有機物幹燥的方法大致有物理方法(不加幹燥劑)和化學方法(加入幹燥劑)兩種。物理方法如吸收、分餾等,近年來應用分子篩來脫水,在實驗室中常用化學幹燥法,其特點是在有機液體中加入幹燥劑,幹燥劑與水起化學反應(例如Na+H2O→NaOH+H2↑)或同水結合生成水化物,從而除去有機液體所含的水分,達到幹燥的目的。用這種方法幹燥時,有機液體中所含的水分不能太多(一般在百分之幾以下)。否則,必須使用大量的幹燥劑,同時有機液體因被幹燥劑帶走而造成的損失也較大。
一、液體幹燥
常用幹燥劑
常用幹燥劑的種類很多,選用時必須注意下列幾點:
①幹燥劑與有機物應不發生任何化學變化,對有機物亦無催化作用;
②幹燥劑應不溶於有機液體中;
③幹燥劑的幹燥速度快,吸水量大,價格便宜。
常用幹燥劑有下列幾種:
1.無水氯化鈣價廉、吸水能力大,是最常用的幹燥劑之一,與水化合可生成一、二、四或六水化合物(在30℃以下)。它隻適於烴類、鹵代烴、醚類等有機物的幹燥,不適於醇、胺和某些醛、酮、酯等有機物的幹燥,因為能與它們形成絡合物。也不宜用作酸(或酸性液體)的幹燥劑。
2.無水硫酸鎂它是中性鹽,不與有機物和酸性物質起作用。可作為各類有機物的幹燥劑,它與水生成MgSO4・7H2O(48℃以下)。價較廉,吸水量大,故可用於不能用無水氯化鈣來幹燥的許多化合物。
3.無水硫酸鈉,它的用途和無水硫酸鎂相似,價廉,但吸水能力和吸水速度都差一些。與水結合生成Na2SO4・10H2O(37℃以下)。當有機物水分較多時,常先用本品處理後再用其它幹燥劑處理。
4.無水碳酸鉀、吸水能力一般,與水生成K2CO3・2H2O,作用慢,可用幹燥醇、酯、酮、腈類等中性有機物和生物堿等一般的有機堿性物質。但不適用於幹燥酸、酚、或其它酸性物質。
5.金屬鈉、醚、烷烴等有機物用無水氯化鈣或硫酸鎂等處理後,若仍含有微量的水分時,可加入金屬鈉(切成薄片或壓成絲)除去。不宜用作醇、酯、酸、鹵烴、醛、酮及某些胺等能與堿起反應或易被還原的有機物的幹燥劑。
液態有機化合物幹燥的操作
液態有機化合物的幹燥操作一般在幹燥的三角燒瓶內進行。把按照條件選定的幹燥劑投入液體裏,塞緊(用金屬鈉作幹燥劑時則例外,此時塞中應插入一個無水氯化鈣管,使氫氣放空而水氣不致進入),振(zhen)蕩(dang)片(pian)刻(ke),靜(jing)置(zhi),使(shi)所(suo)有(you)的(de)水(shui)分(fen)全(quan)被(bei)吸(xi)去(qu)。如(ru)果(guo)水(shui)分(fen)太(tai)多(duo),或(huo)幹(gan)燥(zao)劑(ji)用(yong)量(liang)太(tai)少(shao),致(zhi)使(shi)部(bu)分(fen)幹(gan)燥(zao)劑(ji)溶(rong)解(jie)於(yu)水(shui)時(shi),可(ke)將(jiang)幹(gan)燥(zao)劑(ji)濾(lv)出(chu),用(yong)吸(xi)管(guan)吸(xi)出(chu)水(shui)層(ceng),再(zai)加(jia)入(ru)新(xin)的(de)幹(gan)燥(zao)劑(ji),放(fang)置(zhi)一(yi)定(ding)時(shi)間(jian),將(jiang)液(ye)體(ti)與(yu)幹(gan)燥(zao)劑(ji)分(fen)離(li),進(jin)行(xing)蒸(zheng)餾(liu)精(jing)製(zhi)。
二、固體的幹燥
從重結晶得到的固體常帶水分或有機溶劑,應根據化合物的性質選擇適當的方法進行幹燥。
1.自然晾幹
這(zhe)是(shi)最(zui)簡(jian)便(bian),最(zui)經(jing)濟(ji)的(de)幹(gan)燥(zao)方(fang)法(fa)。把(ba)要(yao)幹(gan)燥(zao)的(de)化(hua)合(he)物(wu)先(xian)在(zai)濾(lv)紙(zhi)上(shang)麵(mian)壓(ya)平(ping),然(ran)後(hou)在(zai)一(yi)張(zhang)濾(lv)紙(zhi)上(shang)麵(mian)薄(bo)薄(bo)地(di)攤(tan)開(kai),用(yong)另(ling)一(yi)張(zhang)濾(lv)紙(zhi)複(fu)蓋(gai)起(qi)來(lai),在(zai)空(kong)氣(qi)中(zhong)慢(man)慢(man)地(di)涼(liang)幹(gan)。
2.加熱幹燥
對(dui)於(yu)熱(re)穩(wen)定(ding)的(de)固(gu)體(ti)可(ke)以(yi)放(fang)在(zai)烘(hong)箱(xiang)內(nei)烘(hong)幹(gan),加(jia)熱(re)的(de)溫(wen)度(du)切(qie)忌(ji)超(chao)過(guo)該(gai)固(gu)體(ti)的(de)熔(rong)點(dian),以(yi)免(mian)固(gu)體(ti)變(bian)色(se)和(he)分(fen)解(jie),如(ru)屬(shu)需(xu)要(yao)可(ke)在(zai)真(zhen)空(kong)恒(heng)溫(wen)幹(gan)燥(zao)箱(xiang)中(zhong)幹(gan)燥(zao)。
3.紅外線幹燥
特點是穿透性強,幹燥快。
4.幹燥器幹燥
手機版




