因yin為wei用yong作zuo稀xi釋shi液ye的de空kong白bai溶rong液ye有you一yi定ding的de酸suan堿jian度du
，會hui影ying響xiang滴di定ding結jie果guo，所suo以yi要yao做zuo空kong白bai試shi驗yan，來lai扣kou除chu空kong白bai的de幹gan擾rao。比bi如ru空kong白bai溶rong液ye為wei酸suan性xing，這zhe時shi候hou用yong堿jian滴di定ding此ci溶rong液ye，得de到dao的de結jie果guo會hui偏pian高gao，要yao扣kou除chu空kong白bai溶rong液ye的de酸suan度du，得de到dao的de酸suan度du才cai正zheng確que。

高效液相色譜

，色譜柱是Kromasil C18（15cm*5Um）
，流動相為10%乙腈和90%三san氟fu乙yi酸suan水shui


，走zou空kong白bai色se譜pu柱zhu時shi在zai整zheng個ge保bao留liu時shi間jian的de中zhong間jian位wei置zhi出chu現xian較jiao大da的de色se譜pu峰feng，走zou了le好hao幾ji針zhen空kong白bai，每mei針zhen的de響xiang應ying都dou不bu同tong

，有you的de很hen高gao
，有you的de又you很hen低di，但dan雜za峰feng一yi直zhi存cun在zai，不bu像xiang是shi色se譜pu柱zhu裏li有you雜za質zhi，用yong流liu動dong相xiang衝chong洗xi後hou依yi然ran出chu現xian此ci問wen題ti，什shen麼me原yuan因yin
？

【原因】
1、確定檢測波長，如果是末端吸收，排除三氟乙酸的幹擾。
2、使用100%乙腈作為流動相
，乙腈作為樣品進樣，如果為基線
，則說明色譜柱及係統完好。
3、然後在換流動相為10%乙腈和90%三氟乙酸水
，樣品為乙腈，如果有上述“中間位置出現較大的色譜峰”，那說明八成問題在三氟乙酸上，或者稀釋三氟乙酸的水上。
4
、如果上述2
、3都有“中間位置出現較大的色譜峰”
，檢查檢測器及進樣器。
5、這些還不能解決
，請聯係工程師。

高gao效xiao液ye相xiang色se譜pu儀yi，進jin空kong白bai乙yi腈jing

，在zai樣yang品pin峰feng位wei子zi出chu現xian倒dao峰feng，進jin雙shuang蒸zheng水shui在zai樣yang品pin峰feng出chu現xian正zheng峰feng，進jin樣yang品pin時shi有you雜za峰feng幹gan擾rao
，我wo已yi經jing排pai除chu了le水shui和he乙yi腈jing的de問wen題ti，不bu知zhi道dao是shi不bu是shi進jin樣yang池chi或huo者zhe檢jian測ce器qi汙wu染ran了le

，已yi經jing整zheng了le10多天
，還是沒效果，請指教原因和解決辦法。

【分析】
液ye相xiang中zhong出chu現xian倒dao峰feng，主zhu要yao原yuan因yin是shi樣yang品pin吸xi收shou比bi流liu動dong相xiang吸xi收shou小xiao
，所suo以yi排pai除chu影ying響xiang，不bu僅jin要yao考kao慮lv進jin樣yang係xi統tong汙wu染ran和he檢jian測ce池chi汙wu染ran，還hai要yao考kao慮lv流liu動dong相xiang和he色se譜pu柱zhu的de影ying響xiang。換huan一yi根gen柱zhu子zi試shi試shi，考kao察cha係xi統tong的de情qing況kuang，如ru果guo照zhao舊jiu

，就jiu排pai除chu色se譜pu柱zhu的de影ying響xiang，然ran後hou更geng換huan流liu動dong相xiang試shi試shi
，再zai以yi後hou清qing洗xi進jin樣yang係xi統tong和he檢jian測ce池chi等deng等deng。

或huo將jiang色se譜pu柱zhu從cong係xi統tong中zhong斷duan開kai
，直zhi接jie用yong乙yi腈jing或huo水shui做zuo流liu動dong相xiang清qing洗xi檢jian測ce器qi就jiu可ke以yi知zhi道dao是shi否fou是shi檢jian測ce器qi受shou汙wu染ran
，如ru果guo基ji線xian正zheng常chang
，再zai檢jian查zha你ni的de進jin樣yang係xi統tong，樣yang品pin
，前qian處chu理li是shi否fou有you問wen題ti，如ru果guo都dou沒mei問wen題ti，就jiu去qu檢jian查zha色se譜pu柱zhu吧ba。

石墨爐測鉛時,空白(4硝酸+1高氯酸GR)值總是較高,與灰化法的結果不大一致（樣品為植物樣）。

選擇HNO3、HCl、HClO4、H3PO4和H2SO4等進行了實驗，結果表明:以HClO4和H3PO4作介質響應值較低，汞在H2SO4溶液中能得到較大靈敏度，但空白值也高。汞在HNO3和HCl溶液中的熒光強度差別不大。在5%一25%的硝酸和5%一20%的鹽酸中熒光強度基本穩定。

作為原子熒光的載流和標準試劑的基體，酸對原子熒光的影響十分的突出。一般在原子熒光中使用的酸主要有兩種-鹽酸和硝酸。我們習慣上使用鹽酸。如果購買市場上質量差的酸
，對空白的影響要大得多。

作zuo為wei原yuan子zi熒ying光guang的de還hai原yuan劑ji，一yi般ban使shi用yong最zui多duo的de是shi硼peng氫qing化hua鉀jia或huo硼peng氫qing化hua鈉na
，在zai原yuan子zi熒ying光guang法fa中zhong，還hai原yuan劑ji對dui樣yang品pin以yi及ji空kong白bai值zhi的de影ying響xiang主zhu要yao體ti現xian在zai它ta的de用yong量liang。硼peng氫qing化hua鉀jia濃nong度du不bu宜yi超chao過guo3．0%。實驗表明，當硼氫化鈉濃度為1%時
，靈敏度和穩定性好，並且有效消除幹擾。

yibanlaishuodengdianliuyufugaoyaduiyuanziyingguangdeyingxiangshitongfangxiangde。tigaodengdianliu
，kongbaizhijiuxiangyingdetigao。kongbaizhitaidadehua，keyishidangdejiangdidianliuzhi，shiyiqidelingmindujiangdi，jianshaobiaozhunkongbaidebeijingzhi
，shisuocedeshujuzhunque
、可ke靠kao
，但dan是shi如ru果guo電dian流liu過guo小xiao，靈ling敏min度du也ye將jiang變bian小xiao，對dui所suo測ce樣yang品pin的de影ying響xiang就jiu會hui增zeng加jia
，所suo以yi選xuan擇ze合he適shi的de燈deng電dian流liu，保bao證zheng一yi定ding的de空kong白bai值zhi與yu靈ling敏min度du才cai是shi關guan鍵jian。

實驗表明，當氬氣流速較低時，測定的靈敏較高．但結果的變動性加大
，實際測定取氬氣流速200ml／hifn，此時測定的靈敏度較高
，相對標準偏差可以接受。

堿jian性xing過guo硫liu酸suan鉀jia的de配pei製zhi過guo程cheng十shi分fen重zhong要yao，掌zhang握wo不bu好hao，會hui影ying響xiang消xiao解jie效xiao果guo，對dui測ce定ding結jie果guo產chan生sheng一yi定ding的de影ying響xiang。配pei製zhi該gai溶rong液ye時shi

，可ke分fen別bie稱cheng取qu過guo硫liu酸suan鉀jia和he氫qing氧yang化hua鈉na，兩liang者zhe分fen開kai配pei製zhi，再zai混hun合he定ding容rong
，或huo者zhe先xian配pei製zhi氫qing氧yang化hua鈉na溶rong液ye，待dai其qi溫wen度du降jiang到dao室shi溫wen後hou再zai加jia入ru過guo硫liu酸suan鉀jia溶rong解jie。若ruo二er者zhe在zai一yi隻zhi燒shao杯bei中zhong溶rong於yu水shui，應ying緩huan慢man加jia水shui，同tong時shi攪jiao拌ban

，防fang止zhi氫qing氧yang化hua鈉na放fang熱re使shi溶rong液ye溫wen度du過guo高gao引yin起qi局ju部bu過guo硫liu酸suan鉀jia失shi效xiao。

所使用的玻璃器皿應先用（1+9）鹽酸浸泡後，再用無氨水衝洗數次才能使用，否則，也會造成空白值偏高或平行性較差的情況。

該項目的測定涉及兩個波長（220nm和275nm），建jian議yi在zai測ce定ding完wan一yi組zu樣yang品pin的de同tong一yi波bo長chang後hou
，再zai調tiao整zheng到dao另ling一yi波bo長chang
，統tong一yi測ce定ding，不bu要yao測ce完wan一yi個ge樣yang品pin的de兩liang個ge吸xi光guang度du後hou再zai換huan另ling一yi個ge樣yang品pin
，這zhe樣yang反fan複fu調tiao整zheng波bo長chang會hui引yin起qi一yi定ding的de測ce量liang誤wu差cha。

堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮的過程中
，過硫酸鉀是至關重要的試劑。首先
，試劑的純度關係到空白值的高低
、測定結果的準確度。一般普通分析純過硫酸鉀的總氮含量最高不超過0.005%，但由於試劑質量存在差異，有些廠家、批pi次ci的de試shi劑ji含han氮dan量liang常chang常chang達da不bu到dao這zhe個ge要yao求qiu
，致zhi使shi空kong白bai值zhi偏pian高gao。因yin此ci，有you條tiao件jian的de話hua建jian議yi使shi用yong優you級ji純chun試shi劑ji
，盡jin量liang降jiang低di試shi劑ji中zhong的de含han氮dan量liang
，從cong而er降jiang低di實shi驗yan空kong白bai值zhi。

若實驗的空白值不夠理想
，則需要對實驗用水及試劑進行檢驗，以選擇出含氮量最低的水和試劑，獲得理想的空白值。

粗蛋白測定空白偏高的影響因素？

可以從以下方麵考慮：
1.配溶液的水換沒換；
2.看看消化爐的回收率；
3.看看蒸餾儀的回收率；
4.鹽酸在不在保質期內
；
5.配溶液的硫酸是不是有問題；
6.檢查催化劑，是不是含有硝酸鉀。

空白試驗是實驗室質量控製的重要環節，其準確性對提高檢測結果的準確度至關重要。以分光光度法空白為例 
，要用相應的實驗用純水或有機溶濟作參比，不能用空白實驗溶液做參比
，以免人為減小空白值
，從而掩蓋空白實驗值的變異。

值得注意的是，通過計量認證的實驗室，由於檢測儀器和玻璃量器定期檢定

，以及采取了全麵的質量管理措施，因此
，若測定的空白實驗值太大

，一般是化學藥品純度不夠

，配製的試液變質或被汙染等原因 。應重新配製試液 ，返工重測該批樣品
，直至空白實驗值合格。