答:1)進樣係統與離子源沒連接或有漏液
2)六通閥漏液
3)霧化氣沒開
4)噴霧電壓沒有
5)離子進入分析器的離子通道堵塞
6)噴霧毛細管堵塞
2、如何根據樣品選擇離子源?
答:可根據分子量的大小、極性。APCI適合小分子,極性小的化合物;ESI適合分析的分子量範圍較大、分子要求帶有一定極性。一般先考慮用ESI分析,如果極性實在太小,才想到用APCI。
3、等度還是梯度洗脫如何選擇?
答:其實隻做一兩個化合物,是等度洗脫好,速度快,但也並非越快越好,特別在分析生物樣品時,考慮到基質效應,保留因子控製在2-3左zuo右you較jiao好hao。梯ti度du洗xi脫tuo適shi合he分fen析xi多duo個ge結jie構gou不bu同tong的de物wu質zhi,如ru化hua合he物wu與yu代dai謝xie產chan物wu一yi同tong鑒jian定ding的de時shi候hou,比bi如ru苷gan和he苷gan元yuan的de一yi同tong測ce定ding。另ling外wai很hen多duo做zuo合he成cheng化hua學xue的de分fen析xi實shi驗yan室shi用yong的de也ye是shi一yi通tong用yong的de梯ti度du洗xi脫tuo方fang法fa,一yi個ge方fang法fa搞gao定ding大da部bu分fen樣yang品pin。一yi般ban來lai說shuo對dui於yu組zu成cheng簡jian單dan的de樣yang品pin可ke以yi采cai用yong等deng度du洗xi脫tuo,而er對dui於yu那na些xie複fu雜za的de樣yang品pin分fen離li通tong常chang需xu要yao進jin行xing梯ti度du洗xi脫tuo。
4、氣質和液質係統對比?
答:除了采用的分離手段不同(氣相和液相)外wai主zhu要yao的de區qu別bie在zai於yu真zhen空kong係xi統tong和he電dian離li方fang式shi。氣qi質zhi的de真zhen空kong係xi統tong比bi較jiao簡jian單dan,隻zhi要yao一yi個ge小xiao的de機ji械xie泵beng和he一yi個ge分fen子zi渦wo輪lun泵beng就jiu可ke以yi了le。液ye質zhi的de機ji械xie泵beng要yao比bi氣qi質zhi大da,需xu要yao兩liang個ge分fen子zi渦wo輪lun泵beng。氣qi質zhi的de電dian離li方fang式shi有you電dian子zi電dian離li(EI)和化學電離(CI)。液質的電離方式有電噴霧電離(ESI)、大氣壓化學電離(APCI)和大氣壓光電離(APPI)。
5、APCI和ESI的不同點?
答:1)離子產生的方式不同。APCI利用電暈放電離子化,氣相離子化。ESI利用離子蒸發,液相離子化。
2)能被分析的化合物類型不同。APCI適合弱極性,小分子化合物,且具有一定的揮發性;ESI 極性化合物和生物大分子。
3)流速不同。ESI一般流速較小,約0.001到0.25 mL/min,APCI 相對較大,約0.2到2 mL/min。
4)多電荷。APCI不能生成一係列多電荷離子,所以不適合分析大分子;ESI 能生成一係列多電荷離子,特別適用於蛋白,多肽類等生物分子。
6、CID和CAD區別?
答:CID,碰撞誘導解離。通常在真空接口處調節電壓發生CID現象,一般是去除溶劑,如果電壓增大,也會產生碎片離子。這是一級質譜的原理。CAD碰撞活化解離。做二級質譜時,選擇的母離子進入Q2後,碰撞活化產生子離子,這個過程稱為 CAD。以API3200譜儀為例,CID指的是Q0裏麵的誘導碰撞的氣體,CAD指的是Q3裏麵的誘導碰撞氣體。也就是說,在這裏的CID&CAD都是指氮氣。
7、氮氣發生器該使用嗎?
答:氮氣發生器的工作原理是分離空氣,電解膜的負極側發生氧化反應,“吃掉”空氣中的氧化性氣體,在正極側還原,空氣流過電解池後就隻剩下氮氣和惰性氣體。故國內發生器的純度大多標有“相對含氧量”。氮氣的純度和空氣流速、有效分解麵的長度、電(dian)解(jie)電(dian)勢(shi)的(de)強(qiang)弱(ruo)都(dou)有(you)關(guan)係(xi)。這(zhe)種(zhong)分(fen)離(li)方(fang)法(fa)也(ye)決(jue)定(ding)了(le)氮(dan)氣(qi)的(de)純(chun)度(du)不(bu)可(ke)能(neng)做(zuo)的(de)很(hen)高(gao)。加(jia)入(ru)電(dian)解(jie)質(zhi)的(de)作(zuo)用(yong)就(jiu)是(shi)提(ti)高(gao)水(shui)的(de)導(dao)電(dian)率(lv),使(shi)電(dian)化(hua)學(xue)反(fan)應(ying)能(neng)順(shun)利(li)進(jin)行(xing)。發(fa)生(sheng)器(qi)對(dui)質(zhi)譜(pu)的(de)影(ying)響(xiang)有(you)一(yi)點(dian)常(chang)常(chang)被(bei)忽(hu)略(lve),就(jiu)是(shi)發(fa)生(sheng)器(qi)內(nei)的(de)開(kai)關(guan)電(dian)源(yuan)工(gong)作(zuo)時(shi)會(hui)對(dui)電(dian)網(wang)電(dian)壓(ya)造(zao)成(cheng)一(yi)定(ding)的(de)幹(gan)擾(rao)(壓縮機的啟動和停止也會)。
8、串聯質譜如何定量?
答:串聯質譜定量時,是以後麵產生的碎片峰(子離子)定量。但是這一子離子是由母離子在碰撞室產生的特征性碎片,所以用MRM定量靈敏度會比用SIM定量好很多。建立方法的步驟是:用一定溶度的標準品溶液(1-10 ug/mL)tiaoxiehuahewudeyijizhiputiaojian,zhaodaomulizidezuijiazhiputiaojian。ranhouduimulizijinxingdasui,youhuapengzhuangnengliang,dedaoqitezhengxingdezilizi。zuihouliyonggaizhiputiaojianhegaimulizi->子離子對進行定量。
9、質量偏差怎麼辦?
答:質譜的質量數偏了,說明你的儀器該校正了,一般3個月就要校一次機。一般每個廠家都會隨機帶有校正液。
10、如何更換機械泵油?
答:一般3個月到半年更換一次泵油,可同時停機對儀器進行一次清洗。更換泵油的時候,先開啟振氣閥5-10分fen鍾zhong,待dai將jiang泵beng內nei沉chen澱dian振zhen起qi後hou,關guan閉bi振zhen氣qi閥fa,同tong時shi關guan閉bi電dian源yuan。打da開kai泵beng下xia的de泵beng油you排pai放fang閥fa門men,放fang掉diao舊jiu油you。如ru果guo泵beng油you已yi經jing很hen髒zang,則ze可ke取qu少shao許xu新xin油you清qing洗xi泵beng後hou放fang掉diao再zai注zhu入ru新xin油you。
11、產生碰裝室離子交互影響(Collision Cell Cross Talk)的原因及消除?
答:多通道掃描(MRM)時,如果兩個離子掃描通道的碎片離子一樣(或類似如相差1-2分子量單位),前一個離子通道掃描結束後,碰裝室裏的離子來不及清除,影響下一個離子通道反應的定量(如果色譜分離完全則無此影響)。
可能的消除方法:
1)選擇特異的子離子(特別是在用穩定同位素內標時)
2)增加離子通道掃描反應之間的時間間隔(如100 ms→300 ms)
3)可設置額外的“無用的離子掃描通道(dummy MRM)”
12、排除色譜柱流失問題的最佳方法是什麼?
答:診zhen斷duan色se譜pu柱zhu是shi否fou存cun在zai流liu失shi問wen題ti的de方fang法fa是shi第di一yi次ci在zai方fang法fa條tiao件jian下xia安an裝zhuang色se譜pu柱zhu時shi,做zuo一yi次ci空kong白bai色se譜pu圖tu,然ran後hou將jiang最zui近jin的de運yun行xing和he空kong白bai運yun行xing色se譜pu圖tu對dui比bi。如ru果guo在zai空kong白bai運yun行xing中zhong產chan生sheng了le很hen多duo峰feng,則ze色se譜pu柱zhu性xing能neng改gai變bian,這zhe可ke能neng是shi由you於yu載zai氣qi中zhong含han有you氧yang氣qi,也ye可ke能neng是shi由you於yu樣yang品pin殘can留liu。如ru果guo有you GC-MS,則低極性色譜柱的典型流失離子(例如 DB/HP-1或5)質/荷比m/z 將為 207、73、281、355 等,大多數為環矽氧烷。
13、譜圖為什麼隻有溶劑峰?
答:可能有以下原因
1)進樣針損壞
2)載氣流速太低
3)樣品濃度太低
4)樣品被柱或進樣器襯套吸附
14、質譜基線高是什麼原因?
答:質譜的基線其實跟液相的紫外檢測器和熒光檢測器一樣,基線高的原因不外乎內部和外部的原因。
1)選擇的流動相在質譜的響應比較高,比如水相比較多的時候,噪音比較大些;還有如果鹽含量比較大的時候,噪音更大些。
2)檢jian測ce器qi的de靈ling敏min度du越yue高gao的de時shi候hou,噪zao音yin應ying該gai越yue高gao。如ru果guo質zhi譜pu的de汙wu染ran比bi較jiao嚴yan重zhong時shi,基ji線xian肯ken定ding比bi較jiao高gao。比bi如ru離li子zi阱jing檢jian測ce器qi,用yong得de久jiu了le,阱jing中zhong的de離li子zi就jiu會hui增zeng多duo,一yi方fang麵mian降jiang低di了le質zhi譜pu的de靈ling敏min度du,另ling一yi方fang麵mian增zeng加jia了le基ji線xian噪zao音yin。
3)zhipudejixianhenduoshihouhaigennixuanzedelizikuanduyouguan。biruzuoxuanzelizisaomiaodeshihou,jixianjiudixie。zuoxuanzefanyingsaomiaodeshihou,lizikuandubuyaoxuandetaikuan,taikuanzaoyinjiugaoxie。
4)多級質譜一般做二級或三級質譜,基線噪音就低很多。
手機版








