一、液體幹燥
常用幹燥劑
常用幹燥劑的種類很多,選用時必須注意下列幾點:
①幹燥劑與有機物應不發生任何化學變化,對有機物亦無催化作用;
②幹燥劑應不溶於有機液體中;
③幹燥劑的幹燥速度快,吸水量大,價格便宜。
常用幹燥劑有下列幾種:
1.無水氯化鈣價廉、吸水能力大,是最常用的幹燥劑之一,與水化合可生成一、二、四或六水化合物(在30℃以下)。它隻適於烴類、鹵代烴、醚類等有機物的幹燥,不適於醇、胺和某些醛、酮、酯等有機物的幹燥,因為能與它們形成絡合物。也不宜用作酸(或酸性液體)的幹燥劑。
2.無水硫酸鎂它是中性鹽,不與有機物和酸性物質起作用。可作為各類有機物的幹燥劑,它與水生成MgSO4・7H2O(48℃以下)。價較廉,吸水量大,故可用於不能用無水氯化鈣來幹燥的許多化合物。
3.無水硫酸鈉,它的用途和無水硫酸鎂相似,價廉,但吸水能力和吸水速度都差一些。與水結合生成Na2SO4・10H2O(37℃以下)。當有機物水分較多時,常先用本品處理後再用其它幹燥劑處理。
4.無水碳酸鉀、吸水能力一般,與水生成K2CO3・2H2O,作用慢,可用幹燥醇、酯、酮、腈類等中性有機物和生物堿等一般的有機堿性物質。但不適用於幹燥酸、酚、或其它酸性物質。
5.金屬鈉、醚、烷烴等有機物用無水氯化鈣或硫酸鎂等處理後,若仍含有微量的水分時,可加入金屬鈉(切成薄片或壓成絲)除去。不宜用作醇、酯、酸、鹵烴、醛、酮及某些胺等能與堿起反應或易被還原的有機物的幹燥劑。
液態有機化合物幹燥的操作
液態有機化合物的幹燥操作一般在幹燥的三角燒瓶內進行。把按照條件選定的幹燥劑投入液體裏,塞緊(用金屬鈉作幹燥劑時則例外,此時塞中應插入一個無水氯化鈣管,使氫氣放空而水氣不致進入),振zhen蕩dang片pian刻ke,靜jing置zhi,使shi所suo有you的de水shui分fen全quan被bei吸xi去qu。如ru果guo水shui分fen太tai多duo,或huo幹gan燥zao劑ji用yong量liang太tai少shao,致zhi使shi部bu分fen幹gan燥zao劑ji溶rong解jie於yu水shui時shi,可ke將jiang幹gan燥zao劑ji濾lv出chu,用yong吸xi管guan吸xi出chu水shui層ceng,再zai加jia入ru新xin的de幹gan燥zao劑ji,放fang置zhi一yi定ding時shi間jian,將jiang液ye體ti與yu幹gan燥zao劑ji分fen離li,進jin行xing蒸zheng餾liu精jing製zhi。
二、固體的幹燥
從重結晶得到的固體常帶水分或有機溶劑,應根據化合物的性質選擇適當的方法進行幹燥。
1.自然晾幹
zheshizuijianbian,zuijingjideganzaofangfa。bayaoganzaodehuahewuxianzailvzhishangmianyaping,ranhouzaiyizhanglvzhishangmianboboditankai,yonglingyizhanglvzhifugaiqilai,zaikongqizhongmanmandilianggan。
2.加熱幹燥
duiyurewendingdegutikeyifangzaihongxiangneihonggan,jiaredewenduqiejichaoguogaigutiderongdian,yimiangutibiansehefenjie,rushuxuyaokezaizhenkonghengwenganzaoxiangzhongganzao。
3.紅外線幹燥
特點是穿透性強,幹燥快。
4.幹燥器幹燥
對易吸濕或在較高溫度幹燥時,會分解或變色的可用幹燥器幹燥,幹燥器有普通幹燥器和真空幹燥器兩種。
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