1.分析天平在使用前沒有經過校準。
一yi台tai分fen析xi天tian平ping在zai使shi用yong之zhi前qian,首shou先xian要yao確que認ren它ta的de正zheng確que性xing是shi否fou合he格ge,否fou則ze該gai天tian平ping所suo稱cheng量liang的de正zheng確que性xing得de不bu到dao保bao證zheng。天tian平ping的de正zheng確que性xing是shi指zhi天tian平ping橫heng梁liang兩liang臂bi相xiang等deng的de精jing確que程cheng度du以yi及ji3個刀刃的等距、平(ping)行(xing)的(de)精(jing)確(que)程(cheng)度(du)。分(fen)析(xi)天(tian)平(ping)從(cong)首(shou)次(ci)使(shi)用(yong)起(qi),應(ying)對(dui)其(qi)定(ding)期(qi)校(xiao)準(zhun)。連(lian)續(xu)使(shi)用(yong)的(de)天(tian)平(ping),大(da)約(yue)每(mei)星(xing)期(qi)校(xiao)準(zhun)一(yi)次(ci)。校(xiao)準(zhun)時(shi)應(ying)按(an)規(gui)定(ding)程(cheng)序(xu)進(jin)行(xing),必(bi)須(xu)使(shi)用(yong)標(biao)準(zhun)砝(fa)碼(ma)進(jin)行(xing)校(xiao)準(zhun),否(fou)則(ze)將(jiang)起(qi)不(bu)到(dao)校(xiao)準(zhun)的(de)作(zuo)用(yong)。
2.分析天平安裝不正確。
在安裝分析天平時首先要選擇選防塵、防潮、防震、防風、防曬、恒(heng)溫(wen)的(de)房(fang)間(jian)作(zuo)為(wei)天(tian)平(ping)室(shi)。其(qi)次(ci),天(tian)平(ping)應(ying)安(an)放(fang)在(zai)牢(lao)固(gu)可(ke)靠(kao)的(de)工(gong)作(zuo)台(tai)上(shang),並(bing)選(xuan)擇(ze)適(shi)當(dang)的(de)位(wei)置(zhi)安(an)放(fang)。天(tian)平(ping)安(an)裝(zhuang)前(qian),應(ying)按(an)裝(zhuang)箱(xiang)清(qing)單(dan)進(jin)行(xing)清(qing)點(dian),看(kan)各(ge)部(bu)件(jian)是(shi)否(fou)齊(qi)全(quan)、完wan好hao,並bing對dui天tian平ping的de所suo有you部bu件jian進jin行xing仔zai細xi清qing潔jie。安an裝zhuang時shi,應ying參can照zhao天tian平ping的de說shuo明ming書shu正zheng確que裝zhuang配pei天tian平ping。安an裝zhuang完wan畢bi後hou應ying再zai次ci檢jian查zha各ge部bu分fen安an裝zhuang是shi否fou正zheng常chang,然ran後hou檢jian查zha電dian源yuan電dian壓ya是shi否fou符fu合he天tian平ping的de要yao求qiu,打da開kai天tian平ping檢jian查zha是shi否fou正zheng常chang。
3.環境及樣品的物理因素影響。
在使用分析天平進行稱量的過程中,環境和物理因素會對稱量結果產生幹擾,如溫度、樣品揮發、吸濕、磁力、靜電等的幹擾。
1)溫度的變化對分析天平的影響
ruguozaichengliangguochengzhongfaxianxianshizhidanfangxiangpiaoyi,jiuyoukenengshiwendubianhuasuochanshengdeyingxiang。ruoyangpinyuzhouweihuanjingzhijiandewenducunzaichayi,zezhegewenduchayijiuhuidaozhiyanchengzhongrongqiliudongdeqiliu。kongqiyanzherongqiwaiceliudongchanshengyigexiangshangdezuoyongli,zhegelijiudaozhichengzhongjieguochanshengcuowu:樣(yang)品(pin)在(zai)動(dong)態(tai)浮(fu)力(li)作(zuo)用(yong)下(xia),稱(cheng)得(de)的(de)重(zhong)量(liang)比(bi)實(shi)際(ji)要(yao)輕(qing)。這(zhe)個(ge)作(zuo)用(yong)直(zhi)到(dao)溫(wen)度(du)平(ping)衡(heng)形(xing)成(cheng)以(yi)後(hou)才(cai)會(hui)終(zhong)止(zhi)。當(dang)把(ba)樣(yang)品(pin)從(cong)幹(gan)燥(zao)爐(lu)或(huo)冰(bing)箱(xiang)中(zhong)取(qu)出(chu)以(yi)後(hou),要(yao)等(deng)到(dao)樣(yang)品(pin)
溫wen度du與yu實shi驗yan室shi或huo稱cheng量liang室shi溫wen度du一yi致zhi時shi才cai可ke以yi稱cheng量liang。樣yang品pin要yao放fang在zai表biao麵mian積ji盡jin可ke能neng小xiao的de去qu皮pi容rong器qi中zhong,取qu放fang稱cheng量liang容rong器qi要yao使shi用yong鑷nie子zi夾jia取qu,而er不bu能neng將jiang手shou放fang入ru稱cheng量liang室shi中zhong。
2)樣品吸濕或揮發對稱量結果的影響
如果在稱量的過程中顯示值單方向持續漂移,則可能測量的是揮發性或吸濕性樣品。若樣品吸濕性較強,則重量會增大;若ruo被bei測ce量liang樣yang品pin屬shu易yi揮hui發fa物wu質zhi,則ze重zhong量liang會hui減jian小xiao。對dui於yu吸xi濕shi性xing或huo揮hui發fa性xing樣yang品pin可ke使shi用yong細xi頸jing容rong器qi,給gei容rong器qi加jia蓋gai或huo上shang塞sai,使shi用yong清qing潔jie幹gan燥zao的de稱cheng重zhong容rong器qi並bing保bao持chi稱cheng盤pan上shang不bu粘zhan有you灰hui塵chen、汙染物及水滴。
3)樣品或容器帶靜電對稱量結果的影響
ruguomeicichengliangdouxianshibutongdechengliangjieguohuoxianshizhibuwending,huochengliangjieguodezhongfuxingcha,zekekaolvshichengliangrongqihuozheyangpindaiyoujingdian。jingdianxianxiangdeyingxiangjiangshimeicichengliangshichengzhongrongqijunxianshibutongdezhongliang,jieguodezhongfuxinghencha。juyougaojueyuandudecailiaoruboli、塑su料liao製zhi的de稱cheng重zhong容rong器qi等deng容rong易yi帶dai靜jing電dian。這zhe種zhong帶dai電dian現xian象xiang主zhu要yao是shi由you於yu樣yang品pin或huo容rong器qi在zai搬ban運yun過guo程cheng中zhong攪jiao拌ban或huo摩mo擦ca產chan生sheng的de,而er且qie一yi旦dan帶dai電dian則ze排pai除chu電dian荷he會hui非fei常chang緩huan慢man,在zai相xiang對dui濕shi度du低di於yu40%的de幹gan燥zao空kong氣qi中zhong出chu現xian樣yang品pin或huo容rong器qi帶dai靜jing電dian的de幾ji率lv會hui增zeng加jia。通tong常chang可ke采cai用yong打da開kai加jia濕shi器qi或huo適shi當dang調tiao節jie空kong調tiao係xi統tong來lai增zeng加jia空kong氣qi濕shi度du,把ba稱cheng重zhong容rong器qi放fang在zai金jin屬shu容rong器qi內nei再zai進jin行xing稱cheng量liang,設she法fa給gei分fen析xi天tian平ping接jie地di等deng措cuo施shi,來lai去qu除chu或huo屏ping蔽bi稱cheng重zhong樣yang品pin上shang的de靜jing電dian。
4.使用者操作不當造成稱量不準確
稱量前沒有檢查,盲目稱量。
稱量前應檢查天平是否正常,天平是否水平,稱盤是否潔淨,圈碼指數盤是否在“000”位,圈碼有無脫位,吊耳有無脫落、移位等。檢查和調整天平的空盤零點,可用橫梁平衡螺絲粗調並用投影屏調節杠微調。
1)在分析天平開啟狀態下進行取放稱量物和增減砝碼的操作。
一般分析天平加、減砝碼或取、放稱量物必須在天平處於關閉狀態下進行。在稱量過程中一直是半開啟天平,直到最後一刻才可完全開啟天平。
2)使用者在轉動讀數盤時操作不穩,導致掛碼脫落或纏繞。
使用天平上的機動開關,如開啟和關閉天平、加減天平掛碼等,必須緩慢均勻地轉動。根據所稱物重,用取中法則緩慢平穩地轉動砝碼旋鈕,用最簡捷的操作加減砝碼。
3)稱量時用手直接取放稱量物。
ruguochengliangshiyongshouzhijiequfangchengliangwu,huishishoushangdehanziwuzizhandaochengliangwushang,zaochengchengliangwucha,suoyichengliangshibukezhijieyongshoujiechuchengliangwu,yibankedaishoutaobingyongzhitiaoqufangchengliangbei。
4)讀數錯誤造成稱量結果錯誤。。
讀(du)數(shu)砝(fa)碼(ma)確(que)定(ding)後(hou),全(quan)開(kai)天(tian)平(ping)旋(xuan)鈕(niu),待(dai)標(biao)尺(chi)停(ting)穩(wen)後(hou)即(ji)可(ke)讀(du)數(shu)。稱(cheng)量(liang)物(wu)的(de)質(zhi)量(liang)等(deng)於(yu)砝(fa)碼(ma)總(zong)量(liang)加(jia)標(biao)尺(chi)讀(du)數(shu)。砝(fa)碼(ma)總(zong)量(liang)要(yao)依(yi)砝(fa)碼(ma)從(cong)大(da)到(dao)小(xiao)依(yi)次(ci)相(xiang)加(jia),最(zui)後(hou)和(he)標(biao)尺(chi)讀(du)數(shu)相(xiang)加(jia)。
說到稱量,不得不提增量法、減量法
什麼時候使用增量法?
增zeng量liang法fa也ye叫jiao直zhi接jie稱cheng量liang法fa,主zhu要yao用yong於yu待dai測ce樣yang品pin給gei出chu一yi稱cheng量liang範fan圍wei的de非fei吸xi濕shi等deng不bu一yi變bian質zhi試shi樣yang或huo試shi劑ji的de稱cheng量liang。本ben方fang法fa類lei似si於yu指zhi定ding質zhi量liang稱cheng量liang法fa,即ji用yong藥yao勺shao取qu試shi樣yang放fang在zai已yi去qu皮pi重zhong的de清qing潔jie而er幹gan燥zao的de表biao麵mian皿min或huo硫酸紙dengrongqishang,yicichengquyidingliangdeshiyang,suodedushujiweishiyangzhiliang,zhuanyishiyangshibixuquanbuzhuanzhirongqizhong,budezaichengliangrongqishangyiliu。zhijiechengyangfahaixuyaozhuyiyixiashixiang: A當待測樣是含油脂或水分較高的試樣時,不得使用電光紙和硫酸紙做為容器稱取樣品。B灼燒產物都有吸濕性,應在帶蓋的坩堝中快速的稱量完畢。 Cdaichengwuwendujiaogaode,chengliangjieguoyibanxiaoyuzhenshizhi,guhongganhuozhuoshaodeqiminbixuzaiganzaoqineilengzhishiwenhouzaichengliang。yaozhuyizaiganzaoqizhongbushijueduibuxifushuifen,zhishishidujiaoxiaoeryi,yingzhangwoxiangtongdelengqueshijian,rudouwei45分鍾或1小時,而它們暴露在空氣中會吸附一層水分,使重量增加。空間濕度不同,所吸附水分的量也不同,故要求稱量速度要快。
什麼時候使用減量法?
在分析過程中,許多試劑或待測樣易被空氣中的O2、NO2、H2S、SO2等氧化或還原,有些待稱物質易與空氣中的CO2、NH3等deng起qi作zuo用yong,有you些xie易yi受shou空kong氣qi中zhong水shui蒸zheng氣qi的de影ying響xiang或huo試shi樣yang本ben身shen的de揮hui發fa性xing等deng,引yin起qi質zhi量liang變bian化hua,而er試shi劑ji和he樣yang品pin的de變bian質zhi是shi化hua學xue分fen析xi中zhong產chan生sheng誤wu差cha的de重zhong要yao原yuan因yin之zhi一yi。例li如ru,大da多duo數shu無wu機ji試shi劑ji中zhong的de“亞”化合物以及有機試劑中的鹽酸羥胺、抗壞血酸等具有強還原性的化合物,易為空氣中的氧所氧化,而KOH、丁二膠等強堿、砷酸納等強堿鹽易吸空氣中的CO2後變質。此外,胍、水合阱等有機試劑也能吸收一部分CO2上述各類型待稱物質及同一試樣連稱幾份的情況易采用減量法稱量法。
稱量方法如下: 在稱量瓶中裝入一定量的固體試樣,例如要求稱2份0.4000-0.6000克試樣,取約1.2000克左右試樣裝入瓶中,蓋好瓶蓋,將稱量瓶放在天平盤上,稱出其重量。取出稱量瓶在容器(一般為燒杯或錐形瓶)上方,使稱量瓶傾斜,打開瓶蓋,用夾蓋輕敲瓶中上緣,漸漸傾出樣品,估計已夠0.4000克時,在一麵輕輕敲擊的情況下,慢慢豎起稱量瓶,使瓶口不留一點試樣,輕輕蓋好瓶蓋(這一切都要在容器上方進行,防止試樣丟失),放回天平盤上,讀數記錄差減值。如一次減掉不夠0.4000克(ke),應(ying)再(zai)倒(dao)一(yi)次(ci),但(dan)次(ci)數(shu)不(bu)能(neng)太(tai)多(duo),如(ru)倒(dao)出(chu)試(shi)樣(yang)超(chao)過(guo)要(yao)求(qiu)值(zhi),不(bu)可(ke)借(jie)助(zhu)藥(yao)勺(shao)入(ru)回(hui),隻(zhi)能(neng)棄(qi)去(qu)重(zhong)稱(cheng)。按(an)上(shang)法(fa)稱(cheng)取(qu)下(xia)份(fen)試(shi)樣(yang)。液(ye)體(ti)試(shi)樣(yang)可(ke)以(yi)裝(zhuang)在(zai)小(xiao)滴(di)瓶(ping)中(zhong)用(yong)減(jian)量(liang)法(fa)稱(cheng)量(liang)。
增量法、減量法優缺點
增量法的優點是可以一次到位,且指定稱量重量的時候隻能用增量法,因為減量法無法判斷一次倒出多少.但是增量法的的缺點是必須有潔淨的容器,因為有水沒有幹燥的容器是不能放上分析天平的,水在揮發的過程中天平的最後一位都會發生變化。
減量法相對來說平行測量的幾組可能加入的質量差別較大,但並不影響實驗精度,減量法相對較常用一些。
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