhedeneibuheliangceyuankong，cashipaichijidepingmian、側邊的圓周麵，用洗耳球清除表麵沙塵後，在丙酮溶液中超聲清洗30min，然後在400℃的馬弗爐中老化一小時。組裝排斥極套裝，將排斥極安裝在離子源盒上，把離子源安裝杆擰緊到離子源盒上。 ③安an裝zhuang離li子zi源yuan。把ba固gu定ding好hao的de離li子zi源yuan安an裝zhuang回hui儀yi器qi腔qiang體ti中zhong，先xian把ba離li子zi源yuan兩liang個ge固gu定ding螺luo絲si擰ning緊jin，再zai擰ning鬆song一yi圈quan，用yong鑷nie子zi按an先xian向xiang上shang再zai向xiang左zuo的de順shun序xu把ba離li子zi源yuan卡ka具ju撥bo回hui，擰ning緊jin兩liang個ge固gu定ding螺luo母mu，卸xie下xia離li子zi源yuan安an裝zhuang杆gan。用yong鑷nie子zi把ba導dao線xian裝zhuang回hui排pai斥chi極ji，確que認ren排pai斥chi極ji導dao線xian接jie觸chu好hao，排pai斥chi極ji導dao線xian與yu其qi他ta導dao線xian不bu能neng相xiang互hu接jie觸chu，確que認ren離li子zi源yuan卡ka具ju在zai初chu始shi位wei置zhi，擰ning緊jin固gu定ding離li子zi源yuan的de螺luo絲si。關guan閉bi艙cang門men，儀yi器qi正zheng常chang啟qi動dong後hou，在zai工gong作zuo站zhan中zhong，重zhong置zhi消xiao耗hao品pin對dui話hua框kuang，離li子zi源yuan使shi用yong時shi間jian清qing零ling。
停(ting)止(zhi)真(zhen)空(kong)後(hou)，擰(ning)鬆(song)真(zhen)空(kong)艙(cang)旋(xuan)鈕(niu)，拉(la)開(kai)艙(cang)門(men)，用(yong)鑷(nie)子(zi)小(xiao)心(xin)地(di)拔(ba)掉(diao)要(yao)更(geng)換(huan)燈(deng)絲(si)的(de)兩(liang)根(gen)導(dao)線(xian)，將(jiang)導(dao)線(xian)撥(bo)到(dao)左(zuo)邊(bian)，用(yong)一(yi)字(zi)螺(luo)絲(si)刀(dao)擰(ning)鬆(song)螺(luo)母(mu)，用(yong)鑷(nie)子(zi)取(qu)下(xia)螺(luo)母(mu)，然(ran)後(hou)用(yong)鑷(nie)子(zi)取(qu)下(xia)燈(deng)絲(si)，更(geng)換(huan)新(xin)燈(deng)絲(si)，用(yong)鑷(nie)子(zi)裝(zhuang)上(shang)新(xin)燈(deng)絲(si)並(bing)固(gu)定(ding)好(hao)，用(yong)鑷(nie)子(zi)裝(zhuang)上(shang)燈(deng)絲(si)的(de)固(gu)定(ding)螺(luo)母(mu)並(bing)擰(ning)緊(jin)。將(jiang)兩(liang)根(gen)燈(deng)絲(si)導(dao)線(xian)連(lian)接(jie)在(zai)燈(deng)絲(si)上(shang)，並(bing)用(yong)鑷(nie)子(zi)把(ba)兩(liang)根(gen)導(dao)線(xian)往(wang)燈(deng)絲(si)方(fang)向(xiang)推(tui)，使(shi)緊(jin)密(mi)接(jie)觸(chu)，無(wu)短(duan)路(lu)。關(guan)閉(bi)艙(cang)門(men)，旋(xuan)緊(jin)真(zhen)空(kong)艙(cang)旋(xuan)鈕(niu)。儀(yi)器(qi)正(zheng)常(chang)使(shi)用(yong)後(hou)，將(jiang)燈(deng)絲(si)之(zhi)前(qian)的(de)使(shi)用(yong)時(shi)間(jian)清(qing)零(ling)。 ①真空度是否良好。一般情況下真空啟動半小時後才能打開燈絲，在真空度不好時打開燈絲，會加快燈絲消耗。②真空是否存在漏氣，真空漏氣會加快燈絲的氧化和消耗。③樣品濃度會影響燈絲的壽命，長期分析高濃度樣品會加快燈絲消耗。④燈絲與離子源應安裝在正確位置，如位置有偏差，會導致燈絲變形而縮短壽命。⑤溶劑切除時間設置不合適，在出溶劑時打開燈絲，會加快燈絲消耗。⑥清洗離子源時離子源上下兩個電子導入孔清洗不幹淨，會導致電子導入效率降低，從而加快燈絲消耗。
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